一種制備高純鎵的方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純鎵的提純方法及其裝置，尤其涉及一種用3N-4N鎵提純至^ 6N高純鎵的制備方法及裝置，屬高純鎵制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鎵(Ga)是一種典型的稀散金屬，是作為國家戰(zhàn)略收儲的稀散金屬之一。高純鎵作為一種重要的半導(dǎo)體基礎(chǔ)材料，廣泛用于電子材料、光電材料、光學(xué)材料和熱電材料等領(lǐng)域。鎵化合物半導(dǎo)體材料(GaAs、GaN、GaP、GaAlAs等)已成為當(dāng)代通訊、集成電路、宇航、能源乃至醫(yī)療領(lǐng)域重要的支撐材料之一。金屬鎵的高純化和精細化制備是開發(fā)高附加值產(chǎn)品的重要途徑，金屬鎵的純度直接決定其應(yīng)用領(lǐng)域及其產(chǎn)品價值。
[0003]目前，高純鎵制備方法主要有兩類:一類是物理提純法，如區(qū)域熔煉法、VGF法、真空熔煉法、拉晶法等:一類是化學(xué)提純法，如電解精煉法、化學(xué)萃取法、GaCl3精餾法等。一般制備工藝均采用多種方法相結(jié)合的提純方法，工藝流程相對比較復(fù)雜，影響質(zhì)量因素多，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。如電解精煉法需要嚴(yán)格的環(huán)境純凈度，電解過程電流效率比較低，電解時間長，投資大，能耗高，應(yīng)用受到制約。區(qū)域熔煉法和VGF法均是利用金屬的分凝現(xiàn)象來實現(xiàn)對金屬鎵的提純，但因鎵具有較低的熔點(29.78°C)，環(huán)境溫度變化會對結(jié)晶造成很大影響，固液界面不易控制，且結(jié)晶界面不穩(wěn)定，提純效率低。
[0004]2013年6月19日公布的中國專利申請公告號為CN103160856A的專利“高純鎵的制備方法”，提出電解精煉與結(jié)晶相結(jié)合的方法，雖然能獲得高純鎵，但是整個流程復(fù)雜，且電解生產(chǎn)周期長，環(huán)境因素要求嚴(yán)格，生產(chǎn)成本較高。
[0005]2005年5月25日公開的中國專利申請公開號CN1619018A的專利，提出電解與區(qū)域熔煉相結(jié)合的方法，但是流程較長，設(shè)備成本高，區(qū)熔過程通入電流2000-10000A、頻率10000Hz的高頻電，能耗也較高。
[0006]中國專利申請公開號為CN101413068A和CN101082086A公開的制備高純鎵的方法均是利用金屬鎵的結(jié)晶原理，但是在公開的方法中需要多次重復(fù)“液態(tài)鎵結(jié)晶一倒出部分為結(jié)晶液態(tài)鎵一融化已結(jié)晶金屬鎵一再倒入裝置冷卻”的操作流程，過程中金屬鎵的額外損失增多，多次操作增加工作強度，增加雜質(zhì)帶入可能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，經(jīng)過反復(fù)研究和大量試驗篩選后提出了一種新的制備高純鎵的方法及其裝置。本發(fā)明具有裝置機構(gòu)簡單、方法操作方便、規(guī)格定量便捷、產(chǎn)品穩(wěn)定性能好等特點。
[0008]本發(fā)明給出的技術(shù)解決方案是:一種制備高純鎵的方法，其特征在于包括以下步驟:液態(tài)高純鎵置于容器底部冷卻作為籽晶；將液態(tài)金屬鎵倒入冷卻容器，冷卻結(jié)晶；完全結(jié)晶后開啟熱源線圈，控制熱源線圈的溫度和移動速度，自下而上運動，確保凝固過程中穩(wěn)定的固液界面，凝固截取比例為70%-90%，可將金屬鎵提純到6N以上。
[0009]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的籽晶為2-10g高純鎵，涂覆于容器底部。
[0010]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的倒入容器的液態(tài)金屬鎵液溫度為30-50°C。
[0011]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述冷卻結(jié)晶時的冷端溫度控制在0-5°C。
[0012]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的完全結(jié)晶后開啟熱源線圈，溫度40°C -60°C,移動速度0.5cm/h-4cm/h,由底部自下而上運動。
[0013]為更好地實現(xiàn)本發(fā)明的目的，凝固截取比例為80%_85%。
[0014]本發(fā)明給出的一種制備高純鎵的裝置，包括冷卻容器、恒溫冷源、熱源線圈和控制裝置，其特點是所述冷卻容器底部設(shè)有恒溫冷源，冷卻容器上部設(shè)有防塵蓋，所述熱源線圈套在冷卻容器外側(cè)，，熱源線圈通過導(dǎo)線與控制裝置相連接，使熱源線圈的溫度和移動速度受控制裝置控制。
[0015]冷卻容器為圓柱形筒狀，材質(zhì)為有機玻璃或石英，冷卻容器外壁上設(shè)有尺寸刻度。
[0016]恒溫冷源為乙二醇與水混合(體積比1:1)的冷媒，經(jīng)銅的傳導(dǎo)提供給容器底端。
[0017]熱源線圈為水熱套管或電熱線圈，熱源線圈溫度及移動速度可調(diào)控。
[0018]本發(fā)明的工作原理是:采用一個平底面的柱狀冷卻容器，底部施加恒溫冷源，均勻作用于容器底部，將高純鎵置于容器底部作為籽晶，將液態(tài)金屬鎵倒入冷卻容器中。通過底部冷端冷卻，金屬鎵逐漸凝固結(jié)晶。待全部凝固后，再通過調(diào)節(jié)熱源線圈控制裝置，控制熱源線圈逐漸向上移動，使固相金屬鎵形成熔區(qū)，通過控制熱源線圈溫度、熱源線圈移動速度和恒溫冷源溫度，保證液相區(qū)的穩(wěn)定上移和金屬鎵的凝固，待容器中的鎵全部凝固后，再從底部重新熔化和凝固，重復(fù)操作即可達到提純鎵的目的。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是:
(1)在凝固過程中，通過熱源線圈移動控制，提供了穩(wěn)定的固液界面區(qū)域，保證了凝固過程中雜質(zhì)的有效遷移，提高了提純效果；
(2)通過熱源線圈多次移動提純，有效解決了在凝固過程中易出現(xiàn)的枝晶搭橋現(xiàn)象，同時又能夠進一步提高純度；
(3)采用預(yù)種籽晶工藝，縮短了凝固時間，使得凝固速度大幅提高；
(4)整個操作流程中沒有金屬鎵的移位轉(zhuǎn)移，減少金屬鎵的損失，降低雜質(zhì)帶入的可倉泛;
(5)本發(fā)明裝置機構(gòu)簡單、方法操作方便、規(guī)格定量便捷、產(chǎn)品穩(wěn)定性能好。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]1-防塵蓋，2-冷卻容器，3-熱源線圈，4-金屬鎵，5-恒溫冷源，6-尺寸刻度，7-軸，8-連接處，9-控制裝置。
具體實施方案
[0022]本發(fā)明提出了一種制備高純鎵的方法及其裝置，原料為4N金屬鎵，下面結(jié)合附圖與具體實施實例對本發(fā)明進行詳細描述。
[0023]實施例1。
[0024]如圖1所示，這種制備高純鎵的方法是先將液態(tài)高純金屬鎵置于冷卻容器2底部，冷卻作為籽晶；將液態(tài)金屬鎵倒入冷卻容器內(nèi)，在冷卻容器底部施加恒溫冷源5，進行冷卻結(jié)晶；待液