專利名稱：稀土超磁致伸縮材料一步法制備工藝及設(shè)備和制備的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本涉發(fā)明涉及稀土超磁致伸縮材料一步法工藝及其設(shè)備，和采用該工藝制備的稀土超磁致伸縮材料。
背景技術(shù)：
目前，傳統(tǒng)的磁致伸縮材料如Ni、Co、Fe和它們的合金，具有磁致伸縮系數(shù)小的缺點(diǎn)，應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。因此，人們尋找性能更為優(yōu)異的磁致伸縮材料。1963年美國(guó)海軍表面武器中心A.E.Clark，R.Bozorth和B.Desavage等人發(fā)現(xiàn)某些中重稀土金屬，如Tb、Dy等，具有比Fe大1000倍、比Ni大200倍的磁致伸縮系數(shù)。但是中重稀土金屬只有在開(kāi)氏溫標(biāo)零度附近表現(xiàn)出來(lái)。因此，A.E.Clark等人研究TbFe2、DyFe2和SmFe2等稀土金屬間化合物的磁致伸縮性能，并且將磁晶各向異性場(chǎng)符號(hào)相反的TbFe2和DyFe2組成(Tb，Dy)Fe2，使之成為實(shí)用的稀土超磁致伸縮材料，并于1976年4月6日申請(qǐng)了美國(guó)專利US3,949,351。此后，稀土超磁致伸縮材料成為稀土功能材料的研究熱點(diǎn)之一。早期的專利，如1981年12月29日申請(qǐng)的US4,308,474和1983年5月29日申請(qǐng)的US4,378,258，主要集中于稀土超磁致伸縮材料的理論和成分研究，制備工藝為水平區(qū)熔法。水平區(qū)熔法存在材料易污染、形狀不規(guī)矩、性能一致性差等缺點(diǎn)。1986年9月2日美國(guó)專利US4,609,402公布了垂直區(qū)熔工藝制備稀土超磁致伸縮材料。該專利闡述的工藝是先熔煉得到Tb-Dy-Fe預(yù)合金棒，然后通過(guò)上、下夾具固定，采用高頻(約450kHz)感應(yīng)線圈由下至上進(jìn)行區(qū)熔處理得到稀土超磁致伸縮棒材。垂直區(qū)熔工藝操作復(fù)雜，并且采用高頻感應(yīng)方式熔化，難以獲得大直徑稀土超磁致伸縮材料。1988年9月13日美國(guó)專利US4,770,704公布了一種下拉工藝制備稀土超磁致伸縮材料。1989年4月4日美國(guó)專利US4,818,304公布了稀土超磁致伸縮棒材磁場(chǎng)熱處理工藝。上述兩個(gè)專利闡述了Tb-Dy-Fe合金通過(guò)感應(yīng)熔煉形成合金熔液后由坩堝底部的小孔流入下面的石英管中然后定向凝固得到稀土超磁致伸縮棒材，最后進(jìn)行400℃-600℃磁場(chǎng)熱處理。1992年5月19日美國(guó)專利US5,114,467公布了一種采用等離子體熔煉工藝制備稀土超磁致伸縮材料。該工藝采用螺紋送料器將預(yù)先制備的母合金粉末送入等離子體熔煉區(qū)形成合金熔液，合金熔液流入底部水冷模具中，模具以一定的速度向下運(yùn)動(dòng)進(jìn)行定向凝固得到稀土超磁致伸縮材料。該工藝制備的稀土超磁致伸縮材料雜質(zhì)(如氧)含量高、稀土元素?zé)龘p嚴(yán)重、成分難以控制、材料性能較差且一致性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程短、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)大直徑高性能稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種稀土超磁致伸縮材料一步法制備工藝所使用的設(shè)備。
本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一步法工藝所制備的稀土超磁致伸縮材料。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝，該制備工藝包括下述步驟(1)、采用其內(nèi)設(shè)有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座的真空室，其中，保溫筒底座為中空狀，并帶進(jìn)出水口，保溫筒的底部連接可使其上、下移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置，先使真空室處于真空或惰性氣體保護(hù)狀態(tài)下，再將經(jīng)過(guò)處理后表面潔凈的稀土超磁致伸縮材料的原料配比到材料設(shè)計(jì)的目標(biāo)成分，然后裝入熔煉坩堝，進(jìn)行合金熔煉；(2)、對(duì)保溫筒加熱升溫到稀土超磁致伸縮材料熔點(diǎn)以上100℃-250C°，即定向凝固溫度，將熔融合金澆注到保溫筒中，澆注后，通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置下拉稀土超磁致伸縮材料，直到全部拉出保溫筒，得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料的棒材；(3)、將保溫筒降溫至熱處理溫度后，通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置將棒材上升至保溫筒內(nèi)進(jìn)行熱處理，經(jīng)熱處理，最后獲得高性能<110>織構(gòu)的稀土超磁致伸縮材料。
在所述的步驟(2)中，定向凝固溫度為1300℃-1550℃。
在所述的步驟(2)中，下拉速度為30mm/h-240mm/h。
在所述的步驟(3)中，熱處理溫度為800℃-1250℃，熱處理時(shí)間為1.0-3.0h。
在所述的步驟(1)中，熔煉坩堝的合金熔煉的加熱方式選自感應(yīng)加熱、電阻加熱、電火花加熱和等離子體加熱中的一種。
本發(fā)明的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝所使用的設(shè)備，該設(shè)備是在真空室內(nèi)從上到下依次設(shè)有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座，其中，保溫筒底座為中空狀，并帶進(jìn)出水口，且連接進(jìn)出水管，保溫筒底座連接可使其上、下移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置，真空室壁設(shè)有充氣閥，在真空室外設(shè)有抽真空裝置，并通過(guò)設(shè)有真空閥門的真空管道與真空室相接。
在上述的設(shè)備中，所述的保溫筒是由保溫材料所組成，并設(shè)有由溫控器控制的發(fā)熱體。保溫筒底座是由熱導(dǎo)率高的材料(如銅)制造的。
在上述的設(shè)備中，所述的驅(qū)動(dòng)裝置包括伺服電機(jī)、減速箱和提拉絲杠，伺服電機(jī)通過(guò)減速箱連接提拉絲杠的下端，保溫筒底座連接提拉絲杠的上端。驅(qū)動(dòng)裝置也可以是由液壓缸傳動(dòng)裝置及其所帶動(dòng)的傳動(dòng)桿所構(gòu)成。
在上述的設(shè)備中，所述的抽真空裝置是由擴(kuò)散泵、羅茨泵、機(jī)械泵和真空管道組成。羅茨泵與機(jī)械泵串聯(lián)。羅茨泵負(fù)載分兩路，一路連接擴(kuò)散泵前級(jí)閥，另一路連接粗抽閥與真空室連通。擴(kuò)散泵主閥連接真空室。
本發(fā)明的一步法工藝制備的稀土超磁致伸縮材料為RE(Fe，M)2-x，RE為包含Y和Sc的稀土元素共17種的一種或兩種以上，M為Mn、Ni、Al、Co等，可以部分替代Fe，0≤x≤0.10。
所述的稀土超磁致伸縮材料具有軸向結(jié)晶的<110>織構(gòu)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是針對(duì)稀土超磁致伸縮材料生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、難以獲得大直徑并且性能一致性好的材料等缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了稀土超磁致伸縮材料一步法制備工藝。該工藝是將熔煉、定向凝固和熱處理三個(gè)關(guān)鍵工序在一臺(tái)設(shè)備完成，特別適合制備稀土超磁致伸縮材料。一步法工藝具有工藝流程短、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)大直徑高性能稀土超磁致伸縮材料。本發(fā)明的原理是稀土超磁致伸縮熔融合金通過(guò)定向凝固，可以獲得具有<110>織構(gòu)的稀土超磁致伸縮材料；為減少材料在定向凝固過(guò)程中產(chǎn)生的缺陷，進(jìn)一步提高材料性能對(duì)材料進(jìn)行熱處理，所制成的稀土超磁致伸縮材料是一種織構(gòu)材料，其<110>織構(gòu)具有較高的飽和磁致伸縮系數(shù)和低場(chǎng)性能，具備工業(yè)化應(yīng)用前景。根據(jù)上述原理，本發(fā)明成功地將稀土超磁致伸縮材料的熔煉、定向凝固和熱處理等三個(gè)關(guān)鍵工序在一臺(tái)設(shè)備完成。


圖1為本發(fā)明的一步法工藝專用設(shè)備示意圖。圖中的標(biāo)號(hào)為1-真空室；2-熔煉坩堝；3-熔融合金；4-稀土超磁致伸縮材料；5-保溫筒；6-提拉絲杠；7-保溫筒底座；8-充氣閥；9-伺服電機(jī)；10，11，14-真空閥門，即擴(kuò)散泵主閥10、粗抽閥11、擴(kuò)散泵前級(jí)閥14；12-擴(kuò)散泵；13-羅茨泵15-機(jī)械泵。
圖2為本發(fā)明制備的φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材在預(yù)應(yīng)力為3.8MPa時(shí)的磁致伸縮性能曲線。
圖3為本發(fā)明制備的φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材在預(yù)應(yīng)力為7.7MPa時(shí)的磁致伸縮性能曲線。
圖4為本發(fā)明制備的φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的x射線衍射圖。
圖5為本發(fā)明制備的φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材的x射線衍射圖。
圖6為本發(fā)明制備的φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的ODF投影圖。
圖7為本發(fā)明制備的φ250mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的ODF立體圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝所使用的設(shè)備如圖1所示，該設(shè)備是在真空室1內(nèi)從上到下依次設(shè)有熔煉坩堝2、保溫筒5和可分離式的保溫筒底座7，其中，保溫筒底座7為中空狀，并帶進(jìn)出水口，且連接進(jìn)出水管，在進(jìn)出水管上配有控制閥，以控制開(kāi)關(guān)冷卻水。保溫筒底座7連接提拉絲杠6的上端，提拉絲杠6的下端通過(guò)減速箱與伺服電機(jī)9連接。伺服電機(jī)9通過(guò)減速箱連接提拉絲杠6的下端，以帶動(dòng)提拉絲杠6上下運(yùn)動(dòng)，為常規(guī)技術(shù)，故不再詳述。真空室壁設(shè)有充氣孔，并配有充氣閥8，在真空室1外設(shè)有抽真空裝置，抽真空裝置是由擴(kuò)散泵12、羅茨泵13、機(jī)械泵15所組成。羅茨泵13與機(jī)械泵15串聯(lián)。羅茨泵13負(fù)載分兩路，一路連接擴(kuò)散泵前級(jí)閥14，另一路連接粗抽閥11與真空室1連通。擴(kuò)散泵主閥10連接真空室1。
結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝進(jìn)行詳細(xì)描述。
將經(jīng)過(guò)處理后表面潔凈的原料配比到材料設(shè)計(jì)的目標(biāo)成分，然后裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋，啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2pa-10-3pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)開(kāi)冷卻水對(duì)保溫筒底座7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到稀土超磁致伸縮材料熔點(diǎn)以上100℃-250C°(一般為1300℃-1550℃)。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以一定的速度下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度(一般為800℃-1250℃)，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以一定的速度提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理1.0h-3.0h，最后獲得高性能<110>織構(gòu)的稀土超磁致伸縮材料。
實(shí)施例1將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy和高純Fe配比Tb0.3Dy0.7Fe2(原子比)5.41kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1300℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以60mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度800℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理2.5h，最后得到φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。圖2、圖4、圖6和圖7分別為本實(shí)施例φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材的磁致伸縮性能曲線、x射線衍射圖、ODF投影圖和ODF立體圖。附圖2表明本實(shí)施例制備φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的磁致伸縮伸縮性能，飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1791.95ppm。圖4、圖6和圖7表明本實(shí)施例制備φ50mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)。
實(shí)施例2將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy和高純Fe配比Tb0.28Dy0.72Fe1.90(原子比)8.85kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1550℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以30mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度1250℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理3h，最后得到φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材。附圖3和附圖5分別為本實(shí)施例φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材的磁致伸縮性能曲線和x射線衍射圖。圖3表明本實(shí)施例制備φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的磁致伸縮伸縮性能，飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1701.4ppm。圖5表明本實(shí)施例制備φ70mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)。
實(shí)施例3將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe和99.99％Al配比Tb0.3Dy0.7Fe1.83A10.12(原子比)6.52kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1400℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以120mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度950℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理2h，最后得到φ60mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測(cè)試表明本實(shí)施例制備φ60mm×250mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)，在10Mpa預(yù)應(yīng)力下飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1750.8ppm。
實(shí)施例4
將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe和99.9％Mn配比Tb0.3Dy0.7Fe1.75Mn0.20(原子比)2.00kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1450℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以180mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度1000℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理1h，最后得到φ30mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測(cè)試表明本實(shí)施例制備φ30mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)，在8Mpa預(yù)應(yīng)力下飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1680ppm。
實(shí)施例5將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe、99.99％Al和99.9％Mn配比Tb0.3Dy0.7Fe1.70Mn0.15Al0.10(原子比)3.47kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1350℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度900℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理1.5h，最后得到φ40mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測(cè)試表明本實(shí)施例制備φ40mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)，在7Mpa預(yù)應(yīng)力下飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1750ppm。
實(shí)施例6將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe和99.8％Co配比Tb0.3Dy0.7Fe1.80Co0.15(原子比)4.38kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1350℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度900℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理1.5h，最后得到φ45mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測(cè)試表明本實(shí)施例制備φ45mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)，在9.8Mpa預(yù)應(yīng)力下飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1680ppm。
實(shí)施例7將純度不低于99.5％Tb、99.5％Dy、高純Fe、99.8％Co和99.8％Ni配比Tb0.3Dy0.7Fe1.70Mn0.15Al0.10(原子比)6.55kg裝入熔煉坩堝2蓋好爐蓋。啟動(dòng)機(jī)械泵15、打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到5Pa-10Pa時(shí)，關(guān)閉粗抽閥11，啟動(dòng)羅茨泵13和擴(kuò)散泵12，先后打開(kāi)擴(kuò)散泵前級(jí)閥14和擴(kuò)散泵主閥10繼續(xù)對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2Pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，打開(kāi)充氣閥8向真空室1充入約0.1atm的氬氣進(jìn)行清洗。關(guān)閉充氣閥8，打開(kāi)粗抽閥11對(duì)真空室1抽真空到5Pa-10Pa。關(guān)閉粗抽閥11，打開(kāi)擴(kuò)散泵主閥10對(duì)真空室1抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到10-2pa-10-3Pa后，關(guān)閉擴(kuò)散泵主閥10，向真空室1充入0.5atm氬氣。啟動(dòng)電源向熔煉坩堝2進(jìn)行加熱原料并熔化形成熔融合金3；同時(shí)打開(kāi)冷卻水進(jìn)出口7通水并對(duì)保溫筒5加熱升溫到1350℃。將熔融合金3澆注到保溫筒5中，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以150mm/h下拉直到稀土超磁致伸縮材料4全部拉出保溫筒5，最終得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料4。降低保溫筒5的溫度至熱處理溫度900℃，啟動(dòng)伺服電機(jī)9通過(guò)提拉絲杠6以400mm/h提升稀土超磁致伸縮材料4直到全部進(jìn)入保溫筒5進(jìn)行熱處理1.5h，最后得到φ55mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材。分析測(cè)試表明本實(shí)施例制備φ55mm×300mm稀土超磁致伸縮棒材具有良好的<110>織構(gòu)，在4.9Mpa預(yù)應(yīng)力下飽和磁致伸縮系數(shù)λs達(dá)到1710ppm。
權(quán)利要求
1.一種稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝，其特征在于該制備工藝包括下述步驟(1)、采用其內(nèi)設(shè)有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座的真空室，其中，保溫筒底座為中空狀，并帶進(jìn)出水口，保溫筒底座連接可使其上、下移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置，將經(jīng)過(guò)處理后表面潔凈的稀土超磁致伸縮材料的原料配比到材料設(shè)計(jì)的目標(biāo)成分，然后裝入熔煉坩堝，先使真空室處于真空或惰性氣體保護(hù)狀態(tài)下，再進(jìn)行合金熔煉；(2)、向保溫筒底座通冷卻水，并對(duì)保溫筒加熱升溫到稀土超磁致伸縮材料熔點(diǎn)以上100℃-250C°，即定向凝固溫度，將熔融合金澆注到保溫筒中，澆注后，通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置下拉稀土超磁致伸縮材料，直到全部拉出保溫筒，得到定向凝固的稀土超磁致伸縮材料的棒材；(3)、將保溫筒降溫至熱處理溫度后，通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置將棒材上升至保溫筒內(nèi)進(jìn)行熱處理，經(jīng)熱處理，最后獲得高性能<110>織構(gòu)的稀土超磁致伸縮材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝，其特征在于在所述的步驟(2)中，定向凝固溫度為1300℃-1550℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝，其特征在于在所述的步驟(2)中，下拉速度為30mm/h-240mm/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝，其特征在于在所述的步驟(3)中，熱處理溫度為800℃-1250℃，熱處理時(shí)間為1.0-3.0h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝，其特征在于在所述的步驟(1)中，熔煉坩堝的合金熔煉的加熱方式選自感應(yīng)加熱、電阻加熱、電火花加熱和等離子體加熱中的一種。
6.一種權(quán)利要求1所述的稀土超磁致伸縮材料的一步法制備工藝所使用的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備是在真空室內(nèi)從上到下依次設(shè)有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座，其中，保溫筒底座為中空狀，并帶進(jìn)出水口，且連接進(jìn)出水管，保溫筒底座連接可使其上、下移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置，真空室壁設(shè)有充氣孔，并配有充氣閥，在真空室外設(shè)有抽真空裝置，并通過(guò)設(shè)有真空閥門的抽真空管線與真空室相接。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于所述的保溫筒是由保溫材料所組成，并設(shè)有由溫控器控制的發(fā)熱體，保溫筒底座是由高導(dǎo)熱材料，如銅制造的。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的設(shè)備，其特征在于所述的驅(qū)動(dòng)裝置包括伺服電機(jī)、減速箱和提拉絲杠，伺服電機(jī)通過(guò)減速箱連接提拉絲杠的下端，保溫筒底座連接提拉絲杠的上端。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備的稀土超磁致伸縮材料，其特征在于該稀土超磁致伸縮材料為RE(Fe，M)2-x。RE為包含Y和Sc的稀土元素共17種的一種或兩種以上，M為Mn、Ni、Al、Co等，可以部分替代Fe，0≤x≤0.10。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的稀土超磁致伸縮材料，其特征在于所述的稀土超磁致伸縮材料具有軸向結(jié)晶的<110>織構(gòu)。
全文摘要
一種稀土超磁致伸縮材料一步法制備工藝及設(shè)備和制備的產(chǎn)品。該制備工藝包括下述步驟(1)采用其內(nèi)設(shè)有熔煉坩堝、保溫筒和可分離式的保溫筒底座的真空室，保溫筒底座連接可使其上、下移動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置，在真空或惰性氣體保護(hù)狀態(tài)下，進(jìn)行合金熔煉；(2)對(duì)保溫筒加熱升溫到定向凝固溫度，將熔融合金澆注到保溫筒中，再將稀土超磁致伸縮材料全部拉出保溫筒，得到定向凝固的棒材；(3)將保溫筒降溫至熱處理溫度后，再將棒材上升至保溫筒內(nèi)進(jìn)行熱處理，最后獲得高性能<110>織構(gòu)的稀土超磁致伸縮材料。一步法工藝將熔煉、定向凝固和熱處理三個(gè)關(guān)鍵工序在一臺(tái)設(shè)備完成，工藝流程短、材料性能優(yōu)良穩(wěn)定。一步法工藝制備的稀土超磁致伸縮材料為軸向結(jié)晶<110>織構(gòu)。
文檔編號(hào)C30B29/10GK1490435SQ0315692
公開(kāi)日2004年4月21日 申請(qǐng)日期2003年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月15日
發(fā)明者張深根, 徐靜, 張世榮, 李紅衛(wèi), 楊紅川, 于敦波, 顏世宏, 袁永強(qiáng), 應(yīng)啟明, 李宗安, 趙斌 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院, 有研稀土新材料股份有限公司