一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒?br> 【專利摘要】一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒?，屬于鋼鐵材料腐蝕【技術(shù)領(lǐng)域】。工藝步驟及控制的技術(shù)參數(shù)為：將金屬材料在加熱爐中進(jìn)行固溶退火，溫度1050℃，時(shí)間30min,冷卻方式為水冷；使用加工車間微型軋機(jī)進(jìn)行冷加工式材料冷變形，道次數(shù)5，每次減薄量20％，溫度為室溫，方向?yàn)閱我环较?；敏化：溫?50℃，時(shí)間24h，冷卻方式隨爐冷卻；劃痕處理：在試樣表面制備斜穿過(guò)晶粒的劃痕線，這樣當(dāng)在高溫爐拉伸后，用這種劃痕細(xì)線來(lái)表征晶?；?，獲得可在SEM下觀察應(yīng)力腐蝕開裂的樣片。優(yōu)點(diǎn)在于，能夠定性的獲得二相粒子對(duì)防止應(yīng)力腐蝕開裂的抑制作用。
【專利說(shuō)明】一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒?br>
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋼鐵材料腐蝕【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供了一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒?。

【背景技術(shù)】
[0002]應(yīng)力腐蝕開裂是一種常見的金屬材料失效方式，這種失效常見于汽車尾氣管，油氣管以及高溫高壓等惡劣環(huán)境下的金屬材料中。金屬材料在使用過(guò)程中，由于受到惡劣環(huán)境和尚應(yīng)力的協(xié)同影響，容易在材料晶界處出現(xiàn)穿晶以及延晶斷裂，因而大大減少了材料服役的期限，并且由于突然失效會(huì)引起事故的發(fā)生。
[0003]為了從材料角度抑制這種事故的發(fā)生，通過(guò)特殊熱處理在鋼鐵晶界處形成二相粒子，但是很難證明二相粒子到底對(duì)材料應(yīng)力腐蝕開裂的抑制作用。所以找到一種方法來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠瑥亩C明二相粒子到底對(duì)材料應(yīng)力腐蝕開裂的抑制作用是很有必要的。并且這種方法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒?，可有效制備能用于觀察金屬材料沉淀物對(duì)應(yīng)力腐蝕開裂抑制作用的樣片。
[0005]然后通過(guò)摸索找到對(duì)高溫拉伸試樣進(jìn)行一系列處理，使得很容易能在光學(xué)以及SEM顯微鏡下面觀察到二相粒子對(duì)應(yīng)力腐蝕開裂的抑制作用。
[0006]本發(fā)明包括:樣片熱處理，制備劃痕線。其中熱處理包括固溶退火，冷加工敏化處理。具體工藝步驟及控制的技術(shù)參數(shù)如下:
[0007](I)將金屬材料在加熱爐中進(jìn)行固溶退火。參數(shù):溫度1050°C，時(shí)間30min，冷卻方式為水冷。
[0008](2)然后使用加工車間微型軋機(jī)進(jìn)行冷加工是材料冷變形。參數(shù):道次數(shù)5，每次減薄量20%，溫度為室溫，方向?yàn)閱我环较颉?br> [0009](3)敏化作用。溫度650°C，時(shí)間24h，冷卻方式隨爐冷卻。
[0010](4)劃痕處理:采用一種簡(jiǎn)單方便的方法在試樣表面制備斜穿過(guò)晶粒的劃痕線，這樣當(dāng)在高溫爐拉伸后，可以用這種劃痕細(xì)線來(lái)表征晶?；啤Ｍㄟ^(guò)高溫拉伸來(lái)表征晶?；剖墙忉寫?yīng)力腐蝕開裂的主要辦法，制備細(xì)小的斜穿過(guò)晶粒的刻線是關(guān)鍵。盡管國(guó)外有人用FIB mi I ling-FEI Nova 600也能很好的在鋁鎂合金晶粒處制備劃痕，但是耗費(fèi)時(shí)間和金錢。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，具有廣泛的適用性，可以滿足多種金屬材料檢測(cè)晶?；频囊螅⑶液?jiǎn)單容易，一個(gè)人即可以操作并且所需物品價(jià)格簡(jiǎn)單，費(fèi)用以及周期遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于FIB,具有很高的經(jīng)濟(jì)和效率意義。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明樣品不意圖。
[0013]圖2為本發(fā)明樣片處理后顯微圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖進(jìn)一步描述:
[0015]本發(fā)明的目的在與提供一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒ǎ珊?jiǎn)單高效的制備能用于SEM觀察二相粒子對(duì)應(yīng)力腐蝕開裂影響的樣片。
[0016]針對(duì)樣片熱處理及冷加工:
[0017]I)固溶退火，在1050°加熱30分鐘然后水冷；
[0018]2)敏化:650°下保溫24小時(shí)，然后空冷。3)冷處理，室溫下進(jìn)行單方向五道次冷車L。
[0019]針對(duì)制備劃痕以及刻蝕:
[0020]通過(guò)高溫拉伸來(lái)表征晶?；剖墙忉寫?yīng)力腐蝕開裂的主要辦法，制備細(xì)小的斜穿過(guò)晶粒的刻線是關(guān)鍵。本發(fā)明采用磨砂紙進(jìn)行手工操作制備劃線。具體步驟如下:
[0021]1、打磨，必須實(shí)用粗磨和細(xì)磨將樣片打磨的很光亮。其中粗磨:主要是能是樣片平整和將試樣表面臟污去除，最高用到P2400砂紙。細(xì)磨:使用細(xì)磨盤使用金剛石研磨液3 μ mlO分鐘，I μ m5分鐘和1/4 μ ml分鐘。
[0022]2、制備劃線，多種砂紙可以制備劃線，但是必須根據(jù)晶粒大小調(diào)整砂紙粗細(xì)，原則為一個(gè)晶?？赏ㄟ^(guò)4-8條劃線。譬如此次操作使用600grit砂紙為佳。角度為延著樣片橫向或者縱向45°角。
[0023]3、刻蝕，刻蝕是使用強(qiáng)酸使得金屬材料表面的狀況顯示清楚。基本原理為晶界處有高密度位錯(cuò)能被高濃度溶液侵蝕所以顏色很重從而在顯微鏡下面能表露出來(lái)?；具^(guò)程為:使用10%的草酸和6伏特電壓進(jìn)行刻蝕，每過(guò)5秒鐘拿出來(lái)觀察一次防止過(guò)度刻蝕。
[0024]這樣，晶粒以及穿過(guò)其的刻線可以很清晰的在光學(xué)顯微鏡下觀察出來(lái)，從而經(jīng)過(guò)應(yīng)力作用觀察晶?；啤Ｓ捎诓捎玫氖菍?shí)驗(yàn)室常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器，本發(fā)明，可避免實(shí)用FIB等昂貴儀器，并且可快速地、循環(huán)的操作，能簡(jiǎn)單有效的制備試樣，從而為很多科研工作者表征晶界滑移從而進(jìn)一步討論應(yīng)力腐蝕開裂提供便捷和經(jīng)濟(jì)有效的實(shí)驗(yàn)方法。
【權(quán)利要求】
1.一種用來(lái)制備能表征鋼鐵材料晶?；频臉悠姆椒?，其特征在于，工藝步驟及控制的技術(shù)參數(shù)如下: (1)將金屬材料在加熱爐中進(jìn)行固溶退火，溫度1050°C，時(shí)間30min,冷卻方式為水冷; (2)使用加工車間微型軋機(jī)進(jìn)行冷加工式材料冷變形，道次數(shù)5，每次減薄量20%，溫度為室溫，方向?yàn)閱我环较颍? (3)敏化:溫度650°C，時(shí)間24h，冷卻方式隨爐冷卻； (4)劃痕處理:在試樣表面制備斜穿過(guò)晶粒的劃痕線，這樣當(dāng)在高溫爐拉伸后，用這種劃痕細(xì)線來(lái)表征晶?；啤?br> 【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104502166SQ201410779391
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】張建強(qiáng), 鄭雁軍, 李少偉, 張永強(qiáng), 王鳳會(huì), 王威, 賈青松, 張飛虎, 潘宏偉, 金茹, 章軍 申請(qǐng)人:首鋼總公司, 中國(guó)石油大學(xué)(北京)