專利名稱：一種從蜂王漿中提取癸烯酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取癸烯酸的方法，尤其是一種從蜂王漿中提取癸烯酸并使之在自然條件下保持原有活性成分及功效的提取方法。
癸烯酸全名為10-羥烯酸(10-HAD)，是蜂王漿的重要成分，它在自然條件下只存在于蜂王漿中，通過我們長時間的研究及實驗證明，癸烯酸提取后單獨使用具有抗癌、防癌、消炎、殺菌、排毒等獨特功能，并能增強人體免疫力，改善人體微循環(huán)，促進人體組織抗衰老，有延年益壽等特殊功效。以上這些研究也早被國內(nèi)外專家的實驗及臨床所證明。但如何能從蜂王漿中提取含量高并能保持其活性成分的癸烯酸，使癸烯酸的作用能得以充分發(fā)揮，一直是個難題。如申請?zhí)枮?6107034，審定公告日為1988年3月2日的發(fā)明專利公開了一種從蜂王漿中以物理方法提取10-羥基-Δ2-癸烯酸的方法，所提取的癸烯酸含量為25％，含量低，純度不高。
本發(fā)明的目的是提供一種從蜂王漿中提取癸烯酸的方法，并使之在自然條件下保持原有活性成分及功效，且含量高。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明的工藝流程是原漿稀釋，過濾除雜，溶解原漿，加熱回流，萃取分離，PH值調(diào)節(jié)，低溫儲存，混和攪拌，沉淀提取，真空冷凍干燥。
本發(fā)明的具體工藝過程是A、原漿稀釋生產(chǎn)前對器具進行紫外線滅菌，取符合《GB9697-88蜂王漿標準》合格品的蜂王漿原漿用蒸餾水稀釋，原漿與蒸餾水重量比為1∶1～2。
B、過濾除雜稀釋后的原漿經(jīng)50目以上濾篩過濾，去除雜質(zhì)。
C、溶解原漿將除去雜質(zhì)的原漿倒入預(yù)先制備好的堿性溶液中，經(jīng)攪拌器以5～20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動5～10分鐘攪拌溶解，堿性溶液的配制是用蒸餾水加入適量NaOH調(diào)節(jié)，使PH值為7.0～7.8，原漿與蒸餾水的重量比為1∶1～5。
D、加熱回流將溶解后的原漿溶液裝入索氏提取器，以乙醇為溶劑于60～75℃回流提取60～180分鐘后，再加乙醇適量，繼續(xù)加熱回流100～150分鐘，放冷。
E、萃取分離將加熱回流后的原漿溶液移入萃取器中，將上層油狀物分離出來。
F、PH值調(diào)節(jié)將油狀物加熱至50～80℃時，加入0.2～0.5mol/L的Hcl適量，使PH值為2.0～4.5，放冷，過濾。
G、低溫儲存將濾液裝入適當(dāng)容器中，密閉，在-5℃～-10℃的溫度條件下存放30～120分鐘。
H、混和攪拌低溫存放后取出濾液，加入乙醇在35～65℃下混合攪拌，乙醇與濾液的重量配比為(70～80)∶100。
I、沉淀提取混勻后自然沉淀，提取。
J、真空冷凍干燥將提取物裝入不銹鋼盤進入真空冷凍干燥機蒸發(fā)室從室溫起以-24℃/小時的降溫速度進行慢凝結(jié)，當(dāng)提取物溫度降至-25～-30℃時，保持恒溫30～120分鐘，與此同時對水汽凝結(jié)器抽真空，使蒸發(fā)室的壓力在30～60Pa，完成上述過程后進行升溫操作，將干燥室真空抽至10～30Pa，約在4～6小時后使提取物溫度升達40～53℃，即得呈海綿狀的干燥原粉。
本發(fā)明所提取的癸烯酸成品為呈海綿狀的干燥原粉，其水分含量在0.5～2.0％，癸烯酸含量在70.0～90.0％。
本發(fā)明所提取的癸烯酸能在自然條件下保持原有活性成分及功效，含量和純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝簡單，成本易于控制。
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細闡述。
實施例一生產(chǎn)前對器具進行紫外線滅菌，取符合《GB9697-88蜂王漿標準》合格品的蜂王漿原漿用蒸餾水稀釋，原漿與蒸餾水重量比為1∶2。經(jīng)50目以上濾篩過濾，去除雜質(zhì)，將除去雜質(zhì)的原漿倒入預(yù)先制備好的堿性溶液中，堿性溶液的配制是用DH20蒸餾水并加入適量NaOH調(diào)節(jié)，使PH值為7.0，原漿與蒸餾水的重量比為1∶5，經(jīng)離心攪拌器以5轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動5分鐘攪拌溶解。將原漿溶液裝入索氏提取器，以乙醇為溶劑，于60℃回流提取60分鐘后，再加乙醇適量，繼續(xù)加熱回流100分鐘，放冷，然后移入萃取器中將上層油狀物分離出，將油狀物加熱至50℃時，加入0.2mol/L的Hcl適量，使PH值為2.0，放冷，過濾。將濾液裝入適當(dāng)容器中，密閉，在-5℃的溫度條件下存放30分鐘。取出濾液與乙醇在35℃溫度條件下混合攪勻，乙醇與濾液的重量比為70％，自然沉淀，提取沉淀物。
按上述方法完成提取后將提取物放入不銹鋼盤入DT-735真空冷凍干燥機蒸發(fā)室，從室溫起以-24℃/小時的降溫速度進行慢凝結(jié)。當(dāng)提取物溫度降至-25℃時，保持恒溫30分鐘，使提取物徹底凍透。與此同時，對水汽凝結(jié)器抽真空，使蒸發(fā)室的壓力在30Pa(絕壓)。當(dāng)完成上述過程后，進行升溫操作，將干燥室真空抽至10Pa(絕壓)，約在4小時后使提取物溫度升達40℃，即可得呈海綿狀的干燥原粉，水分含量在0.5～2.0％，癸烯酸含量在70.0～90.0％實施例二生產(chǎn)前對器具進行紫外線滅菌，取符合《GB9697-88蜂王漿標準》合格品的蜂王漿原漿用蒸餾水稀釋，原漿與蒸餾水重量比為1∶1。經(jīng)50目以上濾篩過濾，去除雜質(zhì)，將除去雜質(zhì)的原漿倒入預(yù)先制備好的堿性溶液中，堿性溶液的配制是用DH20蒸餾水并加入適量NaOH調(diào)節(jié)，使PH值為7.8，原漿與蒸餾水的重量比為1∶1，經(jīng)離心攪拌器以20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動10分鐘攪拌溶解。將原漿溶液裝入索氏提取器，以乙醇為溶劑，于75℃回流提取180分鐘后，再加乙醇適量，繼續(xù)加熱回流150分鐘，放冷，然后移入萃取器中將上層油狀物分離出，將油狀物加熱至80℃時，加入0.5mol/L的Hcl適量，使PH值為4.5，放冷，過濾。將濾液裝入適當(dāng)容器中，密閉，在-10℃的溫度條件下存放120分鐘。取出濾液與乙醇在65℃溫度條件下混合攪勻，乙醇與濾液的重量比80％，自然沉淀，提取沉淀物。
按上述方法完成提取后將提取物放入不銹鋼盤入DT-735真空冷凍干燥機蒸發(fā)室，從室溫起以-24℃/小時的降溫速度進行慢凝結(jié)。當(dāng)提取物溫度降至-30℃時，保持恒溫120分鐘，使提取物徹底凍透。與此同時，對水汽凝結(jié)器抽真空，使蒸發(fā)室的壓力在60Pa(絕壓)。當(dāng)完成上述過程后，進行升溫操作，將干燥室真空抽至30Pa(絕壓)，約在6小時后使提取物溫度升達53℃，即可得呈海綿狀的干燥原粉，水分含量在0.5～2.0％，癸烯酸含量在70.0～90.0％實施例三生產(chǎn)前對器具進行紫外線滅菌，取符合《GB9697-88蜂王漿標準》合格品的蜂王漿原漿用蒸餾水稀釋，原漿與蒸餾水重量比為1∶1.5。經(jīng)50目以上濾篩過濾，去除雜質(zhì)，將除去雜質(zhì)的原漿倒入預(yù)先制備好的堿性溶液中，堿性溶液的配制是用DH20蒸餾水并加入適量NaOH調(diào)節(jié)，使PH值為7.4，原漿與蒸餾水重量比為1∶2.5，經(jīng)離心攪拌器以10轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動7分鐘攪拌溶解。將原漿溶液裝入索氏提取器，以乙醇為溶劑，于70℃回流提取120分鐘后，再加乙醇適量，繼續(xù)加熱回流125分鐘，放冷，然后移入萃取器中將上層油狀物分離出，將油狀物加熱至65℃時，加入0.35mol/L的Hcl適量，使PH值為3.2，放冷，過濾。將濾液裝入適當(dāng)容器中，密閉，在-8℃的溫度條件在儲存室存放90分鐘。取出濾液與乙醇在50℃下混合攪勻，乙醇與濾液的重量配比為75％，自然沉淀，提取沉淀物。
按上述方法完成提取后將提取物放入不銹鋼盤入DT-735真空冷凍干燥機蒸發(fā)室，從室溫起以-24℃/小時的降溫速度進行慢凝結(jié)。當(dāng)提取物溫度降至-27℃時，保持恒溫80分鐘，使提取物徹底凍透。與此同時，對水汽凝結(jié)器抽真空，使蒸發(fā)室的壓力在45Pa(絕壓)。當(dāng)完成上述過程后，進行升溫操作，將干燥室真空抽至20Pa(絕壓)，約在5小時后使提取物溫度升達46℃，即可得呈海綿狀的干燥原粉，水分含量在0.5～2.0％，癸烯酸含量在70.0～90.0％。
本發(fā)明所提取的癸烯酸能在自然條件下保持原有活性成分及功效，含量和純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，工藝簡單，成本易于控制。
權(quán)利要求
1.一種從蜂王漿中提取癸烯酸的方法，其特征在于工藝流程是原漿稀釋，過濾除雜，溶解原漿，加熱回流，萃取分離，PH值調(diào)節(jié)，低溫儲存，混和攪拌，沉淀提取，真空冷凍干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蜂王漿中提取癸烯酸的方法，其特征在于具體工藝過程是A、原漿稀釋生產(chǎn)前對器具進行紫外線滅菌，取符合《GB9697-88蜂王漿標準》合格品的蜂王漿原漿用蒸餾水稀釋；B、過濾除雜稀釋后的原漿經(jīng)50目以上濾篩過濾，去除雜質(zhì)；C、溶解原漿將除去雜質(zhì)的原漿倒入預(yù)先制備好的堿性溶液中，經(jīng)攪拌器以5～20轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動5～10分鐘攪拌溶解，堿性溶液的配制是用蒸餾水加入適量NaOH調(diào)節(jié)，使PH值為7.0～7.8；D、加熱回流將溶解后的原漿溶液裝入索氏提取器，以乙醇為溶劑于60～75℃回流提取60～180分鐘后，再加乙醇適量，繼續(xù)加熱回流100～150分鐘，放冷；E、萃取分離將加熱回流后的原漿溶液移入萃取器中，將上層油狀物分離出來；F、PH值調(diào)節(jié)將油狀物加熱至50～80℃時，加入適量Hcl，使PH值為2.0～4.5，放冷，過濾；G、低溫儲存將濾液裝入適當(dāng)容器中，密閉，在-5℃～-10℃的溫度條件下存放30～120分鐘；H、混和攪拌低溫存放后取出濾液，加入乙醇在35～65℃下混合攪拌，乙醇與濾液的重量配比為(70～80)∶100；I、沉淀提取混勻后自然沉淀，提??；J、真空冷凍干燥將提取物裝入不銹鋼盤進入真空冷凍干燥機蒸發(fā)室從室溫起以-24℃/小時的降溫速度進行慢凝結(jié)，當(dāng)提取物溫度降至-25℃～-30℃時，保持恒溫30～120分鐘，與此同時對水汽凝結(jié)器抽真空，使蒸發(fā)室的壓力在30～60Pa，完成上述過程后進行升溫操作，將干燥室真空抽至10～30Pa，約在4～6小時后使提取物溫度升達40～53℃。
3.如權(quán)利要求1或2所述的從蜂王漿提取癸烯酸的方法，其特征在于原漿稀釋時，原漿與蒸餾水重量配比為1∶1～2。
4.如權(quán)利要求1或2所述的從蜂王漿提取癸烯酸的方法，其特征在于溶解原漿時，原漿與蒸餾水的重量配比為1∶1～5。
5.如權(quán)利要求1或2所述的從蜂王漿提取癸烯酸的方法，其特征在于PH值調(diào)節(jié)時，加入的Hcl的摩爾濃度為0.2～0.5mol/L。
6.如權(quán)利要求1或2所述的從蜂王漿提取癸烯酸的方法，其特征在于所提取的癸烯酸成品為呈海綿狀的干燥原粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從蜂王漿中提取癸烯酸并使之在自然條件下保持原有活性成分及功效的提取方法,本發(fā)明的工藝流程是:原漿稀釋,過濾除雜,溶解原漿,加熱回流,萃取分離,pH值調(diào)節(jié),低溫儲存,混和攪拌,沉淀提取,真空冷凍干燥,本發(fā)明所提取的癸烯酸成品為呈海綿狀的干燥原粉,其水分含量在0.5～2.0%,癸烯酸含量在70.0～90.0%,本發(fā)明所提取的癸烯酸含量和純度高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,工藝簡單,成本易于控制。
文檔編號C07C51/42GK1357528SQ0013207
公開日2002年7月10日 申請日期2000年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月14日
發(fā)明者徐仲書, 冷釗瑩, 馮君, 曾旭 申請人:四川辰龍制藥有限公司