專利名稱：殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球的制備及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機-無機多孔復(fù)合材料，尤其涉及具有高效光降解染料的殼聚
糖/ 二氧化鈦復(fù)合多孔球。
背景技術(shù)：
殼聚糖是甲殼素的脫乙酰基產(chǎn)物，其來源天然，價格低廉，且環(huán)境友好；殼聚糖是直鏈型高分子，具有大量游離的氨基和羥基，在污水處理方面，對于有機染料具有很好的吸附特性；但是其達到飽和吸附量后不能繼續(xù)吸附染料，從而失效。二氧化鈦P25是目前被廣泛應(yīng)用的市售光催化劑，但是其在光催化降解染料過程中存在容易團聚和回收不易的缺點。殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合材料能解決上述問題?，F(xiàn)有的殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合材料的制 備方法是申請?zhí)?00710168966. 6，通過脫氣固結(jié)制備殼聚糖/ 二氧化鈦復(fù)合薄膜、纖維和球，用于降解有機染料。上述方法制備的均為實心復(fù)合材料，而在光降解染料的過程中，材料的比表面積與降解的效率息息相關(guān)，更大的比表面積有利于更高效的降解。因此，研究開發(fā)新型的多孔殼聚糖/ 二氧化鈦復(fù)合材料，從而提高催化劑的比表面積，對提高催化劑的催化效率具有極其重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備殼聚糖/ 二氧化鈦復(fù)合多孔球的方法，以提高殼聚糖/ 二氧化鈦復(fù)合材料的比表面積，從而提高催化效率。本發(fā)明是首次用冷凍干燥法制備了多孔殼聚糖/ 二氧化鈦復(fù)合球，在用冷凍干燥法制備的多孔球中，二氧化鈦在殼聚糖中分布均勻，且保持了殼聚糖對染料的吸附能力和二氧化鈦對染料的催化降解能力。制備過程為殼聚糖\ 二氧化鈦懸濁液以30滴/分鐘的速度滴加到液氮中得到殼聚糖\ 二氧化鈦小冰珠，將小冰珠在-60攝氏度下冷凍干燥12h，制備得到殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球。另外，該多孔球的表面和內(nèi)部具有貫穿的多孔結(jié)構(gòu)，孔道直徑在20-50微米，球的直徑為I. 5毫米左右。該多孔球可用于降解有機染料，如甲基橙染料分子或與甲基橙染料分子具有相同生色團的有機染料。
具體實施例方式實施例I :殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球的制備
首先，配置殼聚糖\ 二氧化鈦懸濁液將2g殼聚糖溶解于95ml的2mol/L的醋酸溶液中；取300mg的P25 二氧化鈦加入IOml蒸餾水中，制備成30mg/ml的二氧化鈦-水懸濁液；將IOml的30mg/ml的二氧化鈦-水懸濁液用內(nèi)徑為I. 55mm的針孔注射器以60滴/分鐘的速度滴加到等體積的已配置好的殼聚糖醋酸溶液中，超聲分散15分鐘，從而配置得到混合均勻的殼聚糖\二氧化鈦懸濁液。再將上述配置得到的殼聚糖\ 二氧化鈦懸濁液用內(nèi)徑為0. 3mm的針孔注射器以30滴/分鐘的速度滴加到液氮中得到殼聚糖\ 二氧化鈦小冰珠，將小冰珠放入塑料試管中，然后用冷凍干燥機在-60攝氏度下冷凍干燥12h，即可制備得到殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球。殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球的掃描電鏡表征在日本電子株式會社生產(chǎn)的JSM-6700F型的掃描電鏡上進行。掃描電鏡表明制備的殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球的直徑大約在I. 5毫米左右，其表面和內(nèi)部的貫穿孔道大小約為20-50微米，二氧化鈦顆粒均勻分布于殼聚糖中。實施例2 :殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球的光催化活性測試 光催化實驗?zāi)Ｐ陀袡C染料分子選用甲基橙(MO)，分子式如下
權(quán)利要求
1.一種殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球，其特征在于多孔球的表面和內(nèi)部具有貫穿的多孔結(jié)構(gòu)，孔道直徑在20-50微米，球的直徑為I. 5毫米左右。
2.如權(quán)利要求I所述的殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球的制備方法，其特征在于通過冷凍干燥法制備得到殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球。
3.如權(quán)利要求2所述的殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球的制備方法，其特征在于殼聚糖\ 二氧化鈦懸濁液以30滴/分鐘的速度滴加到液氮中得到殼聚糖\ 二氧化鈦小冰珠,將小冰珠在-60攝氏度下冷凍干燥12h，制備得到殼聚糖\ 二氧化鈦復(fù)合多孔球。
4.一種權(quán)利要求I所述的殼聚糖/ 二氧化鈦復(fù)合多孔球的用途，其特征在于該多孔球用于降解有機染料。
5.如權(quán)利要求I所述的殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球的用途，其特征在于所述的有機染料為甲基橙染料分子或與甲基橙染料分子具有相同生色團的有機染料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種殼聚糖/二氧化鈦復(fù)合多孔球的制備及其用途。該多孔球由冷凍干燥法制備而得，其直徑為1.5毫米左右，表面和內(nèi)部具有20-50微米的貫穿孔道結(jié)構(gòu)，二氧化鈦均勻分布于殼聚糖中。該多孔球能高效地光催化降解甲基橙或與甲基橙具有相似發(fā)色團的染料，易于與催化體系分離，且經(jīng)過多次循環(huán)實驗其降解效率保持不變，在污水處理方面具有潛在應(yīng)用前景。
文檔編號B01J20/24GK102962102SQ201110256810
公開日2013年3月13日 申請日期2011年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月1日
發(fā)明者尤陽立軍, 高水英, 曹榮 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所