本發(fā)明屬于制藥或化工合成領(lǐng)域，具體的，涉及一種分離純化裝置及分離純化方法。

背景技術(shù)：

目前常見的分離純化裝置為常壓層析柱，通常由人工用吸液管沿層析柱內(nèi)壁加樣，易沖起柱頂層填料，造成樣品吸附不均勻，影響分離效果。并且溶劑洗脫過程中流速不可控，不便于進行工藝參數(shù)優(yōu)選。另一方面，層析過程需要使用細顆粒填料，易造成篩板堵塞難以清洗，長久造成不可用。

因此，分離純化裝置仍有待進一步改進。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個目的在于提供一種分離純化裝置，利用該裝置，可以實現(xiàn)加樣時待分離樣品均勻注入填料中，且吸附均勻；層析過程中溶劑流速可控，方便進行分離純化工藝參數(shù)優(yōu)選；同時對于可拆卸的篩板，可以便于清洗和更換，提高分離柱效，降低消耗，節(jié)約成本。

為此，在本發(fā)明的一方面，提出了一種分離純化裝置。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，該分離純化裝置包括：

溶劑裝置，所述溶劑裝置具有加液口和出液口，所述出液口處設(shè)置有第一流速控制器；

層析裝置，所述層析裝置為兩端開口的空心柱體，位于所述空心柱體的上部和下部具有可拆卸的加樣板和篩板，且在所述加樣板和篩板之間的所述空心柱體內(nèi)填充有填料，所述空心柱體的上開口端與所述溶劑裝置的出液口相連，所述空心柱體的下開口端與排液漏斗相連，所述排液漏斗的排液口處設(shè)置有第二流速控制器。

由此，利用該分離純化裝置，可以進行均勻的加樣，保障分離純化效果；對于篩板，可根據(jù)需要進行拆卸、清洗、更換，而無需更換層析裝置空心柱體，降低消耗，節(jié)約成本，并且非常方便純化完成后填料的取出，避免因填料中帶有洗脫劑而不易倒出。另一方面，使用溶劑裝置可避免人工頻繁對層析裝置空心柱體上部預留的未填充填料的空腔部分添加洗脫劑的步驟，增強操作簡便性；通過溶劑裝置的第一流速控制器調(diào)整、控制洗脫劑的流 速，以此便于在分離純化工藝中對流速進行參數(shù)優(yōu)選、積累數(shù)據(jù)。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述加樣板可在所述空心柱體內(nèi)縱向移動。由此便于根據(jù)層析裝置中填料裝填的高度進行適應(yīng)性調(diào)整。特別適用于空心柱體口徑較大的層析裝置。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述加樣板具有至少一個加樣孔。由此便于待分離樣品從加樣板上方加入后沿加樣孔注入填料。以此可保障樣品吸附均勻，提高分離柱效。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述加樣板除了便于待分離樣品均勻吸附于填料上層，也有利于洗脫劑從溶劑裝置中流出時，均勻的注入填料中，展開洗脫過程，可避免洗脫劑局部沖起填料，影響洗脫效果。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一流速控制器為閥門。由此調(diào)整、控制溶劑裝置中所盛放的洗脫劑的流速。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一流速控制器具有流量顯示器。由此根據(jù)需要進行洗脫劑流速調(diào)節(jié)。便于在分離純化工藝中對流速進行參數(shù)優(yōu)選、積累數(shù)據(jù)。以實現(xiàn)最佳分離純化。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第二流速控制器為閥門。由此調(diào)整從層析裝置中流出的洗脫液的流速，避免層柱過程中干柱現(xiàn)象發(fā)生。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述篩板具有至少一個孔。進一步的，所述孔的孔徑小于所述填料的粒徑，由此避免填料進入篩板中造成堵塞。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述篩板的孔可以根據(jù)需要設(shè)置為不同孔徑。由此可以便于不同粒徑填料的匹配選擇。優(yōu)選所述篩板上孔的孔徑為所述填料粒徑的1/3～2/3，過大時，填料易在洗脫劑壓力下漏過篩板，過小時，填料易將篩板堵住，不利于洗脫液流出。

本領(lǐng)域技術(shù)人員常將用來加在層析裝置上用于洗脫樣品的溶劑稱為洗脫劑，而將經(jīng)過層析過程，從層析裝置下端流出的液體稱為洗脫液。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述篩板通過螺紋連接與所述層析裝置空心柱體的底端相連接。由此實現(xiàn)層析裝置柱體與篩板的緊密連接，避免填料或洗脫液從柱體壁漏出。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述篩板還可以通過卡扣連接件與所述空心柱體的底端相連接。所述卡扣連接也需要將柱體與篩板進行緊密連接。例如可選用磨口型的連接方式。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，沿層析裝置空心柱體橫向方向上，所述層析裝置空心柱體下開口端的內(nèi)壁和排液漏斗的內(nèi)壁分別具有第一螺紋和第二螺紋，所述篩板外壁具有第三螺紋，所述第一螺紋與第二螺紋通過所述第三螺紋相連接。由此將篩板可拆卸的安裝于層析裝置空心柱體下開口端之上。

在本發(fā)明的一方面，提出了一種分離純化方法。根據(jù)發(fā)明的實施例，該方法包括：

裝柱步驟，先通過空心柱體的下開口端安裝好加樣板，再將填料裝入層析裝置中，再 安裝篩板和排液漏斗；

上樣步驟，通過加樣板進行上樣，使待分離樣品均勻吸附于填料頂部；

洗脫步驟，將洗脫劑盛放入溶劑裝置中，通過加樣板，向所述層析裝置中送出洗脫劑，而使所述待分離樣品進行洗脫；

分析步驟，取排液漏斗的排液口所流出的洗脫液樣品，進行分析檢測。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述空心柱體的外壁上具有縱向刻度圖層。由此便于觀察填料高度和洗脫劑用量變化，實現(xiàn)分離純化工藝的定量參數(shù)篩選。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述層析裝置的空心柱體為圓柱形?？招闹w可以采用石英玻璃或高硼玻璃制成。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，空心柱體的上開口端帶有磨口，通過帶孔密封塞與所述溶劑裝置的出液口相匹配。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述溶劑裝置為球形。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述溶劑裝置的容積可以根據(jù)實驗需要進行調(diào)節(jié)。進一步的，小試實驗時可選用常規(guī)的500～2000ml，滿足不同量的待分離樣品的需求。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一流速控制器和所述第二流速控制器可采用聚四氟乙烯材質(zhì)。

本發(fā)明的分離純化裝置適用于干法裝柱或濕法裝柱。

本發(fā)明的分離純化裝置可用于分離純化醫(yī)藥、化工產(chǎn)品及其中間體，所述層析裝置中填充的填料可以為氧化鋁、硅膠、聚酰胺、凝膠、氧化鎂、活性炭、大孔樹脂、離子交換樹脂、纖維素、石英砂中的至少一種。實驗人員可以根據(jù)待分離純化的樣品性質(zhì)，選擇合適的填料。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，篩板上可增加一層濾膜，避免流出的洗脫液將粒徑極細微的填料實帶出，造成填料損失和影響樣品檢測。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的分離純化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的分離純化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

下面參考圖1-2對本發(fā)明的分離純化裝置進行詳細描述：

根據(jù)發(fā)明的一個實施例，分離純化裝置包括：溶劑裝置100和層析裝置200。

其中，溶劑裝置100具有加液口110和出液口120，所述出液口120處設(shè)置有第一流速控制器130；層析裝置200為兩端開口的空心柱體210，位于所述空心柱體210的上部和下部具有可拆卸的加樣板220和篩板230，且在所述加樣板220和篩板230之間的所述空心柱體210內(nèi)填充有填料，所述空心柱體210的上開口端與所述溶劑裝置100的出液口120相連，所述空心柱體210的下開口端與排液漏斗240相連，所述排液漏斗240的排液口241處設(shè)置有第二流速控制器242。

由此，利用該分離純化裝置的加樣板220，進行均勻的加樣，保障分離純化效果；對于篩板230，可根據(jù)需要進行拆卸、清洗、更換，而無需更換層析裝置柱體210，降低消耗，節(jié)約成本，并且非常方便純化完成后填料的取出，避免因填料中帶有洗脫劑而不易倒出。另一方面，使用溶劑裝置100可避免人工頻繁對層析裝置柱體上部預留的未填充填料的空腔部分添加洗脫劑的步驟，增強操作簡便性；通過溶劑裝置100的第一流速控制器130調(diào)整、控制洗脫劑的流速，以此便于在分離純化工藝中對流速進行參數(shù)優(yōu)選、積累數(shù)據(jù)。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述加樣板220可在所述空心柱體內(nèi)縱向移動。由此便于根據(jù)層析裝置200中填料裝填的高度進行適應(yīng)性調(diào)整。特別適用于空心柱體口徑較大的層析裝置。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，加樣板220具有至少一個加樣孔221。由此便于待分離樣品從加樣板220上方加入后沿加樣孔221注入填料。以此可保障樣品吸附均勻，提高分離柱效。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，第一流速控制器130為閥門。由此調(diào)整、控制溶劑裝置100中所盛放的洗脫劑的流速。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，第一流速控制器130具有流量顯示器131。由此根據(jù)需要進行洗脫劑流速調(diào)節(jié)。便于在分離純化工藝中對流速進行參數(shù)優(yōu)選、積累數(shù)據(jù)。以實現(xiàn)最佳分離純化。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，第二流速控制器242為閥門。由此調(diào)整從層析裝置100中流出的洗脫液的流速，避免層柱過程中干柱現(xiàn)象發(fā)生。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，篩板230具有至少一個孔231。進一步的，所述孔231的孔徑小于所述填料的粒徑，由此避免填料進入篩板230中造成堵塞。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，篩板230上孔231的孔徑為所述填料粒徑的1/3～2/3，過大時，填料易在洗脫劑壓力下漏過篩板230，過小時，填料易將篩板230堵住，不利于洗脫液流出。

根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，篩板230通過螺紋連接與所述層析裝置空心柱體210的底 端相連接。由此實現(xiàn)層析裝置空心柱體210與篩板230的緊密連接，避免填料或洗脫液從柱體壁漏出。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，沿層析裝置空心柱體210橫向方向上，所述層析裝置空心柱體210下開口端的內(nèi)壁和排液漏斗240的內(nèi)壁分別具有第一螺紋211和第二螺紋243，所述篩板230外壁具有第三螺紋232，所述第一螺紋211與第二螺紋243通過所述第三螺紋232相連接。由此將篩板230可拆卸的安裝于層析裝置空心柱體下開口端之上。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述空心柱體210的外壁上具有縱向刻度圖層。由此便于觀察填料高度和洗脫劑用量變化，實現(xiàn)分離純化工藝的定量參數(shù)篩選。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，層析裝置的空心柱體210為圓柱形?？招闹w210可以采用石英玻璃或高硼玻璃制成。

根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，空心柱體210的上開口端帶有磨口，通過帶孔密封塞與所述溶劑裝置100的出液口120相匹配。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，溶劑裝置100為球形。

根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，溶劑裝置100的容積可以根據(jù)實驗需要進行調(diào)節(jié)。進一步的，小試實驗時可選用常規(guī)的500～2000ml，滿足不同量的待分離樣品的需求。

根據(jù)本發(fā)明的實施例，第一流速控制器130和所述第二流速控制器242可采用聚四氟乙烯材質(zhì)。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。