專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提取方法，具體地說(shuō)是一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，針對(duì) 水解物中皂素含量高的特點(diǎn)，采用簡(jiǎn)單溶解的方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的索式提取進(jìn)行皂素提取， 以縮短提取時(shí)間和降低提取能耗。
背景技術(shù)：
黃姜作為一種藥源植物，其中最有價(jià)值的成分是薯蕷皂甙及其配基薯蕷皂素。皂素 外觀(guān)呈輕質(zhì)白色粉末，無(wú)異嗅，不溶于水，在有機(jī)溶劑中溶解性好，純品熔點(diǎn)在 204-207'C。皂素結(jié)構(gòu)與甾體激素類(lèi)藥物相近，因此是合成甾體激素藥物的重要起始原 料。
傳統(tǒng)的黃姜皂素生產(chǎn)工藝，是將黃姜粉碎和自然發(fā)酵后，直接加酸在高溫高壓下水 解，得到皂素含量在10%左右的水解產(chǎn)物，然后采用索氏提取的方法用汽油抽提皂素， 由于提取過(guò)程中汽油與水解物不能充分接觸，因此采用這一方法提取皂素存在提取時(shí)間
長(zhǎng)和能耗大的問(wèn)題。而分別根據(jù)以下步驟與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利,發(fā)明名稱(chēng)為"用
催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝"、"一種從黃姜皂甙漿中分離木質(zhì)素的方法"和
"一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝"獲得的水解物，其皂素含量高達(dá)60-90%。皂素 含量的大大提高，為皂素的提取帶來(lái)極大便利，若仍然采用傳統(tǒng)的索式提取方式，則不 能體現(xiàn)高皂素含量的特點(diǎn)，更重要的是在提取時(shí)間和能耗方面是一種極大浪費(fèi)。因此、 迄今為止，急需研制一種髙效、簡(jiǎn)便的提取方法，以滿(mǎn)足目前的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，而提供一種方法簡(jiǎn)便、效果 好的從高皂素含量水解物中提取皂素方法。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下方式來(lái)實(shí)現(xiàn)高皂素含量的水解物，通過(guò)以下步驟獲得， 即先從與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利,發(fā)明名稱(chēng)為"用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工 藝"獲得黃姜皂甙漿，再利用與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利，發(fā)明名稱(chēng)為"一種從黃姜皂甙 漿中分離木質(zhì)素的方法"分離出皂甙漿中的木質(zhì)素，從而獲得純度達(dá)90-93%的皂甙漿， 然后利用與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利，發(fā)明名稱(chēng)"一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素
工藝"獲得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90%。將120#汽油與該水解物按照體
3積/重量比8-15ml/g混合，直接加熱至70-80'C，攪拌20-40分鐘，然后趁熱過(guò)濾，收集 提取液，提取渣再重復(fù)如上提取1-2次，合并以上提取液并濃縮回收汽油，余下的皂素 濃縮液，在室溫下結(jié)晶2小時(shí)，過(guò)濾烘干得皂素產(chǎn)品,純度為96-98%。
所述的汽油與黃姜水解物在反應(yīng)器中直接加熱攪拌，高皂素含量的水解物與汽油充 分接觸混合，皂素能夠從水解物中高效快速的溶出。
本發(fā)明120#汽油與水解物是簡(jiǎn)單溶解.溫度較低，溶劑量小，主要對(duì)于皂素含量高 的水解物。本發(fā)明中由于皂甙漿中木質(zhì)素的分離，所得水解物皂素含量高達(dá)60-90%。本 發(fā)明方法可以節(jié)約能耗和減少溶劑用量。
所述的皂素提取方法，也適合于現(xiàn)有的用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1) 水解物與抽提汽油直接接觸，皂素提取效率較高；
(2) 針對(duì)高皂素含量的水解物，能大大縮短皂素提取時(shí)間和降低提取能耗；
(3) 提取過(guò)程簡(jiǎn)單，操作較為方便，生產(chǎn)成本較低。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)3個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明加以進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不只限于這些實(shí)施例。 實(shí)施例l
稱(chēng)取高皂素含量水解物(分別通過(guò)與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利，發(fā)明名稱(chēng)為"用催化溶 劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝"、"一種從黃姜皂甙漿中分離木質(zhì)素的方法"和"一種 黃姜皂甙漿的高壓酸水解工藝"等方法獲得，下同)2g，置于反應(yīng)器中，然后加入20ml 120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比10ml/g，之后加熱至7(TC，充分?jǐn)嚢?混合30min，然后趁熱過(guò)濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2 次的提取液，并濃縮回收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結(jié)晶2h，最后過(guò)濾 得到皂素產(chǎn)品重約1.4g，皂素純度為97%。 實(shí)施例2
稱(chēng)取高皂素含量水解物4g，置于反應(yīng)器中，然后加入32ml 120#汽油，120#汽油與 該水解物按照體積/重量比8ml/g，之后加熱至80。C，充分?jǐn)嚢杌旌?0min，然后趁熱過(guò) 濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并濃縮回收 溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結(jié)晶2h，最后過(guò)濾得到皂素產(chǎn)品重約3.2g， 皂素純度為98%。 實(shí)施例3
稱(chēng)取高皂素含量水解物10g，置于反應(yīng)器中，然后加入90ml 120#汽油，120#汽油與該水解物按照體積/重量比9ml/g，之后加熱至75。C，充分?jǐn)嚢杌旌?0min，然后趁熱 過(guò)濾收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取2次，合并以上3次的提取液，并濃縮回 收溶劑汽油，剩余的皂素濃縮液在室溫下放置結(jié)晶2h，最后過(guò)濾得到皂素產(chǎn)品重約7.6g， 皂素純度為96%。
權(quán)利要求
1、一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于將120#汽油與高皂素含量的水解物按照體積/重量比8-15ml/g混合，直接加熱至70-80℃，攪拌20-40分鐘，然后趁熱過(guò)濾，收集提素含量的水解取液，提取渣再重復(fù)如上提取1-2次，合并以上提取液并濃縮回收汽油，余下的皂素濃縮液，在室溫下結(jié)晶2小時(shí)，過(guò)濾烘干得皂素產(chǎn)品，純度為96-98％。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于所述的高皂物，通過(guò)以下步驟獲得，即先從與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利，發(fā)明名稱(chēng)為"用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝"獲得黃姜皂甙漿，再利用與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利，發(fā)明名稱(chēng)為"一種從黃姜皂甙漿中分離木質(zhì)素的方法"分離出皂甙漿中的木質(zhì)素， 從而獲得純度較高的皂甙漿，然后利用與本發(fā)明同一天申請(qǐng)專(zhuān)利，發(fā)明名稱(chēng)為"一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝"獲得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從高皂素含量水解物中提取皂素方法，該水解物皂素含量60-90％，并分別通過(guò)“用催化溶劑法從黃姜提取皂素的生產(chǎn)工藝”、“一種從黃姜皂甙漿中分離木質(zhì)素的方法”和“一種黃姜皂甙漿的高壓酸水解制備皂素工藝”方法獲得。將120#汽油與該水解物混合，加熱等，詳細(xì)方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是能在保障皂素得率的前提下，縮短了皂素提取時(shí)間(索式提取需5-6h，本發(fā)明1-2h)，減少了溶劑用量(索式提取液固比為40-100ml/g，本發(fā)明提取液固比8-15ml/g)，降低了提取能耗(索式提取不斷回流，溫度100℃，本發(fā)明70-80℃)，因此降低了皂素提取的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07J71/00GK101575358SQ20091008484
公開(kāi)日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者付東康, 倪晉仁, 美 劉, 吳廣安, 吳紹祖, 周?chē)?guó)輝, 王玉枝 申請(qǐng)人:北京大學(xué)