本發(fā)明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種新型復合膜層的制備方法。
背景技術：
鎂合金作為一種輕型結構金屬材料，以其突出的物理和機械性能，已經(jīng)被廣泛應用于自動化工業(yè)，航空航天，電子電器等領域.之外，由于鎂合金的密度為1.74~2g/cm3，彈性模量為41~45GPa，與自然骨頭的密度(1.8~2.1g/cm3)和彈性模量(3~20GPa)接近，不易發(fā)生應力遮蔽效應而失效，適合作為骨修復材料.鎂元素是人體中廣泛存在的元素，且鎂具有促進骨和組織生長的作用.然而鎂合金的耐蝕性差，尤其是在含氯離子的生物環(huán)境中，容易發(fā)生腐蝕而造成植入失效，這大大限制了鎂合金作為生物材料的應用.聚己內(nèi)酯是一種可以完全降解且生物無毒的脂肪類聚合物.ZnO是一種新型的，低成本的，高安全的生物添加材料。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種新型復合膜層的制備方法。
本發(fā)明的技術方案在于：
一種新型復合膜層的制備方法，包括如下步驟：
（1）鎂合金樣品的準備
將鎂合金切割為40mm×15mm×5mm，使用前用150~1500目砂紙打磨后，丙酮及去離子水清洗干凈，烘干冷卻后備用；
（2）鎂合金的陽極氧化處理
將處理過的鎂合金樣品置入3~4mol/L KOH 溶液中，進行陽極氧化處理，隨即用熱水及冷水清洗后烘干，冷卻至室溫后備用；
（3）制備PCL＋ZnO溶液
用PCL 溶液浸漬提拉法制備復合膜層；將ZnO粉末添加入PCL 溶液中，攪拌混合均勻制得PCL＋ZnO溶液；
（4）復合膜層的制備
經(jīng)陽極氧化后的鎂合金樣品置入PCL 溶液中，提拉法制備PCL 涂層，待膜層干燥后備用，再將樣品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出來，干燥，即得到鎂合金上的復合膜層。
所述的陽極氧化處理的電壓為10~15V，溫度為10~12min 。
所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為2.5％~10％。
所述的ZnO粉末的添加量為5~8％。
所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。
所述的烘干的溫度為95~100℃，烘干時間為20~30min。
本發(fā)明的技術效果在于：
本發(fā)明制備的復合膜層表面完整，孔隙率低，附著力好。電化學和生物浸泡實驗均表明該復合材料在生物環(huán)境中有強的耐蝕性能，可以為鎂合金在生物環(huán)境中提供足夠的保護作用，該復合膜層在生物植入材料工程中將有好的潛在應用。
具體實施方式
一種新型復合膜層的制備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）鎂合金樣品的準備
將鎂合金切割為40mm×15mm×5mm，使用前用150目砂紙打磨后，丙酮及去離子水清洗干凈，烘干冷卻后備用；
（2）鎂合金的陽極氧化處理
將處理過的鎂合金樣品置入3mol/L KOH 溶液中，進行陽極氧化處理，隨即用熱水及冷水清洗后烘干，冷卻至室溫后備用；
（3）制備PCL＋ZnO溶液
用PCL 溶液浸漬提拉法制備復合膜層；將ZnO粉末添加入PCL 溶液中，攪拌混合均勻制得PCL＋ZnO溶液；
（4）復合膜層的制備
經(jīng)陽極氧化后的鎂合金樣品置入PCL 溶液中，提拉法制備PCL 涂層，待膜層干燥后備用，再將樣品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出來，干燥，即得到鎂合金上的復合膜層。
其中，所述的陽極氧化處理的電壓是10V，溫度為10min。所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為2.5％。所述的ZnO粉末的添加量為5％。所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。所述的烘干的溫度為95℃，烘干時間為20min。
所述的陽極氧化處理的電壓為10~15V，溫度為10~12min 。
所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為2.5％~10％。
所述的ZnO粉末的添加量為5~8％。
所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。
所述的烘干的溫度為95~100℃，烘干時間為20~30min。
實施例2
（1）鎂合金樣品的準備
將鎂合金切割為40mm×15mm×5mm，使用前用1500目砂紙打磨后，丙酮及去離子水清洗干凈，烘干冷卻后備用；
（2）鎂合金的陽極氧化處理
將處理過的鎂合金樣品置入3mol/L KOH 溶液中，進行陽極氧化處理，隨即用熱水及冷水清洗后烘干，冷卻至室溫后備用；
（3）制備PCL＋ZnO溶液
用PCL 溶液浸漬提拉法制備復合膜層；將ZnO粉末添加入PCL 溶液中，攪拌混合均勻制得PCL＋ZnO溶液；
（4）復合膜層的制備
經(jīng)陽極氧化后的鎂合金樣品置入PCL 溶液中，提拉法制備PCL 涂層，待膜層干燥后備用，再將樣品浸入PCL＋ZnO溶液中，50s后提拉出來，干燥，即得到鎂合金上的復合膜層。
其中，所述的陽極氧化處理的電壓是15V，溫度為12min。所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為10％。所述的ZnO粉末的添加量為8％。所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。所述的烘干的溫度為100℃，烘干時間為30min。
實施例3
在實施例2的基礎上，陽極氧化處理的電壓是13V，溫度為12min。所述的PCL 溶液的溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的濃度為5％。所述的ZnO粉末的添加量為6％。所述的形成的鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO。所述的烘干的溫度為95℃，烘干時間為30min。