洗滌塔的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種洗滌塔，用于固液懸浮液的分離和純化。
技術(shù)背景
[0002]洗滌塔作為一種固液分離和純化設(shè)備，可實現(xiàn)固液懸浮液的分離和提純，特別適用于熔融結(jié)晶得到的固液懸浮液的分離和提純，可最大限度的回收產(chǎn)品，并得到高純度產(chǎn)品。
[0003]與常用的固液分離設(shè)備比較，洗滌塔具有轉(zhuǎn)速低，驅(qū)動機構(gòu)能耗低，固含量波動對操作影響小，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點，可用于精細化工生產(chǎn)，同時洗滌液在洗滌塔可通過再結(jié)晶形成晶體進行回收，可最大限度回收產(chǎn)品。
[0004]美國專利US 4，491，462介紹了一種洗滌塔的結(jié)構(gòu)和操作特點，專利采用在圓柱形筒體的上下兩端安裝圓盤形結(jié)構(gòu)，刮盤由運動機構(gòu)驅(qū)動做旋轉(zhuǎn)運動。下部的圓盤表面覆蓋過濾介質(zhì)，帶動下部旋轉(zhuǎn)的軸為中空結(jié)構(gòu)，過濾介質(zhì)下表面空間與軸的中空結(jié)構(gòu)連通。懸浮液通過筒體底部進入到設(shè)備中，在水力學(xué)壓差作用下，懸浮液在圓盤的過濾介質(zhì)表面發(fā)生過濾，母液通過驅(qū)動軸的中空結(jié)構(gòu)排出，固相晶體被截留在過濾介質(zhì)上方，并隨著過濾的持續(xù)發(fā)生，固相晶體形成堆積床層。上部的圓盤上設(shè)計有刮刀，堆積的晶體床層通過刮刀切削后進入到上部空間。上部空間連接有兩條管線，一條為固相晶體升溫熔化后的部分回流管路，一條為純化后的產(chǎn)品排出管路。通過產(chǎn)品的部分回流作為洗滌液，控制操作壓力，使產(chǎn)品在堆積床層中向下運動，在運動過程中對堆積床層中的固相晶體顆粒進行洗滌。堆積床層與液相產(chǎn)品洗滌逆流接觸，在床層運動過程中通過洗滌提高固相晶體的純度。
[0005]上述專利基本上實現(xiàn)了洗滌塔的功能和優(yōu)點，但是其過濾用圓盤無過濾介質(zhì)再生功能，操作中晶體容易使過濾介質(zhì)發(fā)生堵塞，降低過濾效率，晶體床層在塔內(nèi)的輸送完全靠固相的累積來實現(xiàn)，容易發(fā)生床層的板結(jié)，造成洗滌效果差，產(chǎn)品純度高，操作穩(wěn)定性差等穩(wěn)定，且發(fā)生故障后很難在線解決，其操作可靠性和連續(xù)性差。
[0006]美國專利US 7，637，965 B2介紹了一種洗滌塔的設(shè)備及其操作流程。專利設(shè)備外形為圓柱形結(jié)構(gòu)，在內(nèi)部軸向上安裝有起過濾作用的濾芯，并在底部安裝帶刮刀的圓盤作為過濾后晶體床層的卸料。洗滌塔完全通過壓力作為床層輸送的動力，頂部進料，并有濾液回流實現(xiàn)壓力的控制和調(diào)節(jié)；底部為產(chǎn)品出料和升溫液相產(chǎn)品部分回流作為洗滌液。該設(shè)備存在的主要問題有:過濾元件的過濾面積小，無法實現(xiàn)晶體床層的有效輸送，洗滌效果差，洗滌液容易從母液通道流出損失。
[0007]美國專利US 3319437，US 2862797，US 4734102，US 6241101B1, US 4475355，US4332599，歐洲專利WO 03/041832A1等專利均介紹了相似結(jié)構(gòu)，均存在一些不足和缺點:過濾介質(zhì)容易堵塞且無法實現(xiàn)在線再生、晶體床層的分布和輸送無法、難以控制床層內(nèi)晶體的洗滌過程等，因此無法有效的連續(xù)運行，得到的產(chǎn)品純度不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是現(xiàn)有洗滌塔中存在的過濾介質(zhì)易堵塞、再生困難，床層的輸送效率低，洗滌效果差，提供了一種新型洗滌塔，該洗滌塔具有不易堵塞的優(yōu)點。
[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是提供一種與解決技術(shù)問題之一相對應(yīng)的洗滌塔分離和提純二甲苯同分異構(gòu)體懸浮液或二氯苯同分異構(gòu)體懸浮液的方法，該方法具有分離效率高的優(yōu)點。
[0010]為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題之一，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:洗滌塔由圓柱形筒體組成，其中中間筒體I的上端連接上筒體3，上筒體內(nèi)安裝有旋轉(zhuǎn)軸4和上刮盤15。在中間筒體I的下端安裝下筒體14，下筒體內(nèi)部安裝有復(fù)合運動軸12和下刮盤8 ;在下筒體14內(nèi)部安裝有過濾介質(zhì)10,過濾介質(zhì)下方安裝有加熱裝置13。中間筒體I的中心位置安裝芯筒6。
[0011]在驅(qū)動機構(gòu)的帶動下，復(fù)合運動軸12帶動下刮盤8作繞軸線的旋轉(zhuǎn)運動和沿著軸線方向的往復(fù)運動。旋轉(zhuǎn)軸4在驅(qū)動機構(gòu)的帶動下做旋轉(zhuǎn)運動，同時帶動安裝在軸上的上刮盤15 —起運動。
[0012]在下筒體14和上筒體3上均安裝有多根接管，作為不同物料進出洗滌塔的接管。
[0013]上述技術(shù)方案中，下刮盤8上至少安裝有兩片刮刀16和兩片螺旋葉片17，刮刀和螺旋葉片對應(yīng)，且在下刮盤上均勻分布。其中刮刀16的安裝角在5°?80°之間，螺旋葉片17上開孔，并在開孔區(qū)域覆蓋過濾介質(zhì)18。下刮盤中心部分安裝有導(dǎo)流筒19，導(dǎo)流筒位于芯筒6下方，并位于芯筒6內(nèi)部。下刮盤8的導(dǎo)流筒內(nèi)部具有流體通道20。
[0014]芯筒6同心安裝在中間筒體I內(nèi)部，通過肋板28與中間筒體連接固定，肋板數(shù)量大于等于2，且均勻分布。芯筒6下部開孔，并在開孔部分覆蓋過濾介質(zhì)7，開孔長度為芯筒整體長度的0.2?0.5倍，芯筒直徑為中間筒體內(nèi)徑的0.2?0.5倍。
[0015]上刮盤15與下刮盤結(jié)構(gòu)類似，但沒有導(dǎo)流筒和中間的流體通道。
[0016]復(fù)合運動軸12的驅(qū)動機構(gòu)可以是液壓機構(gòu)、凸輪機構(gòu)、曲軸機構(gòu)等可實現(xiàn)往復(fù)運動功能的機構(gòu)，同時配合旋轉(zhuǎn)運動機構(gòu)，實現(xiàn)復(fù)合運動軸12的復(fù)合運動。
[0017]在下筒體14上安裝有多個接管，其中進料管9位于下刮盤8與過濾介質(zhì)10之間，作為懸浮液進料；濾液管11位于下筒體14底部，作為母液排出接管。上筒體3上安裝有洗滌液管2和產(chǎn)品管5，其中一個作為產(chǎn)品回流管，另一個作為產(chǎn)品采出管。
[0018]在下筒體14內(nèi)部的過濾介質(zhì)10下方安裝有加熱裝置13，加熱裝置一般采用盤管，盤管內(nèi)通入熱介質(zhì)或在盤管內(nèi)部安裝加熱裝置。
[0019]上述技術(shù)方案中，洗滌塔工作時，懸浮液從進料管9進入到洗滌塔內(nèi)部，懸浮液在壓差作用下，在過濾介質(zhì)10表面發(fā)生過濾分離，懸浮液中液相穿過過濾介質(zhì)進入到下筒體14下部，并通過濾液管11排出，固相晶體被截留在過濾介質(zhì)表面，形成濾餅層。
[0020]下刮盤8在復(fù)合運動軸12的帶動下作復(fù)合運動；下刮盤8的旋轉(zhuǎn)運動帶動刮刀16切削濾餅層，濾餅沿螺旋葉片17進入到下刮盤8的上方，此時濾餅在往復(fù)運動推動下向上運動。
[0021]刮盤的向上推動，對晶體床層進行擠壓和脫液，母液通過芯筒6下部的過濾介質(zhì)7進入到芯筒內(nèi)部，進而通過下刮盤上的流體通道20進入到下刮盤8與過濾介質(zhì)10之間的區(qū)域，另一部分母液穿過下刮盤上的螺旋葉片17的過濾介質(zhì)18，直接進入到下刮盤8與過濾介質(zhì)10之間的區(qū)域，最后通過過濾介質(zhì)10到達下筒體14內(nèi)部，并通過濾液管11排出。
[0022]隨著操作的進行，由于往復(fù)運動的擠壓和刮刀的刮削作用，使得過濾介質(zhì)10上的過濾通道被晶體堵塞，實際的過濾面積變小,并逐漸使過濾介質(zhì)失去過濾功能。此時需要對過濾介質(zhì)進行再生，過濾介質(zhì)10下方設(shè)置有加熱裝置13，通過加熱裝置13對過濾介質(zhì)進行升溫，熔化堵塞在過濾介質(zhì)孔隙中的晶體，使過濾介質(zhì)恢復(fù)過濾能力。
[0023]芯筒6和肋板28把中間筒體I分成多個區(qū)域，防止上下刮盤在旋轉(zhuǎn)運動時晶體床層之間的相對運動，使刮刀能有效的切削濾餅層。芯筒所占據(jù)的空間是洗滌液的流動死區(qū)，晶體層純度較低，芯筒減少了中間部分洗滌液的流動死區(qū)，提高了洗滌液的洗滌效率。芯筒6的下段開孔增加了母液的流動通道，有利于擠壓過濾時母液的排出，同時也可以排出含有雜質(zhì)的洗滌廢液。
[0024]晶體床層運動到洗滌塔的另一端后，晶體床層與上刮盤15接觸。上刮盤15在旋轉(zhuǎn)軸4的帶動下，刮刀21切削床層，晶體通過螺旋葉片22之間的間隙進入到上筒體3內(nèi)部。晶體層與洗滌液混合后形成懸浮液作為產(chǎn)品從產(chǎn)品管5排出。排出的產(chǎn)品分成兩部分，一部分作為產(chǎn)品收集，另一部分通過換熱器24升溫熔化，熔化后的液相產(chǎn)品從洗滌液管2回到洗滌塔中作為洗滌液。
[0025]洗滌液通過上刮盤15的螺旋葉片22上的過濾介質(zhì)23向下流動，并與向上運動的晶體床層形成逆流接觸。過濾介質(zhì)23具有洗滌液分布功能，使洗滌液均勻分布到晶體床層的截面上，提高洗滌效率。
[0026]由于洗滌液與晶體床層的逆流運動，在筒體I中形成了一個區(qū)域26。此區(qū)域的液相具有這樣的特點:區(qū)域的上端面25液相部分全為純的產(chǎn)品，區(qū)域的下端面27為含有雜質(zhì)的洗滌廢液；區(qū)域26的固相具有這樣的特點:區(qū)域上端面25以上部分的固相晶體為提純后的產(chǎn)品，具有較高純度；端面27以下的部分，提純前后的晶體顆粒同時存在。
[0027]提純?nèi)绲木w顆粒表面覆蓋有液相雜質(zhì)，晶體顆粒之間空隙中的母液也含有雜質(zhì)。當(dāng)晶體表面覆蓋有雜質(zhì)時，比純度高的晶體熔點低，此時含有雜質(zhì)的晶體從洗滌液中吸收熱量升溫熔化，并使洗滌液溫度降低，雜質(zhì)進入到洗液中，和液相主體一起向下運動，純度高的晶體顆粒則后熔化或者不熔化。其中熔化的晶體形成洗液，與洗液主體混合；不熔化的純度高的晶體仍以固相形式向上運動，最后作為產(chǎn)品排出。液相主體中的產(chǎn)品相熔點較高，在向下運動過程中溫度逐漸降低，并形成晶體產(chǎn)品，隨著晶體床層向上運動。若產(chǎn)品相結(jié)晶過程包覆有雜質(zhì)，在含有雜質(zhì)的晶體向上運動過程中，含有雜質(zhì)的晶體再次熔化進入到液相主體，向下運動。
[0028]通過洗滌液與晶體層之間的多次傳質(zhì)和傳熱的相互過程，使得雜質(zhì)最終進入到液相主體中形成洗滌廢液排出，晶體床層經(jīng)過多次洗滌提純后，具有超高純度，作為產(chǎn)品向上運動，最后作為廣品收集。
[0029]晶體顆粒在洗滌塔中通過多次的熔化和再結(jié)晶，最大限度的提高晶體純度，使得最后的產(chǎn)品純度可達99.9%以上。洗滌液在向下運動過程中，純組分則通過結(jié)晶析出，形成晶體進入到晶體床層中，減少產(chǎn)品損失，洗液用量低于產(chǎn)品量的5%。
[0030]為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題之二，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:二甲苯同分異構(gòu)體或二氯苯同分異構(gòu)體系的懸浮液固含量在10%?50%之間,洗滌液用量為產(chǎn)品量的5%?20%，洗滌液溫度高于產(chǎn)品熔點5°C?25°C，過濾介質(zhì)再生周期8?48h，再生操作時間為5?20min ;特別在用于懸浮液固含量在25?35%之間，洗滌液用量占產(chǎn)品量的5%?10%，洗滌液溫度高于熔點溫度5°C?10°C，過濾介質(zhì)再生周期8?16h，再生操作時間為10?15min時效果最佳。
[0031]采用本發(fā)明的技