一種高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高硫容無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟：取堿比為1∶1～1.2∶1的固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾成為漿體；將所述漿體進(jìn)行打漿、過濾后，得到濾餅；將所述濾餅用水配制成漿液，控制其溫度為15～55℃，并調(diào)節(jié)pH值為7～9；向所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化后，抽濾，將得到的濾餅水洗后烘干，即得無定形羥基氧化鐵。本發(fā)明所述制備方法，通過采用固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾方式，有效避免了現(xiàn)有技術(shù)中由于固體碳酸銨或碳酸氫銨使用而產(chǎn)生大量泡沫，進(jìn)而導(dǎo)致溢塔現(xiàn)象的發(fā)生，此外，當(dāng)可溶性亞鐵鹽是硫酸亞鐵鹽時(shí)，將反應(yīng)后經(jīng)過濾得到的可溶性鹽硫酸銨等濾液進(jìn)行精制除雜，實(shí)現(xiàn)了硫酸銨的回收。
【專利說明】一種高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法以及副產(chǎn)物硫酸銨的回收處理，屬于脫硫凈化【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]在工業(yè)生產(chǎn)中的很多場合都會(huì)產(chǎn)生硫化物，尤其是在以煤或者石油制取化工原料的生產(chǎn)過程中，其產(chǎn)生的硫化氫主要是由于原料中含有較多的含硫物質(zhì)，使得物質(zhì)在生產(chǎn)過程中發(fā)生反應(yīng)而釋放出硫化氫。工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的硫化氫一方面會(huì)直接導(dǎo)致后續(xù)生產(chǎn)工段中催化劑活性物質(zhì)中毒失活，另一方面硫化物氣體如果直接排放會(huì)嚴(yán)重影響環(huán)境，甚至于造成人畜中毒，因此必須要予以去除。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中的脫硫劑品種很多，其中，羥基氧化鐵因具有良好的脫硫性能在化學(xué)化工領(lǐng)域被廣泛用作脫硫劑。在中國科技文獻(xiàn)《不同方法制備羥基氧化鐵的脫硫活性研究》(《煤炭轉(zhuǎn)化》第29卷第3期)中，作者研究了不同晶態(tài)的羥基氧化鐵如a -FeOOH, β -FeOOH,Y -FeOOH和無定形羥基氧化鐵的常溫煤氣脫硫活性，其中無定形羥基氧化鐵的脫硫活性最高，然而該文章主要探討了用不同制備方法所得到的不同晶態(tài)羥基氧化鐵的脫硫活性，并沒有研究可以穩(wěn)定得到較高純度無定形羥基氧化鐵物料的方法，其公開的制備無定形羥基氧化鐵的方法為實(shí)驗(yàn)室方法，需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，工藝比較復(fù)雜，且用雙氧水作為氧化劑存在所生成的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)致密，孔道不發(fā)達(dá)，硫容不高的缺點(diǎn)，不符合工業(yè)化大批量生產(chǎn)的要求。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，中國專利文獻(xiàn)CN101585556A公開了一種無定形羥基氧化鐵的固相制備方法，其制備步驟如下:(I)將固體可溶性亞鐵鹽與固體氫氧化物，按照鐵與氫氧根的摩爾比為1:2-1:3進(jìn)行混合；(2)將步驟(a)所得混合物料通過混捏完成反應(yīng)，控制混捏過程中溫度不超過70°C; (3)將步驟(2)所得產(chǎn)物在空氣中晾干；(4)對步驟(3)所得物料水洗并過濾；(5)將步驟(4)所得固體自然干燥或烘干即可。該方法采用固相法合成無定形羥基氧化鐵，具有生產(chǎn)流程短、生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)，且生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生任何污染物，但是利用上述固相法制備得到的無定形羥基氧化鐵的硫容仍舊較低。
[0005]為了解決上述固相法合成的無定形羥基氧化鐵硫容低的問題，中國專利文獻(xiàn)CN101898110A公開了一種液固法制備含無定形羥基氧化鐵物料的方法，具體步驟為:(I)將固體可溶性亞鐵鹽配制成溶液待用；(2)將(NH4) 2C03或NH4HCO3與步驟(1)的溶液混合使兩者進(jìn)行反應(yīng)；(3)將步驟(2)所得到的物料過濾，濾去所生成的可溶性鹽，并用水洗得到的濾餅；(4)將所述濾餅配成懸浮液，通入含氧氣的氣體進(jìn)行氧化，然后進(jìn)行過濾、干燥，即得到含無定形羥基氧化鐵的物料。該方法通過采用(NH4)2CO3或NH4HCO3與硫酸亞鐵進(jìn)行反應(yīng)，相較于采用氫氧化鈉、碳酸鈉等，一方面降低了成本，另一方面，通過將過濾得到的硫酸銨濾液進(jìn)行精制除雜，實(shí)現(xiàn)了硫酸銨的聯(lián)產(chǎn)回收。并且，由于該方法在對濾餅進(jìn)行氧化之前，先過濾除去了硫酸銨等可溶性鹽，從而能夠避免通入空氣氧化懸浮液時(shí)，因氧氣在懸浮液中溶解度小、氧化速度慢而導(dǎo)致生 成其他晶態(tài)的羥基氧化鐵。因此，采用該液固法制備得到的物料中無定形羥基氧化鐵的含量高達(dá)65%-100%、硫容高達(dá)62%。[0006]但是，上述采用(NH4) 2C03或NH4HCO3通過液固法合成無定形羥基氧化鐵的方法仍I日存在的問題在于，(NH4 )2C03或NH4HCO3在上述反應(yīng)過程中容易產(chǎn)生大量的氣泡，從而導(dǎo)致脫硫裝置內(nèi)的液體中有大量的氣泡鼓出，產(chǎn)生溢塔現(xiàn)象，這一問題嚴(yán)重影響了上述工藝的工業(yè)化生產(chǎn)。而在利用(NH4) 2C03或NH4HCO3制備羥基氧化鐵工藝中，如何在制備得到高硫容羥基氧化鐵的同時(shí)，還能有效防止泡沫溢塔現(xiàn)象的發(fā)生，是現(xiàn)有技術(shù)尚未解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中采用(NH4)2CO3或NH4HCO3通過液固法合成無定形羥基氧化鐵，在反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，從而導(dǎo)致溢塔現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)而提供一種不產(chǎn)生泡沫溢塔現(xiàn)象，同時(shí)還能夠制備得到高硫容無定形羥基氧化鐵的方法。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0009]一種高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟:
[0010](I)取堿比為1:1~1.2:1的固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾成為漿體；
[0011](2)將所述漿體進(jìn)行打漿、過濾后，得到濾餅；
[0012](3)將所述濾餅用水配制成漿液，控制所述漿液溫度為15~55°C，并調(diào)節(jié)所述漿液的pH值為7~9 ;
[0013](4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，氧化結(jié)束后，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干即可。
[0014]所述步驟(1)中，將所述固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾，直至成為5~20°C的漿體。
[0015]所述步驟(2)中，向所述漿體中加入20~60°C的水進(jìn)行打漿，所述水與所述漿體的質(zhì)量比為0.1:1~1.5:1。
[0016]所述可溶性亞鐵鹽為七水合硫酸亞鐵鹽。
[0017]所述步驟(2)中的打漿時(shí)間為30~60min。
[0018]所述步驟(3)中，采用濃氨水或氨氣調(diào)節(jié)所述漿液的pH值。
[0019]所述步驟(4)中，每升漿液通入空氣的氣量為0.5~2L/min。
[0020]所述步驟(4)中，當(dāng)所述衆(zhòng)液中Fe2+/Fe總小于5%時(shí),結(jié)束氧化。
[0021]對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為:
[0022](a)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化；
[0023](b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
[0024]所述步驟(a)中，當(dāng)所述衆(zhòng)液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí),結(jié)束氧化。
[0025]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，步驟(1)中取堿比為1:1~
1.2:1的固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾成為漿體，通過設(shè)置所述堿比為1:1~1.2:1,有效避免了堿的浪費(fèi)，降低了成本,避免回收硫酸銨時(shí)容易夾雜碳酸氫銨而影響硫酸銨質(zhì)量的問題；同時(shí)也能有效防止因堿量添加過少而導(dǎo)致的鐵離子沉淀不完全，濾液中鐵離子的含量過高，進(jìn)而導(dǎo)致硫酸銨回收困難的問題；
[0026]步驟(2)向所述漿體中加入水進(jìn)行打漿、過濾后，得到濾餅；由于步驟(1)中絕大部分固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨已經(jīng)發(fā)生反應(yīng)，因此步驟(2)中基本不會(huì)再有氣泡產(chǎn)生；
[0027]步驟(3)將所述濾餅用水配制成漿液，控制所述漿液溫度為15~55°C，并調(diào)節(jié)所述漿液的PH值為7~9 ;其原因在于:在這一范圍內(nèi)的pH值與體系溫度能夠大大縮短后續(xù)氧化時(shí)間，有效避免晶粒長大，適宜于無定形羥基氧化鐵的生成；同時(shí)也避免因PH與體系溫度過高導(dǎo)致生成鐵黑的問題。再經(jīng)步驟(4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，氧化結(jié)束后，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干，即得產(chǎn)品。
[0028]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法相較于現(xiàn)有技術(shù)，其優(yōu)點(diǎn)在于:
[0029](I)本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的的制備方法，由于采用經(jīng)濟(jì)性能優(yōu)良的碳酸銨或碳酸氫銨作為原料，制備得到的無定形羥基氧化鐵不僅硫容較高，同時(shí)制備過程中基本不產(chǎn)生氣泡，有效避免了現(xiàn)有技術(shù)中利用碳酸銨或碳酸氫銨制備羥基氧化鐵過程中容易產(chǎn)生大量氣泡，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)生泡末溢塔現(xiàn)象的問題。
[0030](2)本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，將固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨進(jìn)行混碾是一個(gè)吸熱過程，混合物溫度不斷下降，但混碾過程中，混碾裝置間的機(jī)械摩擦能夠產(chǎn)生一定的熱量，從而經(jīng)過長期間的碾壓后，混合物的溫度能夠有所回升，為了充分利用這一熱量，本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選將所述固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾，直至成為5~20°C的漿體。
[0031](3)本發(fā)明 所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，步驟(2)中進(jìn)一步限定向所述漿體中加入20~60°C的水進(jìn)行打漿且所述水與所述漿體的質(zhì)量比為0.1:1~1.5:1。其原因在于:步驟(1)中的混碾過程為吸熱過程，溫度會(huì)降低，通過加入溫水，可使打漿后的漿液維持在30°C左右，在此溫度下，有利于增加體系中可溶性鹽的溶解度及溶解速率，進(jìn)而提高中和反應(yīng)的速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行，從而降低濾液中鐵離子的濃度。此外，為了保證殘余的亞鐵鹽與碳酸銨或碳酸氫銨充分反應(yīng)，本發(fā)明還限定所述步驟(2)中的打漿時(shí)間為30_60min。
[0032](4)本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，還對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，具體步驟為:(a)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化；(b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨；本發(fā)明通過調(diào)整所述濾液的PH值為9.5，使得硫酸銨中的雜質(zhì)鐵離子容易被氧化除去；此外，添加絮凝劑后，使得濾液中溶解的鐵離子生成沉淀進(jìn)而更容易被過濾除去。
【具體實(shí)施方式】
[0033]實(shí)施例1
[0034]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟:
[0035](I)按堿比1.1:1分別稱取固體七水合硫酸亞鐵5.56kg與固體碳酸氫銨3.48kg并混碾成為5°C的漿體；
[0036](2)向所述漿體中加入溫度為50°C的水，所述水與所述漿體的質(zhì)量比為1.5:1，打漿45min后，過濾所述漿體得到濾餅；[0037](3)將所述濾餅用6.1L水配制成漿液，控制所述漿液溫度為40°C，并采用濃氨水調(diào)節(jié)所述漿液的PH值為8.5 ;
[0038](4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，平均每升漿液通入空氣的氣量為0.5L/min,當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe,6小于3%時(shí)，氧化結(jié)束；接著，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干，即得無定形羥基氧化鐵含量為98wt%的物料。
[0039]本實(shí)施例還對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為:
[0040](a)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí)，結(jié)束氧化；
[0041](b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
[0042]實(shí)施例2
[0043]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟:
[0044](I)按堿比1:1分別稱取固體七水合硫酸亞鐵5.56kg與固體碳酸氫銨3.16kg并混碾成為10°C的漿體；
[0045](2)向所述漿體中加入溫度為20°C的水，所述水與所述漿體的質(zhì)量比為1: 1，打漿50min后，過濾所述漿體得到濾餅；
[0046](3)將所述濾餅用8.7L水配制成漿液，控制所述漿液溫度為15°C，并采用氨氣調(diào)節(jié)所述漿液的PH值為7 ;
[0047](4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，平均每升漿液通入空氣的氣量為1.5L/min,當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe,6小于3%時(shí)，氧化結(jié)束；接著，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干，即得無定形羥基氧化鐵含量為90wt%的物料。
[0048]本實(shí)施例還對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為:
[0049](a)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí)，結(jié)束氧化；
[0050](b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
[0051]實(shí)施例3
[0052]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟:
[0053](I)按堿比1.2:1分別稱取固體七水合硫酸亞鐵5.56kg與固體碳酸銨2.30kg并混碾成為20°C的漿體；
[0054](2)向所述漿體中加入溫度為60°C的水，所述水與所述漿體的質(zhì)量比為1.1:1，打漿30min后，過濾所述漿體得到濾餅；
[0055](3)將所述濾餅用IOL水配制成漿液，控制所述漿液溫度為50°C，并采用濃氨水調(diào)節(jié)所述漿液的PH值為9 ;
[0056](4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，平均每升漿液通入空氣的氣量為2L/min，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe,6小于3%時(shí)，氧化結(jié)束；接著，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干，即得無定形羥基氧化鐵含量為95wt%的物料。
[0057]本實(shí)施例還對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為:
[0058](a)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí)，結(jié)束氧化；
[0059](b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
[0060]實(shí)施例4
[0061]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟:
[0062](I)按堿比1.1:1分別稱取固體七水合硫酸亞鐵5.56kg與固體碳酸氫銨3.48kg并混碾成為5°C的漿體；
[0063](2)將所述漿體打漿60min后，過濾所述漿體得到濾餅；
[0064](3)將所述濾餅用8.7L水配制成漿液，控制所述漿液溫度為15°C，并采用氨氣調(diào)節(jié)所述漿液的pH值為8.5;
[0065](4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，平均每升漿液通入空氣的氣量為lL/min，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe,6小于5%時(shí)，氧化結(jié)束；接著，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干，即得無定形羥基氧化鐵的含量為88%的物料。
[0066]本實(shí)施例還對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為:
[0067](a)將所述 濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí)，結(jié)束氧化；
[0068](b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
[0069]實(shí)施例5
[0070]本發(fā)明所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟:
[0071](I)按堿比1.1:1分別稱取固體七水合硫酸亞鐵5.56kg與固體碳酸氫銨3.48kg并混碾成為20°C的漿體；
[0072](2)將所述漿體打漿60min后，過濾所述漿體得到濾餅；
[0073](3)將所述濾餅用8.7L水配制成漿液，控制所述漿液溫度為15°C，并采用氨氣調(diào)節(jié)所述漿液的pH值為8.5;
[0074](4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，平均每升漿液通入空氣的氣量為lL/min，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe,6小于5%時(shí)，氧化結(jié)束；接著，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干，即得無定形羥基氧化鐵的含量為88%的物料。
[0075]本實(shí)施例還對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為:
[0076](a)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí)，結(jié)束氧化；
[0077](b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
[0078]上述實(shí)施例中所述絮凝劑為聚丙烯酰胺，作為可選擇的實(shí)施方式，也可以選擇現(xiàn)有技術(shù)中諸如聚合氯化鋁等其它種類的絮凝劑。
[0079]上述實(shí)施例中Fe2+/Fe,6的值可通過國標(biāo)中的分光光度計(jì)法進(jìn)行測定。
[0080]實(shí)驗(yàn)例
[0081]將實(shí)施例1-5制得的高硫容的無定形羥基氧化鐵樣品分別編號為A、B、C、D、E，進(jìn)行硫容的測定，具體步驟為:將樣品A、B、C、D、E篩分至80~160目，各取0.8ml并稱量其質(zhì)量，在25°C、常壓(環(huán)境壓力，通常為I大氣壓)條件下，用含H2S為40000ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行評價(jià)測試。其中，定性檢測，可自配1%硝酸銀溶液對出口硫進(jìn)行檢測；定量檢測，可采用國產(chǎn)WK-2C綜合微庫侖儀(江蘇電分析儀器廠生產(chǎn))進(jìn)行檢測，該儀器的最低檢測量為
0.2ppm。測試結(jié)果如下表所示:
[0082]
【權(quán)利要求】
1.一種高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其包括如下步驟: (1)取堿比為1:1~1.2:1的固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾成為漿體； (2)將所述漿體進(jìn)行打漿、過濾后，得到濾餅； (3)將所述濾餅用水配制成漿液，控制所述漿液溫度為15~55°C，并調(diào)節(jié)所述漿液的pH值為7~9 ; (4)向步驟(3)中得到的所述漿液中通入空氣進(jìn)行氧化，氧化結(jié)束后，抽濾所述漿液，將得到的濾餅水洗后烘干即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，將所述固體可溶性亞鐵鹽與固體碳酸銨或碳酸氫銨混碾，直至成為5~20°C的漿體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，向所述漿體中加入20~60°C的水進(jìn)行打漿，所述水與所述漿體的質(zhì)量比為0.1:1 ~1.5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述可溶性亞鐵鹽為七水合硫 酸亞鐵鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的打漿時(shí)間為30~60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，采用濃氨水或氨氣調(diào)節(jié)所述漿液的pH值。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，每升漿液通入空氣的氣量為0.5~2L/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，當(dāng)所述衆(zhòng)液中Fe2+/Fe總小于5%時(shí),結(jié)束氧化。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8任一所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，對所述步驟(2)中過濾得到的濾液中的硫酸銨進(jìn)行回收，步驟為: Ca)將所述濾液的pH值調(diào)節(jié)為9.5，向所述濾液中通入空氣進(jìn)行氧化； (b)向經(jīng)步驟(a)氧化后的濾液中加入絮凝劑并進(jìn)行攪拌，再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶，即得硫酸銨。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述高硫容的無定形羥基氧化鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中，當(dāng)所述漿液中Fe2+/Fe總小于9%時(shí)，結(jié)束氧化。
【文檔編號】C01G49/02GK103991909SQ201310054327
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月20日
【發(fā)明者】李新, 劉振義, 王立賢, 白洪彬, 邱新榮 申請人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司