專利名稱：銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
固體推進(jìn)劑是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的動(dòng)力源用材料，在導(dǎo)彈和航天技術(shù)發(fā)展中起著重 要的作用，通?？煞譃殡p基推進(jìn)劑、復(fù)合推進(jìn)劑和改性雙基推進(jìn)劑。銅鉛絡(luò)合鹽是一種用于 雙基推進(jìn)劑的催化劑，它廣泛地應(yīng)用于雙基推進(jìn)劑的催化上，它結(jié)合了兩種基體材料的優(yōu) 點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外的一些文獻(xiàn)中已經(jīng)對(duì)銅鉛絡(luò)合鹽的合成方法進(jìn)行過(guò)報(bào)道。現(xiàn)有的這些合 成方法大致相同，應(yīng)用較為廣泛，但是采用該方法合成出的產(chǎn)品收率較低，不適于工業(yè)化生 產(chǎn)，不能達(dá)到市場(chǎng)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法。 采用本制備方法所制得的銅鉛絡(luò)合鹽的反應(yīng)收率高，適宜實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
—種銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于其制備步驟為 (1).將雷鎖辛酸、水楊酸和水置于反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌至完全溶解，向混合溶液中 加入固體醋酸銅和固體醋酸鋁，攪拌反應(yīng)0. 5 1. 5小時(shí)，得到混合溶液；
(2).向混合溶液中滴加氫氧化鈉水溶液，滴加完畢后再攪拌反應(yīng)3. 5 4. 5小時(shí) 完成絡(luò)合反應(yīng)； (3).將絡(luò)合后的反應(yīng)物過(guò)濾、水洗至中性、干燥，所得固體即為銅鉛絡(luò)合鹽成品。
而且，所述的雷鎖辛酸與水楊酸的重量份數(shù)比為1 : 2.6 3。
而且，所述的雷鎖辛酸與醋酸銅的重量份數(shù)比為1 : 2 3。 而且，所述的醋酸銅與醋酸鋁的重量份數(shù)比為i : i。 而且，所述的雷鎖辛酸與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的重量份數(shù)比為1 : 2 3。 而且，所述的雷鎖辛酸的濃度為8 13% 而且，所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為10 15%。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為 本發(fā)明通過(guò)對(duì)現(xiàn)有的銅鉛絡(luò)合鹽的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究，確定了最佳反應(yīng)條 件，因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求，從而達(dá)到市場(chǎng)要求，取得出口 成功。此外，提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到更大的推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
—種銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于其制備步驟為
實(shí)施例1 : (1).將濃度為8%的雷鎖辛酸15kg、39kg水楊酸和150kg水投于500kg的帶有 加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)和滴液漏斗的反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌至完全溶解，向混合溶液中加入 30kg固體醋酸銅和30kg固體醋酸鋁，攪拌反應(yīng)0. 5小時(shí)，得到混合溶液；
(2).向混合溶液中滴加濃度為10%的氫氧化鈉的水溶液226kg，于2個(gè)小時(shí)內(nèi)滴 加完畢，滴加完畢后再攪拌反應(yīng)3. 5小時(shí)完成絡(luò)合反應(yīng)； (3).將絡(luò)合后的反應(yīng)物過(guò)濾、水洗至中性、干燥，所得固體即為銅鉛絡(luò)合鹽成品。
實(shí)施例2 : (1).將濃度為10%的雷鎖辛酸15kg、40kg水楊酸和150kg水投于500kg的帶有 加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)和滴液漏斗的反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌至完全溶解，向混合溶液中加入 37kg固體醋酸銅和37kg固體醋酸鋁，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，得到混合溶液；
(2).向混合溶液中滴加濃度為13%的氫氧化鈉的水溶液226kg，于2個(gè)小時(shí)內(nèi)滴 加完畢，滴加完畢后再攪拌反應(yīng)4小時(shí)完成絡(luò)合反應(yīng)； (3).將絡(luò)合后的反應(yīng)物過(guò)濾、水洗至中性、干燥，所得固體即為銅鉛絡(luò)合鹽成品。
實(shí)施例3 : (1).將濃度為13%的雷鎖辛酸15kg、45kg水楊酸和150kg水投于500kg的帶有 加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)和滴液漏斗的反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌至完全溶解，向混合溶液中加入 45kg固體醋酸銅和45kg固體醋酸鋁，攪拌反應(yīng)1. 5小時(shí)，得到混合溶液；
(2).向混合溶液中滴加濃度為15%的氫氧化鈉的水溶液226kg，于2個(gè)小時(shí)內(nèi)滴 加完畢，滴加完畢后再攪拌反應(yīng)4. 5小時(shí)完成絡(luò)合反應(yīng)； (3).將絡(luò)合后的反應(yīng)物過(guò)濾、水洗至中性、干燥，所得固體即為銅鉛絡(luò)合鹽成品。
權(quán)利要求
一種銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于其制備步驟為(1).將雷鎖辛酸、水楊酸和水置于反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌至完全溶解，向混合溶液中加入固體醋酸銅和固體醋酸鋁，攪拌反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，得到混合溶液；(2).向混合溶液中滴加氫氧化鈉水溶液，滴加完畢后再攪拌反應(yīng)3.5～4.5小時(shí)完成絡(luò)合反應(yīng)；(3).將絡(luò)合后的反應(yīng)物過(guò)濾、水洗至中性、干燥，所得固體即為銅鉛絡(luò)合鹽成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于所述的雷鎖辛酸與水楊酸的重量份數(shù)比為1 : 2.6 3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于所述的雷鎖辛酸與醋酸銅的重量份數(shù)比為1 : 2 3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于所述的醋酸銅與醋酸鋁的重量份數(shù)比為i : i。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于所述的雷鎖辛酸與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的重量份數(shù)比為i : 2 3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于所述的雷鎖辛酸的濃度為8 13%
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其特征在于所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為10 15%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銅鉛絡(luò)合鹽的制備方法，其制備步驟為(1)將雷鎖辛酸、水楊酸和水置于反應(yīng)釜內(nèi)混合攪拌至完全溶解，向混合溶液中加入固體醋酸銅和固體醋酸鋁，攪拌反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，得到混合溶液；(2)向混合溶液中滴加氫氧化鈉水溶液，滴加完畢后再攪拌反應(yīng)3.5～4.5小時(shí)完成絡(luò)合反應(yīng)；(3)將絡(luò)合后的反應(yīng)物過(guò)濾、水洗至中性、干燥，所得固體即為銅鉛絡(luò)合鹽成品。本發(fā)明確定了最佳反應(yīng)條件，因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求，從而達(dá)到市場(chǎng)要求，取得出口成功。此外，提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到更大的推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)B01J23/835GK101711985SQ200810152000
公開日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所