一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成：稱量、制作陶瓷前體、干燥和球磨。采用本發(fā)明的氧化鋯陶瓷材料粉體制作的義齒具有較高的硬度，其成分中加入了分散劑，因此，本發(fā)明的陶瓷材料解決了全瓷材料易碎、光澤度低、展色性差、透明度低的問題；本發(fā)明提供的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法操作簡(jiǎn)單、規(guī)范，且進(jìn)一步完善了氧化鋯陶瓷材料粉體在制作過程中的工藝參數(shù)，提高了成品利用率，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】
一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料制作領(lǐng)域，具體涉及一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]分散劑(Dispersant)是一種在分子內(nèi)同時(shí)具有親油性和親水性兩種相反性質(zhì)的界面活性劑?？删环稚⒛切╇y于溶解于液體的無機(jī)，有機(jī)顏料的固體及液體顆粒，同時(shí)也能防止顆粒的沉降和凝聚，形成安定懸浮液所需的兩親性試劑。分散劑可以提升光澤、防止浮色發(fā)花、減少絮凝、增加展色性，增加顏色飽和度、增加透明度。
[0003]口腔修復(fù)的發(fā)展與口腔材料和工藝的發(fā)展密不可分，義齒修復(fù)材料主要有陶瓷、樹脂和金屬材料。而傳統(tǒng)的玻璃陶瓷基和氧化鋁基的陶瓷材料本身強(qiáng)度不足且脆性較大，易破裂，限制了其在口腔的修復(fù)中的使用。
[0004]隨著當(dāng)前口腔修復(fù)技術(shù)的飛速發(fā)展，全瓷材料憑借著自身良好的生物相容性、耐腐蝕性、介電性、熱穩(wěn)定性以及優(yōu)良的美學(xué)效果等一系列特質(zhì)，成為目前使用最廣泛的口腔修復(fù)材料。通常制作義齒的全瓷材料主要有氧化鋁和氧化鋯，氧化鋁具有良好的耐磨性能，但是脆性較大，易破裂。相比之下氧化鋯由于其他氧化物的參雜作用使其產(chǎn)生穩(wěn)定的四方晶相，因此，氧化鋯陶瓷具有高韌性、高抗彎強(qiáng)度和高耐磨性。因此，氧化鋯是目前用于口腔修復(fù)的全磁材料中機(jī)械性能最好的全瓷材料。但是在硬度及其光澤度、展色性等上需要提高，急需開發(fā)新的材料。目前的氧化鋯陶瓷材料粉體制作方法比如公開號(hào)為CN104528823A的中國(guó)專利公開了一種氧化鋯粉體及其制作方法，該方法對(duì)氧化鋯粉體的制作方法有提及但是敘述不具體，操作不規(guī)范，工藝參數(shù)不完整，造成成品利用率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:6?17;氧化鋁:0.5?1.0;陶瓷粉:10?25;淀粉:25?48;氧化釔:3?12;分散劑:0.5?2.5;水溶性粘結(jié)劑:1.5?3;
52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和分散劑投入球磨機(jī)中研磨I?3h，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物真空冷凍干燥8?15h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和水溶性粘結(jié)劑，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體；
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體進(jìn)行真空干燥I?4h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，得到氧化鋯陶瓷材料粉體。
[0008]進(jìn)一步地，步驟SI中所述原料按重量份比例稱取的優(yōu)選方案為:氧化鋯:12;氧化鋁:0.8;陶瓷粉:18;淀粉:36;氧化釔:8;分散劑:1.5;水溶性粘結(jié)劑:2.2。
[0009]進(jìn)一步地，所述分散劑為無水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一種。
[0010]進(jìn)一步地，所述水溶性粘結(jié)劑為聚乙烯醇、黃原膠、聚環(huán)氧乙烷、甲基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮中的一種。
[0011]進(jìn)一步地，步驟S22所述真空冷凍干燥的條件為-35?-50°C，真空度為3?60Pa。
[0012]進(jìn)一步地，步驟S23中所述攪拌的速度為120?320rpm。
[0013]進(jìn)一步地，步驟S3中所述真空干燥的條件為200?400MPa。
[OOM] 進(jìn)一步地，步驟S4中所述球磨為濕法球磨；所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400?700rpm；所述球磨的時(shí)間為2?3h。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟S4所得氧化鋯陶瓷粉體的粒徑為20?40nm。
[0016]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):采用本發(fā)明的氧化鋯陶瓷材料粉體制作的義齒具有較高的硬度，其成分中加入了分散劑，因此，本發(fā)明的陶瓷材料解決了全瓷材料易碎、光澤度低、展色性差、透明度低的問題;本發(fā)明提供的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法操作簡(jiǎn)單、規(guī)范，且進(jìn)一步完善了氧化鋯陶瓷材料粉體在制作過程中的工藝參數(shù)，提高了成品利用率，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。
[0018]實(shí)施例1: 一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
S1.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:12;氧化鋁:0.8;陶瓷粉:18;淀粉:36;氧化釔:8;無水乙醇:1.5;聚乙烯醇:
2.2。
[0019]S2.制作氧化鋯陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和無水乙醇投入球磨機(jī)中研磨Ih，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-35°C，真空度為3Pa下進(jìn)行冷凍干燥Sh;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和聚乙烯醇，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為120rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體在200MPa的真空條件下進(jìn)行干燥Ih;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨2h，得到氧化錯(cuò)陶瓷材料粉體;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400rpm ；所述氧化錯(cuò)陶瓷粉體的粒徑為20nm。
[0020]實(shí)施例2:—種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:6;氧化鋁:0.5;陶瓷粉:10;淀粉:25;氧化釔:3;聚丙烯酰胺0.5;黃原膠1.5
52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和聚丙烯酰胺投入球磨機(jī)中研磨3h，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-50°C，真空度為60Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥15h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和黃原膠，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為320rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體在400MPa的真空條件下進(jìn)行干燥4h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨3h，得到氧化錯(cuò)陶瓷材料粉體;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為700rpm ；所述氧化錯(cuò)陶瓷粉體的粒徑為40nm。[0021 ]實(shí)施例3: —種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:17;氧化鋁:1.0;陶瓷粉:25;淀粉:48;氧化釔:12;三乙基己基磷酸:2.5;聚環(huán)氧乙燒:3;
52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和三乙基己基磷酸投入球磨機(jī)中研磨1.5h，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-45°C，真空度為35Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥13h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和聚環(huán)氧乙烷，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為215rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體在300MPa的真空條件下進(jìn)行干燥2.5h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨2.5h，得到氧化鋯陶瓷材料粉體;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550rpm;所述氧化鋯陶瓷粉體的粒徑為30nmo
[0022]實(shí)施例4: 一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化錯(cuò):8 ；氧化招:0.9 ；陶瓷粉:22 ；淀粉:42 ；氧化乾:9 ；硬脂酸:2.2;甲基纖維素:2.8;
52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和硬脂酸投入球磨機(jī)中研磨1.2h，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-39°C，真空度為1Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥I Oh;
S23.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和甲基纖維素，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為160rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體在220MPa的真空條件下進(jìn)行干燥1.5h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨2.2h，得到氧化鋯陶瓷材料粉體;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為450rpm;所述氧化鋯陶瓷粉體的粒徑為25nm0
[0023]實(shí)施例5:—種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:15;氧化鋁:0.6;陶瓷粉:13；淀粉:29;氧化釔:4;無水乙醇:0.9;聚乙烯吡咯烷酮:1.8;
52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和無水乙醇投入球磨機(jī)中研磨2.Sh，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-46°C，真空度為55Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥13h;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和聚乙烯吡咯烷酮，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為280rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體在380MPa的真空條件下進(jìn)行干燥3.5h;
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨2.6h，得到氧化鋯陶瓷材料粉體;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為620rpm;所述氧化鋯陶瓷粉體的粒徑為36nm0
[0024]實(shí)施例6: 一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，它由以下步驟組成:
51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用:
氧化鋯:13;氧化鋁:0.7;陶瓷粉:20;淀粉:37;氧化釔:8;聚丙烯酰胺:2;聚乙烯醇:
2.4；
52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟:
521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和聚丙烯酰胺投入球磨機(jī)中研磨2h，得研磨混合物；
522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物在溫度為-45°C，真空度為20Pa的條件下進(jìn)行冷凍干燥I Oh;
523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和聚乙烯醇，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體;所述攪拌的速度為240rpm;
53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體在200?400MPa的真空條件下進(jìn)行干燥
4h；
54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨3h，得到氧化錯(cuò)陶瓷材料粉體;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為6 O O r P m;所述氧化錯(cuò)陶瓷粉體的粒徑為3 2 。曰U
K 9/lo< Z9I 寸 SLOOT—Iδ
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，其特征在于，它由以下步驟組成: 51.稱量:按以下重量份比例稱取各原料，備用: 氧化鋯:6?17;氧化鋁:0.5?I.0;陶瓷粉:10?25;淀粉:25?48;氧化釔:3?12;分散劑:0.5?2.5;水溶性粘結(jié)劑:1.5?3; 52.制作氧化錯(cuò)陶瓷前體，其包括以下步驟: 521.研磨:將步驟SI稱取的氧化鋯、氧化鋁、陶瓷粉、氧化釔和分散劑投入球磨機(jī)中研磨I?3h，得研磨混合物； 522.冷凍干燥:將步驟S21所得的研磨混合物真空冷凍干燥8?15h; 523.煅燒:將步驟S22所得冷凍干燥后的研磨混合物加入坩禍中，再加入淀粉和水溶性粘結(jié)劑，攪拌得到氧化鋯陶瓷前體； 53.干燥:將步驟S23所得的氧化鋯陶瓷前體進(jìn)行真空干燥I?4h; 54.球磨:將步驟S3所得干燥后的氧化鋯陶瓷前體置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，得到氧化鋯陶瓷材料粉體。2.如權(quán)利要求1所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，其特征在于，步驟SI中所述原料按重量份比例稱取的優(yōu)選方案為:氧化鋯:12;氧化鋁:0.8;陶瓷粉:18;淀粉:36;氧化釔:8;分散劑:1.5;水溶性粘結(jié)劑:2.2。3.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，其特征在于，所述分散劑為無水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一種。4.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，其特征在于，所述水溶性粘結(jié)劑為聚乙烯醇、黃原膠、聚環(huán)氧乙烷、甲基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮中的一種。5.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，步驟S22所述真空冷凍干燥的條件為-35?-50°C，真空度為3?60Pa。6.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，步驟S23中所述攪拌的速度為120?320rpm。7.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，步驟S3中所述真空干燥的條件為200?400MPa。8.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，步驟S4中所述球磨為濕法球磨;所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400?7 OOrpm ；所述球磨的時(shí)間為2?3h。9.如權(quán)利要求1或2所述的一種用于義齒制作的氧化鋯陶瓷材料粉體的制作方法，所述步驟S4所得氧化鋯陶瓷粉體的粒徑為20?40nm。
【文檔編號(hào)】C04B35/632GK105924157SQ201610275449
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】劉謀山
【申請(qǐng)人】成都貝施美生物科技有限公司