一種可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于新型碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]全碳多孔結(jié)構(gòu)作為一種新型碳材料，以其特殊的微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的物理化學(xué)性能而倍受科研人員的關(guān)注，其制備工藝和性能探宄一直是熱點研宄課題。
[0003]目前，制備全碳多孔結(jié)構(gòu)的方法常用的有溶膠凝膠法、冷凍干燥法、真空發(fā)泡法、模板法等，一方面這些制備方法涉及高溫高壓等特殊條件對設(shè)備的要求比較高，直接致使其合成成本比較高。另一方面由于中間步驟繁瑣，導(dǎo)致制備周期較長且效率低等缺陷。到目前為止還沒有一種制備工藝簡單、節(jié)能、環(huán)保、高效率低成本的制備方法問世。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明公開了一種可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)的制備方法，將多壁碳納米管與低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒加入異丙醇中在常溫下超聲分散，最后通過高溫將低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒去除得到可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)，制備工藝簡單，設(shè)備要求低，生產(chǎn)周期短，效率高、能耗低、成本低。可以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的設(shè)備要求高，能耗高，效率低，成本尚等缺點。
[0005]本發(fā)明技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
一種可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于:采用多壁碳納米管作為前驅(qū)構(gòu)筑體，低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒作為造孔劑，異丙醇作為分散劑，通過超聲分散，真空抽濾，高溫焙燒的方法制備可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)；按照如下步驟進行:
A)以質(zhì)量比1:5000的比例，將多壁碳納米管加入到異丙醇中得到第一混合物；
B)將第一混合物放置在頻率為60kHz，功率為400w的超聲波清洗機中，在常溫下超聲分散50分鐘得到碳納米管均勻分散液；
C)向步驟B)得到的分散液中按照質(zhì)量比加入低熱分解溫度的聚合物粉體得到第二混合物；
D)將第二混合物放置到頻率為60kHz，功率為400W的超聲波清洗機中，在常溫下超聲分散20分鐘，得到均勻混合液，使得多壁碳納米管和低熱分解溫度的聚合物粉體均勻分散到異丙醇中；
E)將步驟D)得到的均勻混合液倒入砂芯過濾裝置中，通過濾紙進行真空抽濾，抽濾結(jié)束后在濾紙上得到薄餅狀第三混合物；
F)將步驟E)得到的薄餅狀第三混合物烘干后放入管式爐在空氣中以3°C/min的升溫速度緩慢升溫至低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒的熱分解溫度，在此溫度下保溫1-3小時，自然冷卻至室溫取出，將其中的低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒全部去除，得到最終樣品可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)。
[0006]步驟C)中所述的低熱分解溫度的聚合物粉體是聚甲基丙烯酸甲酯或氯化聚乙烯纖維中的一種。
[0007]步驟C)中所述的低熱分解溫度的聚合物粉體平均粒徑為2 μ m?40 μ m。
[0008]步驟C)中所述的低熱分解溫度的聚合物粉體的加入比例為:質(zhì)量比1:2—1:40。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果:
本發(fā)明提供的可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)的制備方法，將多壁碳納米管與低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒加入異丙醇中在常溫下超聲分散，最后通過高溫將低熱分解溫度的聚合物粉體顆粒去除得到。制備出來的多孔全碳結(jié)構(gòu)是一種具有微孔、中孔和大孔新型碳材料，孔隙結(jié)構(gòu)可控，具有大比表面積、大的孔隙率、低密度、良好的導(dǎo)電性導(dǎo)熱性能，在催化劑載體、氣敏元件、吸附及電極材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明不僅制備工藝簡單，設(shè)備要求低，生產(chǎn)周期短，效率高，而且還具有能耗低、低成本等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0010]圖1為【實施例1】制備的多孔全碳結(jié)構(gòu)的XRD衍射圖；
圖2為【實施例1】制備的可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)的SEM圖。
【具體實施方式】
[0011]以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明，但實施例并不用于限制本發(fā)明，凡采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護范圍。
[0012]【實施例1】多壁碳納米管與異丙醇以質(zhì)量比1:5000的比例混合得到總質(zhì)量為150.03g的第一混合物放置在頻率為60kHz，功率為400W的超聲波清洗機中，在常溫下超聲分散50分鐘，得到多壁碳納米管的懸浮液，繼續(xù)向得到的上述懸浮液中加入平均粒徑為2 μπι的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)300mg得到第二混合物，再將第二混合物中放置在頻率為60kHz,功率為400W的超聲波清洗機中，在常溫下超聲分散20分鐘，得到多壁碳納米管/聚甲基丙烯酸甲酯均勻混合液。將得到的上述均勻混合液倒入砂芯過濾裝置中，通過濾紙進行真空抽濾，抽濾結(jié)束后在濾紙上得到薄餅狀的第三混合物(多壁碳納米管/聚甲基丙烯酸甲酯)。將薄餅狀的第三混合物放入烘干箱中以恒溫60°C烘干，烘干后取出。將所得到的第三混合物放入管式爐在空氣中以3°C /min的升溫速度緩慢升溫至聚甲基丙烯酸甲酯的熱分解溫度，在此溫度下保溫2小時，自然冷卻至室溫取出，將第三混合物中的聚甲基丙烯酸甲酯全部去除，得到最終樣品可控孔隙的多孔全碳結(jié)構(gòu)。
[0013]如圖1所示在26°和44°處有碳納米管特征峰。
[0014]圖2 (a)中可以看出，此結(jié)構(gòu)孔隙明顯且均勻，大孔孔徑在2 μπι左右，與所添加聚甲基丙烯酸甲酯顆粒粒徑相當(dāng)。
[0015]【實施例2】多壁碳納米管與異丙醇以質(zhì)量比1:5000的比例混合制得的第一混合物放置在頻率為60kHz，功率為400W的超聲波清洗機中，在常溫下超聲分散50分鐘，得到多壁碳納米管的懸浮液，將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)與第一混合物按質(zhì)量比1:10繼續(xù)向得到的第一混合液中加入平均粒徑為27-37 μπι的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)得到第二混合物，繼續(xù)將第二混合物中放置在頻率為60kHz，功率為400W的超聲波清洗機中，在常溫下超聲分散20分鐘，得到多壁碳納米管/聚甲基丙烯酸甲酯均勻混合液。將得到的