一種β?氫氧化鎳納米片的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種β?氫氧化鎳納米片的制備方法，a、銅棒的清洗處理工序，b、β?氫氧化鎳納米片的制備工序：用量筒量取二價(jià)鎳鹽溶液倒入反應(yīng)釜中，再倒入制備好的堿溶液，晃動(dòng)溶液使其均勻混合且兩種溶液體積比為1：1，將將上述處理好的銅棒放入反應(yīng)釜，密閉反應(yīng)釜，在180°C下反應(yīng)8?12小時(shí)，用蒸餾水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即可。本發(fā)明具有重現(xiàn)性高，操作簡(jiǎn)便，耗能低，可以直接用作電極來(lái)檢測(cè)水合肼，也可以檢測(cè)雙氧水。監(jiān)測(cè)離子時(shí)響應(yīng)穩(wěn)定，合成成本低,適合于工業(yè)上大規(guī)模制備；所制備出的氫氧化鎳納米片較均勻的覆蓋在金屬銅表面，且擁有較大的比表面積，作為傳感器材料可以與待測(cè)物充分接觸，使電化學(xué)傳感反應(yīng)充分、高效。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種β-氫氧化鎳納米片的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于在銅基底上生長(zhǎng)異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]近年來(lái)，由于人們對(duì)納米材料的需求不斷提高，使納米材料的研發(fā)得到了快速的發(fā)展，并且廣泛的應(yīng)用在涂料、傳統(tǒng)材料、電子設(shè)備、醫(yī)療器材等領(lǐng)域。值得一提的是復(fù)合納米材料由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和尺寸，從而在電學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和磁學(xué)性能方面表現(xiàn)出不同于一般宏觀(guān)材料，還可能具有原組分不具備的特殊性能和功能。
[0004]過(guò)渡金屬的氫氧化合物是一種重要的礦物材料，它有大量的應(yīng)用，特別是在催化、電催化上。納米氫氧化鎳的粒徑小，比表面積大，能夠增加與電解質(zhì)溶液的接觸面，減小質(zhì)子在固相中的擴(kuò)散距離，可以明顯提高鎳系電極催化性能。因此，合成出高催化活性的納米Ni(OH)2電極活性材料已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。
[0005]水熱合成法是液相制備納米材料的方法之一，具有工藝簡(jiǎn)單，易于控制，無(wú)需高溫?zé)Y(jié)，并且所得產(chǎn)物晶粒尺寸均勻、粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制等特點(diǎn)。本發(fā)明以NiCl2.6Η20為鎳源、NaOH為沉淀劑，采用水熱法合成了f3-Ni(OH)2納米片。該方法具有過(guò)程簡(jiǎn)單和成本低等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供一種以銅棒為基底，在反應(yīng)釜中加熱使氫氧化鎳納米片有序生長(zhǎng)在銅棒上，可用作電化學(xué)傳感。為了達(dá)到目的，本發(fā)明提供的一種氫氧化鎳納米片的制備方法，包括以下步驟:
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在60ml的反應(yīng)釜中，滴入20ml的二價(jià)鎳鹽，再滴入堿溶液，并將上述處理好的銅棒放入反應(yīng)釜，容器密閉，在180 ° C下反應(yīng)8-12小時(shí)，自然冷卻，取出銅棒，用蒸餾水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，室溫干燥，即可，所述的二價(jià)鎳鹽的濃度為0.01-0.4M，所述的堿液的濃度為0.1-0.2M，二價(jià)鎳鹽與堿液的摩爾比為1:4-1:20。
[0007]所述堿溶液為0.2M的氫氧化鈉溶液。
[0008]所述的二價(jià)鎳鹽為0.2M的NiCl2.6H2O溶液。
[0009]本發(fā)明中用到的銅棒，由于其良好的導(dǎo)電性，低廉的價(jià)格，而可以廣泛的用于以銅為基底的各種不同納米材料的異質(zhì)結(jié)構(gòu)電極的制備。
[0010]對(duì)本發(fā)明制備的電極進(jìn)行電化學(xué)傳感性質(zhì)的檢測(cè)，在PH=I3的氫氧化鈉溶液中檢測(cè)肼和雙氧水，其結(jié)果表明該電極對(duì)肼和雙氧水確實(shí)有很好的電化學(xué)催化效果。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有重現(xiàn)性高，材料高檢測(cè)性能，操作簡(jiǎn)便，耗能低，合成成本低，適合于工業(yè)上大規(guī)模制備;所制備出的氫氧化鎳納米片擁有較大的比表面積，作為傳感器材料可以與待測(cè)物充分接觸，使電化學(xué)傳感更加靈敏。
[0012]
具體實(shí)施方法
以下對(duì)本發(fā)明的制備過(guò)程，方法及電化學(xué)應(yīng)用做進(jìn)一步的說(shuō)明:
實(shí)施例1
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將4.75氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液，將0.Sg氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜，再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長(zhǎng)度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中，將反應(yīng)爸密閉，在180 ° C反應(yīng)10小時(shí)，蒸饋水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即可。
[0013]所制的氫氧化鎳的形貌如帶狀氧化銀納米陣列均勻的生長(zhǎng)在銅棒上。
[0014]實(shí)施例2
a、銅棒的清洗處理工序:
在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將0.24g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.0IM的氯化鎳溶液，將0.Sg氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.0lM氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜，再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長(zhǎng)度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中，將反應(yīng)爸密閉，在180 ° C反應(yīng)10小時(shí)，蒸饋水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即可。
[0015]所制的氫氧化鎳的形貌類(lèi)似于實(shí)例I。
[0016]實(shí)施例3
a、銅棒的清洗處理工序:與實(shí)施例1相同；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將0.024g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.00IM的氯化鎳溶液，將0.8g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成0.2M的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.0OlM氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜，再倒入20ml的0.2M氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長(zhǎng)度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中，將反應(yīng)爸密閉，在180 ° C反應(yīng)10小時(shí)，蒸饋水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即可。
[0017]所得到的產(chǎn)物有顆粒和帶狀，且不均勻。
[0018]實(shí)施例4
a、銅棒的清洗處理工序:與實(shí)施例1相同；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將4.75g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液，將4g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成IM的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜，再倒入20ml的IM氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長(zhǎng)度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中，將反應(yīng)爸密閉，在180 ° C反應(yīng)10小時(shí)，蒸饋水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即可。
[0019]由于堿的濃度變大，所得的納米片比實(shí)例I中所得的納米片厚。
[0020]實(shí)施例5
a、銅棒的清洗處理工序:與實(shí)施例1相同；
b、i3_氫氧化鎳納米片制備工序:
在常溫下，將4.75g氯化鎳溶解在10ml的蒸餾水里配成0.2M的氯化鎳溶液，將4g氫氧化鈉溶解在10ml的蒸餾水中配成IM的氫氧化鈉溶液。取20ml的0.2M氯化鎳溶液倒入60ml的反應(yīng)釜，再倒入20ml的IM氫氧化鈉溶液，將橫截面積為3.5 mm2,長(zhǎng)度為6cm清洗好的銅棒放入反應(yīng)爸中，將反應(yīng)爸密閉，在180 ° C反應(yīng)20小時(shí)，蒸饋水沖洗生長(zhǎng)有藍(lán)綠色物質(zhì)的銅棒，自然晾干，即可。
[0021]由于加熱的時(shí)間太長(zhǎng)，所得的納米片比實(shí)例I中所得的納米片厚而且大量堆積。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種β-氫氧化鎳納米片的制備方法，包括以下步驟: a、銅棒的清洗處理工序: 在超聲波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M鹽酸、蒸餾水清洗銅棒； b、i3_氫氧化鎳納米片的制備工序: (1)在室溫、攪拌的條件下，取二價(jià)鎳鹽溶解在蒸餾水中，攪拌使其充分溶解即可； (2)在室溫、攪拌的條件下，取堿溶解在蒸餾水中，攪拌使其充分溶解即可； (3)用量筒量取二價(jià)鎳鹽溶液倒入反應(yīng)釜中，再倒入制備好的堿溶液，晃動(dòng)溶液使其均勻混合且兩種溶液體積比為I: I，將將上述處理好的銅棒放入反應(yīng)釜，密閉反應(yīng)釜，在180 °C下反應(yīng)8-12小時(shí)，用蒸餾水沖洗銅棒，自然晾干，即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述的二價(jià)鎳鹽為NiCl2.6Η20ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述堿溶液均為氫氧化鈉溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述的二價(jià)鎳離子濃度為0.2Μ。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氫氧化鎳納米片的制備方法，其特征在于:所述的氫氧化鈉溶液的濃度均為0.2 Mo
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK106082364SQ201610433795
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月18日
【發(fā)明人】徐天林
【申請(qǐng)人】合肥松雷信息科技有限公司