本技術涉及水產(chǎn)品檢測相關，具體涉及一種水產(chǎn)品中藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法。

背景技術：

1、隨著水產(chǎn)品養(yǎng)殖業(yè)的快速發(fā)展，藥物殘留問題日益受到社會關注，藥物殘留不僅影響水產(chǎn)品的食用安全，還可能對人體健康造成潛在威脅，高效、準確的藥物殘留檢測方法對于保障水產(chǎn)品安全具有重要意義，其中，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(lc-ms)技術因其高分離效能、高選擇性和高靈敏度等特性，已成為水產(chǎn)品中藥物殘留檢測的主要手段，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法結合了液相色譜(hplc)的高分離能力和質(zhì)譜(ms)的高靈敏度與高選擇性，形成了一種強大的分離分析技術，在水產(chǎn)品藥物殘留檢測中，lc-ms技術能夠有效分離多種藥物殘留物，通過特征離子質(zhì)量色譜圖進行定性和定量分析，然而，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法難以高靈敏度、高選擇性的檢測水產(chǎn)品中微量藥物殘留，無法全面、精準的評估水產(chǎn)品中藥物殘留情況，并且使得檢測時長增加，從而影響水產(chǎn)品中藥物殘留檢測的效率、準確性和可靠性。

2、因此，現(xiàn)階段水產(chǎn)品中藥物殘留檢測相關技術中，存在難以高靈敏度、高選擇性的檢測水產(chǎn)品中微量藥物殘留，無法全面、精準的評估水產(chǎn)品中藥物殘留情況，進而導致藥物殘留檢測的準確性、靈敏度、效率不高的技術問題。

技術實現(xiàn)思路

1、本技術通過提供一種水產(chǎn)品中藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法，采用化學提取、色譜分離和質(zhì)譜檢測等技術手段，解決了現(xiàn)有水產(chǎn)品中藥物殘留檢測存在的難以高靈敏度、高選擇性的檢測水產(chǎn)品中微量藥物殘留，無法全面、精準的評估水產(chǎn)品中藥物殘留情況，進而導致藥物殘留檢測的準確性、靈敏度、效率不高的技術問題，達到了縮短檢測時間、提高藥物殘留檢測效率、準確性的技術效果。

2、本技術提供一種水產(chǎn)品中藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法，所述方法包括：將目標待測樣品搗碎置于離心管中，按照預定檢測方案加入內(nèi)標標準溶液和乙腈，得到目標混合溶液，對所述目標混合溶液進行離心振蕩、分取、氮吹和過濾，得到滿足預期指標的多個樣本溶液；基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，對所述多個樣本溶液進行藥物殘留一次檢測，根據(jù)保留時間偏差和相對離子豐度偏差確定第一檢測結果；采集目標待測樣品的生長特征數(shù)據(jù)，其中，所述生長特征數(shù)據(jù)包括樣品屬性數(shù)據(jù)、水環(huán)境數(shù)據(jù)和藥物添加數(shù)據(jù)；將所述樣品屬性數(shù)據(jù)、水環(huán)境數(shù)據(jù)和藥物添加數(shù)據(jù)輸入藥物殘留預測模型進行藥物殘留預測，輸出第二檢測結果；對所述第一檢測結果和所述第二檢測結果進行偏差計算，得到第一檢測偏差，若所述第一檢測偏差滿足預定偏差閾值，輸出所述第一檢測結果為藥物殘留檢測結果。

3、在可能的實現(xiàn)方式中，所述輸出藥物殘留檢測結果，執(zhí)行以下處理：統(tǒng)計所述第一檢測偏差不滿足預定偏差閾值的藥物類型，得到多個存疑藥物類型；在一次檢測的相同條件下，基于所述多個存疑藥物類型，對目標待測樣品進行二次檢測，得到第三檢測結果；對所述第一檢測結果和所述第三檢測結果進行偏差計算，得到第二檢測偏差，若所述第二檢測偏差滿足預定偏差閾值，對存疑藥物類型的第一檢測結果和第三檢測結果進行均值運算，輸出所述藥物殘留檢測結果。

4、在可能的實現(xiàn)方式中，所述進行藥物殘留一次檢測之前，執(zhí)行以下處理：獲取預定藥物檢測類型，其中，預定藥物檢測類型包括酰胺醇類、磺胺類、喹諾酮類、孔雀石綠和地西泮；基于所述酰胺醇類、磺胺類、喹諾酮類、孔雀石綠和地西泮，按照預定方案配置滿足預定純度的標準儲備液，得到多個標準溶液，基于所述多個標準溶液進行藥物殘留一次檢測，其中，預定純度為成分含量大于98％。

5、在可能的實現(xiàn)方式中，所述確定第一檢測結果，還執(zhí)行以下處理：根據(jù)所述預定藥物檢測類型，配置液相色譜參數(shù)和質(zhì)譜參數(shù)；基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，按照所述液相色譜參數(shù)和質(zhì)譜參數(shù)，以所述多個標準溶液為基準，對所述多個樣本溶液進行藥物殘留一次檢測，計算樣本溶液與標準溶液的保留時間偏差和相對離子豐度偏差，確定多個保留時間偏差和多個相對離子豐度偏差；根據(jù)所述多個保留時間偏差和多個相對離子豐度偏差進行待測物存在判斷，確定多個藥物殘留類型，其中，若保留時間偏差滿足預定時差閾值且相對離子豐度偏差滿足預定豐差閾值，表征藥物殘留存在；基于所述多個藥物殘留類型，按照藥物含量計算公式進行殘留含量計算，確定多個藥物殘留含量，根據(jù)所述多個藥物殘留類型和多個藥物殘留含量輸出所述第一檢測結果。

6、在可能的實現(xiàn)方式中，按照藥物含量計算公式進行殘留含量計算，確定多個藥物殘留含量，執(zhí)行以下處理：所述藥物含量計算公式的表達式為：

7、

8、其中，w為水產(chǎn)品中待測組分的含量，c為標準溶液中待測組分的濃度，m為供試試樣的質(zhì)量，v為定容體積，v1為分取體積，v2為提取體積。

9、在可能的實現(xiàn)方式中，所述輸出第二檢測結果，還執(zhí)行以下處理：基于所述預定藥物檢測類型，根據(jù)藥物殘留關聯(lián)指標對所述樣品屬性數(shù)據(jù)、水環(huán)境數(shù)據(jù)和藥物添加數(shù)據(jù)進行特征提取，得到多個關聯(lián)數(shù)據(jù)集；將所述多個關聯(lián)數(shù)據(jù)集輸入藥物殘留預測模型的多個殘留預測單元進行藥物殘留預測，輸出多個第二藥物殘留類型和多個第二殘留含量，根據(jù)所述多個第二藥物殘留類型和多個第二殘留含量生成所述第二檢測結果。

10、在可能的實現(xiàn)方式中，所述獲取藥物殘留關聯(lián)指標，還執(zhí)行以下處理：在所述預定藥物檢測類型中隨機選取第一藥物檢測類型；以目標待測樣品的樣品屬性特征和第一藥物檢測類型為約束，對水環(huán)境特征和藥物添加特征進行關聯(lián)度分析，確定多個特征關聯(lián)度；選擇大于預定關聯(lián)閾值的特征關聯(lián)度對應的特征指標，設為第一殘留關聯(lián)指標，基于所述第一藥物檢測類型和所述第一殘留關聯(lián)指標映射構建所述藥物殘留關聯(lián)指標。

11、在可能的實現(xiàn)方式中，所述構建第一殘留預測單元，還執(zhí)行以下處理：以所述樣品屬性特征和第一殘留關聯(lián)指標為約束，大數(shù)據(jù)檢索歷史養(yǎng)殖記錄，得到檢索數(shù)據(jù)集，其中，檢索數(shù)據(jù)包括產(chǎn)品屬性特征、殘留關聯(lián)指標和藥物殘留檢測結果；按照預定降維算法對所述檢索數(shù)據(jù)集進行差異降維，得到標準數(shù)據(jù)集，利用所述標準數(shù)據(jù)集對bp神經(jīng)網(wǎng)絡進行監(jiān)督訓練和驗證訓練，得到符合收斂條件的第一殘留預測分支；基于所述第一藥物檢測類型和第一殘留預測分支生成所述第一殘留預測單元。

12、在可能的實現(xiàn)方式中，所述得到標準數(shù)據(jù)集，還執(zhí)行以下處理：在所述檢索數(shù)據(jù)集中隨機選取第一檢索數(shù)據(jù)，其中，第一檢索數(shù)據(jù)包括第一產(chǎn)品屬性特征和第一殘留關聯(lián)指標；以所述第一產(chǎn)品屬性特征為基準，對所述檢索數(shù)據(jù)集中其他產(chǎn)品屬性特征分別進行相似度計算，統(tǒng)計相似度小于預定產(chǎn)品相似閾值的次數(shù)，記作第一隨機系數(shù)；若所述第一隨機系數(shù)大于預定閾值，以所述第一殘留關聯(lián)指標為基準，對所述檢索數(shù)據(jù)集中其他殘留關聯(lián)指標分別進行相似度計算，統(tǒng)計相似度小于預定指標相似閾值的次數(shù)，記作第二隨機系數(shù)；若所述第二隨機系數(shù)大于預定閾值，則將所述第一檢索數(shù)據(jù)添加至所述標準數(shù)據(jù)集。

13、擬通過本技術提出的一種水產(chǎn)品中藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法，按照預定檢測方案加入內(nèi)標標準溶液和乙腈，得到目標混合溶液；基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，對多個樣本溶液進行藥物殘留一次檢測；采集目標待測樣品的生長特征數(shù)據(jù)；輸入藥物殘留預測模型進行藥物殘留預測，輸出第二檢測結果；進行偏差計算，得到第一檢測偏差，解決了現(xiàn)有水產(chǎn)品中藥物殘留檢測存在的難以高靈敏度、高選擇性的檢測水產(chǎn)品中微量藥物殘留，無法全面、精準的評估水產(chǎn)品中藥物殘留情況，進而導致藥物殘留檢測的準確性、靈敏度、效率不高的技術問題，達到了縮短檢測時間、提高藥物殘留檢測效率、準確性的技術效果。