一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置及應(yīng)用，具體地說(shuō)，涉及一種適用于電解法制備三氟化氮?dú)怏w的自動(dòng)化裝置及其應(yīng)用方法，屬于三氟化氮制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，三氟化氮(Nitrogen Trifluoride，簡(jiǎn)稱NF3)氣體在電子工業(yè)有很廣泛且重要的應(yīng)用。現(xiàn)有技術(shù)中，制備NF3氣體的主要方法為熔融鹽電解法，陽(yáng)極為鎳或碳板，陰極為鎳、碳板或鐵，電解液為NH4F *xHF熔融鹽，電解溫度為90°C?140°C，陽(yáng)極產(chǎn)生NF3,陰極產(chǎn)生H2?，F(xiàn)有技術(shù)中，所述NH4F -xHF熔融鹽主要有兩種制備方法:一是用NH4F.HF和HF按摩爾比例2:1?1:1混合制備得到NH4F.xHF電解液，x = I?2 ;另一種是采用HF和順3在N 2環(huán)境中按摩爾比例3:1?2:1混合反應(yīng)生成NH 4F.xHF電解液；目前。工業(yè)化生產(chǎn)NF3的電解槽為裙板式電解槽。
[0003]在實(shí)際生產(chǎn)中，第一、作為電解液的NH4F *xHF熔融鹽是用人工操作合成的；第二、在NF3電解過(guò)程中，需要補(bǔ)加所述電解液保持電解液液位；第三、合成的NH4F *xHF熔融鹽都含有微量水，水的存在會(huì)導(dǎo)致電解異常，如電解槽爆響和N2O含量增加，因此，在進(jìn)行即3電解前還需要電解除水。以上所述三種情況要求現(xiàn)有電解制備NF3氣體的工序中存在人工合成電解液工序、人工補(bǔ)加電解液工序和除水工序，而且在電解制備NF3氣體的電解周期內(nèi)，需頻繁進(jìn)行人工補(bǔ)加電解液工序和除水工序。這會(huì)存在以下問(wèn)題:(I)合成和補(bǔ)加電解液工序?qū)儆诟邷赜卸咀鳂I(yè)，長(zhǎng)時(shí)間人工操作影響員工健康；(2)補(bǔ)加電解液工序需要電解槽停機(jī)方能作業(yè)，除水工序期間無(wú)NF3氣體產(chǎn)生，電解效率降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置，所述裝置為自動(dòng)化裝置，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)補(bǔ)加電解液連續(xù)電解制備NF3氣體，提升電解槽的電解效率，減少人工高溫有毒作業(yè)。
[0005]本發(fā)明的目的之二在于提供一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置的應(yīng)用。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案。
[0007]一種制備三氟化氮?dú)怏w的裝置，所述裝置主要由電解液合成系統(tǒng)、電解液存儲(chǔ)系統(tǒng)、電解系統(tǒng)、掃氮系統(tǒng)和自動(dòng)化控制系統(tǒng)組成。
[0008]其中，電解液合成系統(tǒng)主要包括NH3儲(chǔ)罐、HF儲(chǔ)罐、NH 3儲(chǔ)罐汽化器、HF儲(chǔ)罐汽化器、NH3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門、HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門、NH 3儲(chǔ)罐流量計(jì)、HF儲(chǔ)罐流量計(jì)和反應(yīng)釜。
[0009]電解液存儲(chǔ)系統(tǒng)主要包括儲(chǔ)料槽、自動(dòng)閥門A、自動(dòng)閥門B、儲(chǔ)料槽液位計(jì)和流量
i+o
[0010]電解系統(tǒng)主要包括電解槽和電解槽液位計(jì)。
[0011 ]掃氮系統(tǒng)主要包括N2罐、N 2罐壓力表、N 2罐自動(dòng)閥門A和N 2罐自動(dòng)閥門B ；
[0012]以上所述系統(tǒng)及其組成部分之間的連接關(guān)系如下:NH3儲(chǔ)罐、NH 3儲(chǔ)罐汽化器、NH 3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門和NH3儲(chǔ)罐流量計(jì)依次通過(guò)管路與反應(yīng)釜連接；HF儲(chǔ)罐、HF儲(chǔ)罐汽化器、HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)依次通過(guò)管路與反應(yīng)釜連接。儲(chǔ)料槽與反應(yīng)釜通過(guò)管路連接，管路上設(shè)有自動(dòng)閥門A，儲(chǔ)料槽與電解槽通過(guò)管路連接，管路上設(shè)有自動(dòng)閥門B，自動(dòng)閥門B與電解槽之間的管路上設(shè)有流量計(jì)，儲(chǔ)料槽液位計(jì)與儲(chǔ)料槽通過(guò)管路連接。電解槽和電解槽液位計(jì)通過(guò)管路連接。N2罐與N2罐壓力表通過(guò)管路連接后，分為兩條支路，一條支路上通過(guò)管路與隊(duì)罐自動(dòng)閥門A和反應(yīng)釜依次連接，另一條支路通過(guò)管路與N 2罐自動(dòng)閥門B和儲(chǔ)料槽依次連接。
[0013]其中，順3儲(chǔ)罐用于儲(chǔ)存反應(yīng)原料NH 3，順3儲(chǔ)罐汽化器用于將原料NH 3轉(zhuǎn)換為氣態(tài)，NH3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門用于控制氣態(tài)NH 3進(jìn)入反應(yīng)釜或停止進(jìn)入反應(yīng)釜，NH 3儲(chǔ)罐流量計(jì)用于調(diào)節(jié)計(jì)量順3的流量，HF儲(chǔ)罐用于儲(chǔ)存反應(yīng)原料HF，HF儲(chǔ)罐汽化器用于將原料HF轉(zhuǎn)換為氣態(tài)，HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門用于控制氣態(tài)HF進(jìn)入反應(yīng)Il或停止進(jìn)入反應(yīng)Il，HF儲(chǔ)罐流量計(jì)用于調(diào)節(jié)計(jì)量HF的流量，反應(yīng)釜作為順3氣和HF氣的反應(yīng)容器，NH 3氣和HF氣在反應(yīng)釜中生成NH4F.xHF電解液。
[0014]儲(chǔ)料槽用于儲(chǔ)存NH4F.xHF電解液，自動(dòng)閥門A用于控制所述電解液從反應(yīng)釜進(jìn)入儲(chǔ)料槽或停止進(jìn)入儲(chǔ)料槽，自動(dòng)閥門B用于控制所述電解液從儲(chǔ)料槽進(jìn)入電解槽或停止進(jìn)入電解槽，流量計(jì)用于計(jì)量所述電解液的流量，儲(chǔ)料槽液位計(jì)用于檢測(cè)儲(chǔ)料槽中所述電解液的液位情況。
[0015]電解槽，用于電解制備NF3氣體，電解槽液位計(jì)用于檢測(cè)電解槽中所述電解液的液位情況。
[0016]N2罐用于儲(chǔ)存N 2氣，N 2罐壓力表用于調(diào)整N 2氣壓力，將N 2氣壓入反應(yīng)釜使其中的所述電解液進(jìn)入儲(chǔ)料槽，或?qū)2氣壓入儲(chǔ)料槽使其中的所述電解液進(jìn)入電解槽，N 2罐自動(dòng)閥門A用于控制N2氣從N2罐進(jìn)入反應(yīng)釜或停止進(jìn)入反應(yīng)釜，N2罐自動(dòng)閥門B用于控制N2氣從N2罐進(jìn)入儲(chǔ)料槽或停止進(jìn)入儲(chǔ)料槽。
[0017]自動(dòng)化控制系統(tǒng)通過(guò)信號(hào)分別對(duì)順3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門、HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門、N2罐自動(dòng)閥門A、N2罐自動(dòng)閥門B、自動(dòng)閥門A、自動(dòng)閥門B、NH 3儲(chǔ)罐流量計(jì)、HF儲(chǔ)罐流量計(jì)、流量計(jì)、儲(chǔ)料槽液位計(jì)、電解槽液位計(jì)和N2罐壓力表的進(jìn)行遠(yuǎn)程控制。
[0018]一種本發(fā)明所述制備三氟化氮?dú)怏w的裝置的應(yīng)用，所述應(yīng)用步驟如下:
[0019](I)電解液合成和儲(chǔ)備
[0020]由自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制順3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門和HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門打開，反應(yīng)原料NH3和HF分別從NH 3儲(chǔ)罐和HF儲(chǔ)罐進(jìn)入反應(yīng)釜，NH 3儲(chǔ)罐流量計(jì)和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)分別調(diào)節(jié)順3和HF的流量，使HF與NH 3的摩爾比為2:1?3:1 ;當(dāng)NH 3儲(chǔ)罐流量計(jì)和HF儲(chǔ)罐流量計(jì)分別檢測(cè)到順3和HF累積流量達(dá)到反應(yīng)釜的容量時(shí)，發(fā)出信號(hào)給自動(dòng)化控制系統(tǒng)，收到信號(hào)后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制順3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門和HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門關(guān)閉，NH 3和HF停止進(jìn)入反應(yīng)釜；在反應(yīng)釜中順3氣和HF氣反應(yīng)生成電解液；
[0021]反應(yīng)結(jié)束后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制N2罐自動(dòng)閥門A和自動(dòng)閥門A打開，控制N2罐壓力表調(diào)整N2壓力，通過(guò)將N2壓入反應(yīng)釜使反應(yīng)釜中的電解液進(jìn)入儲(chǔ)料槽，當(dāng)儲(chǔ)料槽液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到儲(chǔ)料槽的存儲(chǔ)上限時(shí)，給自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)，收到信號(hào)后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制N2罐自動(dòng)閥門A和自動(dòng)閥門A關(guān)閉，N2停止進(jìn)入反應(yīng)釜，電解液停止進(jìn)入儲(chǔ)料槽。
[0022](2) NF3電解和補(bǔ)加
[0023]自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制隊(duì)罐自動(dòng)閥門B和自動(dòng)閥門B打開，控制N2罐壓力表調(diào)整N2壓力，將N2壓入儲(chǔ)料槽使儲(chǔ)料槽中的電解液進(jìn)入電解槽中，當(dāng)電解槽液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到電解槽的液位上限時(shí)，給自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)，收到信號(hào)后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制隊(duì)罐自動(dòng)閥門B和自動(dòng)閥門B關(guān)閉，電解液在電解槽中電解反應(yīng)產(chǎn)生NF 3氣。
[0024]電解生產(chǎn)NF3氣過(guò)程中，由于電解液消耗所進(jìn)行的補(bǔ)加電解液方法為:I)當(dāng)電解液液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到電解槽的液位下限時(shí)，給自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)，收到信號(hào)后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制N2罐自動(dòng)閥門B和自動(dòng)閥門B打開，控制N2罐壓力表調(diào)整化壓力，將隊(duì)壓入儲(chǔ)料槽控制電解液的加入速率，將電解液從儲(chǔ)料槽壓入電解槽，流量計(jì)顯示補(bǔ)加速率；2)當(dāng)電解槽液位計(jì)顯示數(shù)值達(dá)到電解槽的液位上限時(shí)，給自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)，收到信號(hào)后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制隊(duì)罐動(dòng)閥門B和自動(dòng)閥門B關(guān)閉，停止向電解槽加入所述電解液；3)當(dāng)儲(chǔ)料槽液位計(jì)未顯示數(shù)值到達(dá)儲(chǔ)料槽的液位下限時(shí)，重復(fù)步驟
I)和2)補(bǔ)加電解液；當(dāng)儲(chǔ)料槽液位計(jì)顯示數(shù)值到達(dá)儲(chǔ)料槽的存儲(chǔ)下限時(shí)，給自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)，收到信號(hào)后，自動(dòng)化控制系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)控制顯3儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門和HF儲(chǔ)罐自動(dòng)閥門打開，重復(fù)步驟(I)電解液合