一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱的制作方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及色譜柱技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱。
【【背景技術(shù)】】
[0002]1966 年，美國(guó) Philip Marris 研究中心的 Η.M.Stahr 等[Η.M.Stahr, R.M.1keda,E.T.0akley, Β.Μ.Carter.Anal.Chem.，1966, 38:19741 首次制作低壓維形液相色譜柱，他們采用聚乙烯塑料作為柱材料，證實(shí)錐形柱柱效明顯優(yōu)于一階圓柱形柱。1990年，瑞士的Moerker Theophile發(fā)明了一種入口內(nèi)徑小于出口內(nèi)徑的錐形柱[Switzerland PatentCH675212，1990]。樣品在柱內(nèi)流動(dòng)時(shí)會(huì)逐漸向管壁擴(kuò)散，在這種內(nèi)徑逐漸擴(kuò)大的錐形柱內(nèi)，呈現(xiàn)出“無(wú)限直徑效應(yīng)”。這種錐形柱的最大優(yōu)點(diǎn)是柱效高，但是由于入口內(nèi)徑小，因而負(fù)載樣品的能力要小于同體積、同長(zhǎng)度的圓柱型柱。關(guān)于錐形液相色譜分析柱的研究包括斯洛維尼亞國(guó)家化學(xué)研究所報(bào)道的錐形柱[A.Pecavar, 1.Vovk, J.Marsel, M.Prosek.Analytical Sciences.1999,15:233-240],美國(guó)的 Nugent Kerry D.發(fā)明的維形柱[WorldPatent W000/74808, 2000]等。
[0003]中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)為CN1204402C涉及一種錐形高效液相色譜制備柱，通過(guò)調(diào)整流速，可獲得得接近塞子狀的流型；由于開(kāi)口內(nèi)徑大，因而上樣量增加，但也同時(shí)帶來(lái)了入口樣品不易分配的問(wèn)題。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱。色譜柱兩端弧形凹陷收縮，并與主分離柱管平滑連接。基于特殊設(shè)計(jì)的柱頭可以更有效地完成樣品在柱頭的分配；而基于收縮柱尾設(shè)計(jì)，可以在完成分離的同時(shí)，產(chǎn)生一定的樣品濃縮效果。其整體效果體現(xiàn)在:加大了整體的分離長(zhǎng)度，實(shí)際分離長(zhǎng)度相當(dāng)于柱頭篩板到柱尾篩板；使得固定相的利用率得到更大提高，柱頭及柱尾部分的固定相能夠得到更充分利用；有效降低柱管的制作成本，因不采用特殊設(shè)計(jì)的分配盤(pán)，并且采用小的篩板替代與柱管內(nèi)徑相同的大的篩板。因此，在增加分離效果、加大單位時(shí)間的生產(chǎn)效率的同時(shí)，可以有效地降低柱系統(tǒng)的制作成本。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其包含柱管，柱頭以及柱尾，其特征在于，柱頭和柱尾的內(nèi)部呈凹陷形狀，并與柱管內(nèi)壁平滑連接。
[0007]所述的柱頭和柱尾的中間位置分別設(shè)有流動(dòng)相進(jìn)口和出口 ；并采用分配盤(pán)和篩板密封固定相，避免其流出。
[0008]所述的柱管、柱頭和柱尾為一體成型，或者為分開(kāi)加工并通過(guò)法蘭盤(pán)密封連接。
[0009]所述的柱管，柱頭和柱尾的材質(zhì)為不銹鋼、玻璃或高聚物中的一種。
[0010]所述的柱頭和柱尾的內(nèi)部從與柱管連接的開(kāi)口到頂部開(kāi)口部分的弧形凹陷為球型曲線、拋物線、雙曲線、螺線、橢圓曲線或其他曲線形式；柱頭和柱尾的內(nèi)部弧形凹陷的形式相同也或者不同。
[0011]所述的柱管長(zhǎng)度為lcm-6000cm ;柱管的內(nèi)徑范圍為lcm-2000cm,柱頭和柱尾的底口直徑與柱管的內(nèi)徑相同，并實(shí)現(xiàn)平滑連接。
[0012]所述的進(jìn)口和出口皆為圓形，篩板直接鑲嵌在柱頭或柱尾中，在篩板和弧形凹陷之間無(wú)死角，進(jìn)口和出口的直徑相同或者不同，直徑范圍為0.lcm-300cmo
[0013]所述的色譜柱用于高壓和中壓制備色譜系統(tǒng)。
[0014]所述的色譜柱內(nèi)裝填的固定相可以為反相色譜填料、離子交換樹(shù)脂、螯合樹(shù)脂等。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0016]一柱頭內(nèi)部弧形凹陷的作用:
[0017](1)以小的篩板完成好的初步分配任務(wù)；
[0018](2)在大直徑柱中無(wú)需分配盤(pán)；
[0019](3)分離與分配結(jié)合；
[0020](4)有效消除邊壁效應(yīng)；
[0021](5)有效避免分離死角；
[0022]二柱尾的作用:
[0023](1)在分離的同時(shí)使樣品得到一定程度的富集；
[0024](2)樣品直接從小的出口流出，減少樣品的擴(kuò)散及分散，實(shí)現(xiàn)更好地收集；
[0025](3)借助邊壁效應(yīng)改善流型，壓縮譜帶；
[0026]三柱管的整體作用:
[0027]在采用相同量固定相的情況下，可增加有效分離長(zhǎng)度，起到更好地分離效果；兩端收縮色譜柱的應(yīng)用。
【【具體實(shí)施方式】】
[0028]圖1本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖2大豆異黃酮的新型色譜柱分離結(jié)果。
[0030]附圖中的標(biāo)記為:1柱管,2柱頭，3柱尾，4內(nèi)壁，5進(jìn)口，6出口，7配盤(pán)，8篩板，9固定相。
[0031]【【具體實(shí)施方式】】
[0032]以下提供本發(fā)明一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱的【具體實(shí)施方式】。
[0033]實(shí)施例1
[0034]一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，采用兩端收縮平滑連接式柱體設(shè)計(jì)。平滑連接可以避免在接口處產(chǎn)生流體的混返，影響分離。
[0035]色譜柱由主分離柱管1、內(nèi)部呈弧形凹陷的柱頭2和柱尾3構(gòu)成，柱頭和柱尾的內(nèi)部呈凹陷形狀，并與柱管內(nèi)壁4平滑連接，柱頭和柱尾的中間位置分別設(shè)有流動(dòng)相進(jìn)口 5和出口 6 ;并采用分配盤(pán)7和篩板8密封裝填的固定相9。
[0036]柱管1、柱頭2和柱尾3可以為一體化，也可以分開(kāi)加工并通過(guò)法蘭盤(pán)密封連接。柱管、柱頭和柱尾的材質(zhì)可以為不銹鋼、玻璃或高聚物；
[0037]柱頭和柱尾內(nèi)部從與柱管連接的開(kāi)口到頂部開(kāi)口部分為弧形凹陷型，可以為球型曲線、拋物線、雙曲線、螺線、橢圓曲線或其他曲線形式；且柱頭和柱尾的內(nèi)部弧形凹陷的形式可以相同也可以不同；
[0038]柱管長(zhǎng)度為lcm-6000cm ;柱管的內(nèi)徑范圍為lcm-2000cm，柱頭和柱尾的底口直徑與柱管的內(nèi)徑相同，并實(shí)現(xiàn)平滑連接。流動(dòng)相進(jìn)口 5和出口 6皆為圓形，篩板直接鑲嵌在柱頭或柱尾中，在篩板和弧形凹陷之間無(wú)死角，進(jìn)口和出口的直徑可以相同，也可以不同，直徑范圍為0.lcm-300cm ;進(jìn)口篩板的尺寸為柱管內(nèi)徑的1/5-1/10，不易過(guò)小，以使上樣量降低，也不易過(guò)大，導(dǎo)致柱頭收縮的效果不明顯。
[0039]色譜柱內(nèi)裝填的固定相9可以為反相色譜填料、離子交換樹(shù)脂、螯合樹(shù)脂等。
[0040]大豆異黃酮的分離
[0041]色譜柱管:主柱管長(zhǎng)度40cm，內(nèi)徑10cm，柱頭和柱尾皆采用球面結(jié)構(gòu)，篩板直徑2cm ;裝填10 μ m C18多孔填料。
[0042]對(duì)比試驗(yàn)柱管:主柱管長(zhǎng)度45cm,內(nèi)徑10cm,篩板直徑10cm ;裝填10 μ m C18多孔填料。
[0043]樣品:60%大丑異黃酮樣品
[0044]色譜條件:檢測(cè)波長(zhǎng)260nm，流速7mL/min，進(jìn)樣量lmL。30 % B等度。流動(dòng)相:A0.2%甲酸-水，Β 0.2%甲酸-甲醇。
[0045]圖1為采用新型色譜柱的分離結(jié)果，大豆異黃酮的三種主要存在形式金雀異黃素、大豆黃素和黃豆黃素[6]可以被分離開(kāi)來(lái)。收集后，純度可達(dá)90%以上。
[0046]采用普通色譜柱進(jìn)行的對(duì)比試驗(yàn)，只有兩種形式被分離，相同收集量的純度只有87%。
[0047]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其包含柱管，柱頭以及柱尾，其特征在于，柱頭和柱尾的內(nèi)部呈凹陷形狀，并與柱管內(nèi)壁平滑連接。2.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱頭和柱尾的中間位置分別設(shè)有流動(dòng)相進(jìn)口和出口 ；并采用分配盤(pán)和篩板密封固定相。3.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱管、柱頭和柱尾為一體成型，或者為分開(kāi)加工并通過(guò)法蘭盤(pán)密封連接。4.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱管，柱頭和柱尾的材質(zhì)為不銹鋼、玻璃或高聚物中的一種。5.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱頭和柱尾的內(nèi)部從與柱管連接的開(kāi)口到頂部開(kāi)口部分的弧形凹陷為球型曲線、拋物線、雙曲線、螺線、橢圓曲線或其他曲線形式；柱頭和柱尾的內(nèi)部弧形凹陷的形式相同也或者不同。6.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的柱管長(zhǎng)度為lcm-6000cm;柱管的內(nèi)徑范圍為lcm-2000cm，柱頭和柱尾的底口直徑與柱管的內(nèi)徑相同，并實(shí)現(xiàn)平滑連接。7.如權(quán)利要求2所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的進(jìn)口和出口皆為圓形，篩板直接鑲嵌在柱頭或柱尾中，在篩板和弧形凹陷之間無(wú)死角，進(jìn)口和出口的直徑相同或者不同，直徑范圍為0.lcm-300cm。8.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的色譜柱用于高壓和中壓制備色譜系統(tǒng)。9.如權(quán)利要求1所述的一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其特征在于，所述的色譜柱內(nèi)裝填的固定相為反相色譜填料、離子交換樹(shù)脂、螯合樹(shù)脂中的一種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種兩端收縮平滑連接型高、中壓色譜柱，其包含柱管，柱頭以及柱尾，柱頭和柱尾的內(nèi)部呈凹陷形狀，并與柱管內(nèi)壁平滑連接。本發(fā)明基于特殊設(shè)計(jì)的柱頭可以更有效地完成樣品在柱頭的分配；而基于收縮柱尾設(shè)計(jì)，可以在完成分離的同時(shí)，產(chǎn)生一定的樣品濃縮效果。其整體效果體現(xiàn)在：加大了整體的分離長(zhǎng)度，實(shí)際分離長(zhǎng)度相當(dāng)于柱頭篩板到柱尾篩板；使得固定相的利用率得到更大提高，柱頭及柱尾部分的固定相能夠得到更充分利用；有效降低柱管的制作成本，因不采用特殊設(shè)計(jì)的分配盤(pán)，并且采用小的篩板替代與柱管內(nèi)徑相同的大的篩板。因此，在增加分離效果、加大單位時(shí)間的生產(chǎn)效率的同時(shí)，可以有效地降低柱系統(tǒng)的制作成本。
【IPC分類(lèi)】B01D15/22
【公開(kāi)號(hào)】CN105327524
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410389288
【發(fā)明人】張維冰, 邵平, 戈兆松
【申請(qǐng)人】蘇州匯通色譜分離純化有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2014年8月8日