連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，包括溶劑計量輸送系統(tǒng)、間苯二胺計量輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)、雙螺桿混合器及聚合反應(yīng)器等，雙螺桿混合器與聚合反應(yīng)器組合使用，聚合反應(yīng)器采用底部進料、上側(cè)部出料的方式，實現(xiàn)了降低設(shè)備投資成本，同時也能連續(xù)制備粘度均勻的聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液。
【專利說明】
連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]屬化工機械領(lǐng)域，是涉及聚合物材料生產(chǎn)設(shè)備。確切地說是涉及一種適用于工業(yè) 化連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚間苯二甲酰間苯二胺也稱間位芳綸或芳綸1313,間位芳綸是當(dāng)今高性能纖維中 發(fā)展最快的品種之一，是一種綜合性能優(yōu)良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結(jié)構(gòu)材料、電 絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環(huán)保、石油化工、 海洋開發(fā)和特種服裝等領(lǐng)域的重要基礎(chǔ)材料。
[0003] 高質(zhì)量的聚間苯二甲酰間苯二胺聚合體是制備高質(zhì)量聚間苯二甲酰間苯二胺纖 維和絕緣紙的重要前提，本發(fā)明所說的聚間苯二甲酰間苯二胺聚合體化學(xué)結(jié)構(gòu)如下。
[0004]目前連續(xù)聚合制備聚間苯二甲酰間苯二胺的方法及裝置情況如下。
[0005] 中國專利CN102797048A公開了一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間二胺紡絲原液的裝 置和制備方法，其特征在于:極性溶劑、間苯二胺熔體和間苯二甲酰氯熔體按特定配比同時 連續(xù)加入到二臺串聯(lián)雙螺桿聚合反應(yīng)器中，連續(xù)制備聚間苯二甲酰間二胺紡絲原液。采用 該方法可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續(xù)生產(chǎn)方式制備出來的聚 間苯二甲酰間苯二胺聚合體分子量分布窄，比濃對數(shù)粘度穩(wěn)定，且在2.0dl/g以上，能滿足 聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的連續(xù)穩(wěn)定紡絲要求；由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HC1對常用不銹 鋼(如304、316等不銹鋼)腐蝕嚴(yán)重，為了減少對設(shè)備的腐蝕，采用哈氏合金或鈦合金制作雙 螺桿聚合反應(yīng)器為佳，雙螺桿聚合反應(yīng)器本身加工難度高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，導(dǎo)致采 用哈氏合金或鈦合金制作的雙螺桿聚合反應(yīng)器價格十分昂貴，工程投資大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本適中，且能連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰 間苯二胺樹脂溶液的裝置。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種成本適中的連續(xù)制備高純聚間苯二甲 酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，包括溶劑計量輸送系統(tǒng)、間苯二胺計量輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰 氯計量輸送系統(tǒng)，雙螺桿混合器和聚合反應(yīng)器，溶劑計量輸送系統(tǒng)的輸出口與雙螺桿混合 器上距離輸出口最遠(yuǎn)的一個輸入口相連接，間苯二胺計量輸送系統(tǒng)的輸出口與雙螺桿混合 器上距離輸出口次遠(yuǎn)的一個輸入口相連接，間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)的輸出口與雙螺桿 混合器上距離輸出口最近的一個輸入口相連接;雙螺桿混合器的輸出口與聚合反應(yīng)器的輸 入口相連接，聚合反應(yīng)器的輸入口位于聚合反應(yīng)器的底端，聚合反應(yīng)器的輸出口與聚合反 應(yīng)器中攪拌葉最頂端處于大致同一水平位置。
[0008] 本發(fā)明裝置中只有一臺雙螺桿混合器，即使采用耐HC1腐蝕的哈氏合金或鈦合金 制作，其成本相比采用二臺雙螺桿反應(yīng)器會大大降低。
[0009] 聚合反應(yīng)器可采用成本低廉的碳鋼制作，與反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方采用搪瓷防腐處 理或塑料噴涂防腐處理，其成本比采用哈氏合金或鈦合金制作的雙螺桿反應(yīng)器要低很多。
[0010] 聚合反應(yīng)器采用最底端進料，與攪拌葉處于大致同一水平位置的反應(yīng)釜側(cè)邊出 料，可確保物料聚合反應(yīng)釜中的停留時間一致，即反應(yīng)時間相等，聚合物由于爬桿效應(yīng)，粘 度高的聚合物會自動沿攪拌軸往上移動，即往輸出口移動，有利于制備粘度均勻的聚合物。
【附圖說明】
[0011]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的【具體實施方式】作詳細(xì)說明。
[0012] 圖1是本發(fā)明第一種實施方式的裝置示意圖。
[0013] 圖2是本發(fā)明第二種實施方式的裝置示意圖。
[0014] 圖3是本發(fā)明聚合反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0015] 本發(fā)明的第一種實施方式如圖1所示。裝置包括溶劑計量輸送系統(tǒng)、間苯二胺計量 輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)、雙螺桿混合器13、聚合反應(yīng)器15及樹脂溶液儲存罐 18等;溶劑計量輸送系統(tǒng)包含溶劑儲存罐1、溶劑輸送栗3和溶劑質(zhì)量流量計5;間苯二胺計 量輸送系統(tǒng)包含間苯二胺儲存罐2、間苯二胺輸送栗4和間苯二胺質(zhì)量流量計6;間苯二甲酰 氯計量輸送系統(tǒng)包含間苯二甲酰氯儲存罐9、間苯二甲酰氯輸送栗10和間苯二甲酰氯質(zhì)量 流量計11;它們的連接關(guān)系是:溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑輸送栗3的輸入口相連接，溶劑 輸送栗3的輸出口與溶劑質(zhì)量流量計5的輸入口相連接，溶劑質(zhì)量流量計5的輸出口也是溶 劑計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器13上距離輸出口 14最遠(yuǎn)的一個輸入口7相連接； 間苯二胺儲存罐2的輸出口與間苯二胺輸送栗4的輸入口相連接，間苯二胺輸送栗4的輸出 口與間苯二胺質(zhì)量流量計6的輸入口相連接，間苯二胺質(zhì)量流量計6的輸出口也是間苯二胺 計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器13上距離輸出口 14次遠(yuǎn)的一個輸入口 8相連接;間 苯二甲酰氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲酰氯輸送栗10的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸 送栗10的輸出口與間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計11的輸入口相連接，間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計 11的輸出口也是間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器13上距離輸出口 14 最近的一個輸入口 12相連接;雙螺桿混合器13的輸出口 14與聚合反應(yīng)器15的輸入口 16相連 接，聚合反應(yīng)器15的輸出口與樹脂溶液儲存罐18的輸入口相連接。
[0016] 本發(fā)明的第二種實施方式如圖2所示。裝置包括溶劑計量輸送系統(tǒng)、間苯二胺計量 輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)、雙螺桿混合器13、聚合反應(yīng)器15及樹脂溶液儲存罐 18等;溶劑計量輸送系統(tǒng)包含溶劑儲存罐1和溶劑質(zhì)量流量計5;間苯二胺計量輸送系統(tǒng)包 含間苯二胺儲存罐2和間苯二胺質(zhì)量流量計6;間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)包含間苯二甲酰 氯儲存罐9和間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計11;它們的連接關(guān)系是:溶劑儲存罐1的輸出口與溶 劑質(zhì)量流量計5的輸入口相連接，溶劑質(zhì)量流量計5的輸出口也是溶劑計量輸送系統(tǒng)的輸出 口，與雙螺桿混合器13上距離輸出口 14最遠(yuǎn)的一個輸入口 7相連接；間苯二胺儲存罐2的輸 出口與間苯二胺質(zhì)量流量計6的輸入口相連接，間苯二胺質(zhì)量流量計6的輸出口也是間苯二 胺計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器13上距離輸出口 14次遠(yuǎn)的一個輸入口8相連接； 間苯二甲酰氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計11的輸入口相連接，間苯二甲 酰氯質(zhì)量流量計11的輸出口也是間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器13 上距離輸出口 14最近的一個輸入口 12相連接;雙螺桿混合器13的輸出口 14與聚合反應(yīng)器15 的輸入口 16相連接，聚合反應(yīng)器15的輸出口與樹脂溶液儲存罐18的輸入口相連接。該實施 方式中相比第一個實施方式，去掉了溶劑輸送栗3、間苯二胺輸送栗4及間苯二甲酰氯輸送 栗10,但是為了實現(xiàn)正常的物料輸送功能，可以借用重力作用，液體自動從高液位向低液位 流動，要求溶劑儲存罐1的輸出口與雙螺桿混合器13上的輸入口 7之間的液位差多3米，間苯 二胺儲存罐2的輸出口與雙螺桿混合器13上的輸入口8之間的液位差多3米，間苯二甲酰氯 儲存罐9的輸出口與雙螺桿混合器13上的輸入口 12之間的液位差彡3米。
[0017] 上述兩種實施方式中所采用的雙螺桿混合器13具有相同的結(jié)構(gòu)特征，雙螺桿混合 器長徑比為31~60,旋轉(zhuǎn)速度為50~180轉(zhuǎn)/分鐘；雙螺桿軸上裝有正向捏合塊和反向捏合 塊，通過調(diào)整正向捏合塊和反向捏合塊的排列方式實現(xiàn)溶劑與間苯二胺混合時間為30~60 秒，間苯二胺與間苯二甲酰氯混合時間為30~120秒;輸入口 8和輸入口 12周圍設(shè)置有加熱 夾套或加熱盤管或電加熱塊;輸入口 12與輸出口 14之間設(shè)置有冷卻夾套或冷卻盤管。
[0018] 圖3為本發(fā)明裝置中聚合反應(yīng)器15的結(jié)構(gòu)示意圖，上述兩種實施方式中所采用的 聚合反應(yīng)器15具有相同的結(jié)構(gòu)特征，聚合反應(yīng)器15為帶冷卻夾套或冷卻盤管立式攪拌釜， 聚合反應(yīng)器15中的攪拌器采用刮壁式攪拌器;聚合反應(yīng)器15輸入口 16到輸出口 17之間的垂 直距離L與聚合反應(yīng)器直徑D之比（L/D)為20~45。聚合反應(yīng)器15的輸入口 16位于聚合反應(yīng) 器15的底端，聚合反應(yīng)器15的輸出口 17與聚合反應(yīng)器15中攪拌葉最頂端處于大致同一水平 位置19。聚合反應(yīng)器15及攪拌器可以采用哈氏合金或鈦合金制作，為了降低設(shè)備生產(chǎn)制造 成本，也可以采用碳鋼或普通不銹鋼作釜體和攪拌器，與介質(zhì)接觸的地方采用表面搪瓷或 噴涂防腐塑料。
【主權(quán)項】
1. 一種連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，包括溶劑計量輸送系 統(tǒng)、間苯二胺計量輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)，其特征在于:溶劑計量輸送系統(tǒng) 的輸出口與雙螺桿混合器（13)上距離輸出口（14)最遠(yuǎn)的一個輸入口（7)相連接，間苯二胺 計量輸送系統(tǒng)的輸出口與雙螺桿混合器（13)上距離輸出口（14)次遠(yuǎn)的一個輸入口（8)相連 接，間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)的輸出口與雙螺桿混合器（13)上距離輸出口（ 14)最近的一 個輸入口（12)相連接;雙螺桿混合器（13)的輸出口（14)與聚合反應(yīng)器（15)的輸入口（16)相 連接，聚合反應(yīng)器（15)的輸入口（16)位于聚合反應(yīng)器（15)的底端，聚合反應(yīng)器（15)的輸出 口（17)與聚合反應(yīng)器(15)中攪拌葉最頂端處于大致同一水平位置。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于:所述的溶劑計量輸送系統(tǒng)包含溶劑儲存罐（1 )、溶劑輸送栗(3 )和溶劑質(zhì)量流量計 (5);連接關(guān)系是:溶劑儲存罐（1)的輸出口與溶劑輸送栗(3)的輸入口相連接，溶劑輸送栗 (3)的輸出口與溶劑質(zhì)量流量計(5)的輸入口相連接，溶劑質(zhì)量流量計(5)的輸出口也是溶 劑計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器（13)上距離輸出口（14)最遠(yuǎn)的一個輸入口（7) 相連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于:所述的溶劑計量輸送系統(tǒng)包含溶劑儲存罐(1)和溶劑質(zhì)量流量計(5);連接關(guān)系是： 溶劑儲存罐（1)的輸出口與溶劑質(zhì)量流量計(5 )的輸入口相連接，溶劑質(zhì)量流量計(5 )的輸 出口也是溶劑計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器（13)上距離輸出口（14)最遠(yuǎn)的一個 輸入口（ 7 )相連接;溶劑儲存罐（1)的輸出口與雙螺桿混合器（13 )上的輸入口（ 7 )之間的液 位差多3米。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于:所述的間苯二胺計量輸送系統(tǒng)包含間苯二胺儲存罐(2)、間苯二胺輸送栗(4)和間 苯二胺質(zhì)量流量計(6);連接關(guān)系是：間苯二胺儲存罐(2)的輸出口與間苯二胺輸送栗(4)的 輸入口相連接，間苯二胺輸送栗(4)的輸出口與間苯二胺質(zhì)量流量計(6 )的輸入口相連接， 間苯二胺質(zhì)量流量計(6)的輸出口也是間苯二胺計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器 (13)上距離輸出口（14)次遠(yuǎn)的一個輸入口（8)相連接。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于：所述的間苯二胺計量輸送系統(tǒng)包含間苯二胺儲存罐（2)和間苯二胺質(zhì)量流量計 (6 );連接關(guān)系是：間苯二胺儲存罐（2 )的輸出口與間苯二胺質(zhì)量流量計（6 )的輸入口相連 接，間苯二胺質(zhì)量流量計(6)的輸出口也是間苯二胺計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合 器（13)上距離輸出口（ 14)次遠(yuǎn)的一個輸入口（8)相連接；間苯二胺儲存罐(2)的輸出口與雙 螺桿混合器(13)上的輸入口（8)之間的液位差彡3米。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于:所述的間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)包含間苯二甲酰氯儲存罐(9)、間苯二甲酰氯輸 送栗（10)和間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計（11);連接關(guān)系是：間苯二甲酰氯儲存罐(9)的輸出口 與間苯二甲酰氯輸送栗（10 )的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸送栗（10 )的輸出口與間苯二 甲酰氯質(zhì)量流量計（11)的輸入口相連接，間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計（11)的輸出口也是間苯 二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器（13)上距離輸出口（14)最近的一個輸入 口（12)相連接。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于:所述的間苯二甲酰氯計量輸送系統(tǒng)包含間苯二甲酰氯儲存罐(9)和間苯二甲酰氯 質(zhì)量流量計（11);連接關(guān)系是：間苯二甲酰氯儲存罐(9)的輸出口與間苯二甲酰氯質(zhì)量流量 計（11)的輸入口相連接，間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計（11)的輸出口也是間苯二甲酰氯計量輸 送系統(tǒng)的輸出口，與雙螺桿混合器（13 )上距離輸出口（ 14 )最近的一個輸入口（ 12 )相連接； 間苯二甲酰氯儲存罐(9)的輸出口與雙螺桿混合器（13 )上的輸入口（ 12 )之間的液位差彡3 米。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液 的裝置，其特征在于:所述雙螺桿混合器（13)具有如下特征:長徑比為31~60,旋轉(zhuǎn)速度為 50~180轉(zhuǎn)/分鐘；雙螺桿軸上裝有正向捏合塊和反向捏合塊，通過調(diào)整正向捏合塊和反向 捏合塊的排列方式實現(xiàn)溶劑與間苯二胺混合時間為30~60秒，間苯二胺與間苯二甲酰氯混 合時間為30~120秒;輸入口（8)和輸入口（12)周圍設(shè)置有加熱夾套或加熱盤管或電加熱 塊;輸入口（12)與輸出口（14)之間設(shè)置有冷卻夾套或冷卻盤管。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的裝置，其特 征在于:所述聚合反應(yīng)器（15)具有如下特征:聚合反應(yīng)器（15)為帶冷卻夾套或冷卻盤管立 式攪拌釜，聚合反應(yīng)器（15)中的攪拌器采用刮壁式攪拌器;聚合反應(yīng)器（15)輸入口（16)到 輸出口（17)之間的垂直距離與聚合反應(yīng)器直徑之比為20~45。
【文檔編號】B01J4/02GK106076232SQ201610656552
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月12日 公開號201610656552.7, CN 106076232 A, CN 106076232A, CN 201610656552, CN-A-106076232, CN106076232 A, CN106076232A, CN201610656552, CN201610656552.7
【發(fā)明人】劉岳新, 羅丹, 龔勇明, 羅建業(yè), 胡艷君
【申請人】上海會博新材料科技有限公司