一種w03氣敏材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種W03氣敏材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為有效監(jiān)控空氣環(huán)境質(zhì)量、控制各種有毒害及可燃性氣體的排放，快速、準(zhǔn)確和穩(wěn)定的氣敏傳感器的開(kāi)發(fā)成了全社會(huì)日益迫切的需求。采用寬禁帶η型金屬氧化物半導(dǎo)體制備的氣敏傳感器因具有成本低廉、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、控制容易、易與微電子系統(tǒng)兼容等優(yōu)點(diǎn)而日益受到重視。其氣敏機(jī)理大部分是基于其電阻在不同氣氛及不同氣氛濃度中會(huì)發(fā)生可逆性的變化，而氣敏性能的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性成為研究的焦點(diǎn)。
[0003]WO3通常為非化學(xué)計(jì)量比化合物，材料中存在一定量的氧空位，是典型的η型半導(dǎo)體材料。由于體內(nèi)的電子電導(dǎo)與材料表面化學(xué)吸附作用而成為性能優(yōu)良的電導(dǎo)型氣體傳感器材料。近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)WO3基氣敏材料已經(jīng)被認(rèn)為是檢測(cè)NOx、SOx、NH3、H2S和出等最有前景的新型氧化物氣敏材料之一。但是，一般的WO3材料在還原性氣氛和加熱條件下會(huì)發(fā)生部分還原并最終發(fā)生不可逆反應(yīng)而使氣敏材料變質(zhì)，氣敏材料會(huì)慢慢失去其穩(wěn)定性和氣敏性能，這是目前WO3氣敏傳感器穩(wěn)定性差的一個(gè)重要因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提出一種采用簡(jiǎn)易水熱法制備六方相和斜方相WO3氣敏材料的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種WO3氣敏材料的制備方法，采用如下步驟:
步驟I:制備純凈的WO3粉末:
將1.5g Na2WO4.2H2O溶于30mL去離子水中，磁力攪拌使Na2WO4.2出0溶解后，往溶液中逐滴加入3mol/L的鹽酸;攪拌Ih后，得到透明的黃色溶膠或懸濁液，將其轉(zhuǎn)入50mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入去離子水;在180°C下反應(yīng)15h后，空氣中冷卻至室溫，抽濾清洗，干燥，得到純凈的WO3粉末。
[0006]步驟2:制備WO3氣敏元件:
以粘結(jié)劑、松油醇和無(wú)水乙醇為溶劑，將WO3粉末制成敏感材料漿料;然后將其印刷在被覆叉指銀電極的氧化鋁基板上，在空氣中400°c保溫Ih后得到WO3氣敏元件。
[0007]優(yōu)選地，所述的粘結(jié)劑為乙基纖維素。
[0008]優(yōu)選地，所述的印刷采用絲網(wǎng)印刷法。
[0009]優(yōu)選地，所述的加入去離子水直至反應(yīng)物的填充度為80%。
[0010]優(yōu)選地，所述的鹽酸濃度為3mol/L。
[0011]優(yōu)選地，所述的干燥溫度為70°C。
[0012]優(yōu)選地，所述的清洗時(shí)選用去離子水和無(wú)水乙醇。
[0013]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明采用水熱法制備六方相和斜方相WO3氣敏材料，以其制備的氣敏元件具有良好的響應(yīng)-恢復(fù)特性和較高的穩(wěn)定性以及重復(fù)性。
【具體實(shí)施方式】
[0014]一種WO3氣敏材料的制備方法，采用如下步驟:
步驟I:制備純凈的WO3粉末:
將1.5g Na2WO4.2H2O溶于30mL去離子水中，磁力攪拌使Na2WO4.2H20溶解后，往溶液中逐滴加入3mol/L的鹽酸;攪拌Ih后，得到透明的黃色溶膠或懸濁液，將其轉(zhuǎn)入50mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入去離子水;在180°C下反應(yīng)15h后，空氣中冷卻至室溫，抽濾清洗，干燥，得到純凈的WO3粉末。
[0015]步驟2:制備WO3氣敏元件:
以粘結(jié)劑、松油醇和無(wú)水乙醇為溶劑，將WO3粉末制成敏感材料漿料;然后將其印刷在被覆叉指銀電極的氧化鋁基板上，在空氣中400°c保溫Ih后得到WO3氣敏元件。
[0016]其中，粘結(jié)劑為乙基纖維素。印刷采用絲網(wǎng)印刷法。加入去離子水直至反應(yīng)物的填充度為80%。鹽酸濃度為311101/1。干燥溫度為70°(3。清洗時(shí)選用去離子水和無(wú)水乙醇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種WO3氣敏材料的制備方法，其特征在于:采用如下步驟: 步驟I:制備純凈的WO3粉末: 將1.5g Na2WO4.2H2O溶于30mL去離子水中，磁力攪拌使Na2WO4.2H20溶解后，往溶液中逐滴加入3mol/L的鹽酸;攪拌Ih后，得到透明的黃色溶膠或懸濁液，將其轉(zhuǎn)入50mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入去離子水;在180°C下反應(yīng)15h后，空氣中冷卻至室溫，抽濾清洗，干燥，得到純凈的WO3粉末； 步驟2:制備WO3氣敏元件: 以粘結(jié)劑、松油醇和無(wú)水乙醇為溶劑，將WO3粉末制成敏感材料漿料;然后將其印刷在被覆叉指銀電極的氧化鋁基板上，在空氣中400°C保溫Ih后得到WO3氣敏元件。2.如權(quán)利要求1一種W03氣敏材料的制備方法，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為乙基纖維素。3.如權(quán)利要求1一種WO3氣敏材料的制備方法，其特征在于:所述的印刷采用絲網(wǎng)印刷法。4.如權(quán)利要求1一種WO3氣敏材料的制備方法，其特征在于:所述的加入去離子水直至反應(yīng)物的填充度為80 %。5.如權(quán)利要求1一種WO3氣敏材料的制備方法，其特征在于:所述的鹽酸濃度為3mol/L。6.如權(quán)利要求1一種WO3氣敏材料的制備方法，其特征在于:所述的干燥溫度為70°C。7.如權(quán)利要求1一種WO3氣敏材料的制備方法，其特征在于:所述的清洗時(shí)選用去離子水和無(wú)水乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明涉及稀有金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種W03氣敏材料的制備方法。一種W03氣敏材料的制備方法，采用如下步驟：將1.5g？Na2WO4·2H20溶于30mL去離子水中，磁力攪拌使Na2WO4·2H20溶解后，往溶液中逐滴加入3mol/L的鹽酸；攪拌lh后，得到透明的黃色溶膠或懸濁液，將其轉(zhuǎn)入50mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入去離子水；在180℃下反應(yīng)15h后，空氣中冷卻至室溫，抽濾清洗，干燥，得到純凈的W03粉末。以粘結(jié)劑、松油醇和無(wú)水乙醇為溶劑，將W03粉末制成敏感材料漿料；然后將其印刷在被覆叉指銀電極的氧化鋁基板上，在空氣中400℃保溫1h后得到W03氣敏元件。本發(fā)明采用水熱法制備六方相和斜方相W03氣敏材料，以其制備的氣敏元件具有良好的響應(yīng)-恢復(fù)特性和較高的穩(wěn)定性以及重復(fù)性。
【IPC分類】G01N27/04, C01G41/02, G01N27/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105527318
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510762940
【發(fā)明人】王耀斌
【申請(qǐng)人】陜西盛邁石油有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日