一種高精度梯度折射率塑料光釬的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高精度梯度折射率塑料光釬的制備方法，屬于塑料光纖制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷進(jìn)行蒸餾處理后，將蒸餾剩余液與偶氮二異丁腈等物質(zhì)進(jìn)行混合加熱并加壓，再降溫，出料，得到出料物，接著將其與硝酸釔進(jìn)行混合均勻，冷凍出料，過濾，得到芯材料基料，最后對(duì)其進(jìn)行拉制，并放入氟化爐中進(jìn)行氟化包裹，即可得到高精度梯度折射率塑料光纖。本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖帶寬高，帶寬不低于1.5GHz·100m，可廣泛應(yīng)用于帶寬要求較高的光釬到戶局域網(wǎng)、數(shù)據(jù)傳輸量較大的工控局域網(wǎng)等信息領(lǐng)域；且高精度梯度折射率塑料光纖折射率高，折射率大于1.62。
【專利說明】
一種高精度梯度折射率塑料光釬的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高精度梯度折射率塑料光釬的制備方法，屬于塑料光纖制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]塑料光纖是由高透明聚合物如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯作為芯層材料，PMMA、氟塑料等作為皮層材料的一類光纖。不同的材料具有不同的光衰減性能和溫度應(yīng)用范圍。塑料光纖不但可用于接入網(wǎng)的最后100?1000米，也可以用于各種汽車、飛機(jī)、等運(yùn)載工具上，它具有纖芯徑大、容易加工、柔韌性好，易于安裝和維護(hù)及成本低的特點(diǎn)，并且其帶寬比傳統(tǒng)的銅絞線介質(zhì)高上百倍，是局域網(wǎng)和光纖入戶的首選傳輸介質(zhì)，近年來各種高性能塑料光纖迅速發(fā)展。
[0003]現(xiàn)有塑料光纖制備方法主要是表面氟化法和多層共擠法，其中多層共擠法，這種方法是先制得不同折射率的光纖用高透明聚合物材料，通過多臺(tái)擠出機(jī)按照在中心處折射率最高、沿徑向遞減的分布原則，分別熔融擠出不同折射率的聚合物材料，通過多層共擠模具熔融擠出，牽引拉伸成型。這種方法的缺點(diǎn)是:(I)屬于多階型塑料光纖，折射率分布呈階梯型，帶寬不高；(2)層數(shù)越少，帶寬越低；(3)由于每一層厚度通常只有5?30μπι，因此層數(shù)越多，控制難度越大，成品率就越低，難以穩(wěn)定生產(chǎn)出批量合格的高帶寬塑料光纖。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對(duì)利用多層共擠法制備的塑料光釬帶寬不高，折射率低的問題，本發(fā)明將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷進(jìn)行蒸餾處理后，將蒸餾剩余液與偶氮二異丁腈等物質(zhì)進(jìn)行混合加熱并加壓，再降溫，出料，得到出料物，接著將其與硝酸釔進(jìn)行混合均勻，冷凍出料，過濾，得到芯材料基料，最后對(duì)其進(jìn)行拉制，并放入氟化爐中進(jìn)行氟化包裹，即可得到高精度梯度折射率塑料光纖。本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖帶寬較高，可廣泛應(yīng)用于帶寬要求較高的光釬到戶局域網(wǎng)、數(shù)據(jù)傳輸量較大的工控局域網(wǎng)等信息領(lǐng)域。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
(1)按重量份數(shù)計(jì)，取60?70份甲基丙烯酸甲酯、14?18份偶氮二異丁腈、13?16份十二烷基硫醇及8?12份硅氧烷，首先將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸餾裝置中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在120?130°C蒸餾20?30min后自然冷卻至室溫，再將蒸餾剩余液倒入玻璃反應(yīng)釜中，隨后依次將偶氮二異丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜中；
(2)在上述十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜后，使用混合氣將玻璃反應(yīng)釜中的空氣排出，并升壓至0.3?0.6MPa，設(shè)定溫度為74?78°C，以200r/min攪拌預(yù)聚反應(yīng)24?28min后，以12°C/h升溫至98?106°C，以300r/min攪拌反應(yīng)42?52h，所述混合氣為氮?dú)狻㈦皻夂秃獍大w積比8:2:1混合而成；
(3)在上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60?65°C，趁熱出料，收集出料物，并與出料物質(zhì)量1.2?1.6%的硝酸乾混合均勾，放入液氮速凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-5?0°C，冷凍出料10?15min，再進(jìn)行過濾，收集濾渣并自然升溫至室溫，得芯材料基料；
(4)將上述所得的芯材料基料放入光纖拉絲塔中，設(shè)定溫度為170?180°C，拉制成直徑為350?400μηι的細(xì)絲，再將細(xì)絲放入二氟化氣的體積濃度為4?7%的氟化爐，設(shè)定為82?840C，保溫反應(yīng)20?24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纖。
[0006]本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖透光率大于98%，帶寬不低于1.5GHz.100m，光損耗小于0.15dB/m(650nm)，折射率大于1.62，長(zhǎng)期使用溫度小于120°C。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖帶寬高，帶寬不低于1.5GHz.100m，可廣泛應(yīng)用于帶寬要求較高的光釬到戶局域網(wǎng)、數(shù)據(jù)傳輸量較大的工控局域網(wǎng)等信息領(lǐng)域；
(2)本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖折射率高，折射率大于1.62;
(3)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，所需成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按重量份數(shù)計(jì)，取60?70份甲基丙烯酸甲酯、14?18份偶氮二異丁腈、13?16份十二烷基硫醇及8?12份硅氧烷，首先將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸餾裝置中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在120?130 °C蒸餾20?30min后自然冷卻至室溫，再將蒸餾剩余液倒入玻璃反應(yīng)釜中，隨后依次將偶氮二異丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜后，使用混合氣將玻璃反應(yīng)釜中的空氣排出，并升壓至0.3?0.6MPa，設(shè)定溫度為74?78°C，以200r/min攪拌預(yù)聚反應(yīng)24?28min后，以12°C/h升溫至98?106°C，以300r/min攪拌反應(yīng)42?52h，所述混合氣為氮?dú)?、氚氣和氦氣按體積比8:2:1混合而成;在上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60?65°C，趁熱出料，收集出料物，并與出料物質(zhì)量1.2?1.6%的硝酸釔混合均勻，放入液氮速凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-5?O °C，冷凍出料10?15min，再進(jìn)行過濾，收集濾渣并自然升溫至室溫，得芯材料基料;最后將上述所得的芯材料基料放入光纖拉絲塔中，設(shè)定溫度為170?180°C，拉制成直徑為350?400μπι的細(xì)絲，再將細(xì)絲放入二氟化氙的體積濃度為4?7%的氟化爐，設(shè)定為82?84°C，保溫反應(yīng)20?24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纖。
[0009]實(shí)例I
首先按重量份數(shù)計(jì)，取70份甲基丙烯酸甲酯、18份偶氮二異丁腈、16份十二烷基硫醇及12份硅氧烷，首先將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸餾裝置中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在130°C蒸餾30min后自然冷卻至室溫，再將蒸餾剩余液倒入玻璃反應(yīng)釜中，隨后依次將偶氮二異丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜后，使用混合氣將玻璃反應(yīng)釜中的空氣排出，并升壓至0.6MPa，設(shè)定溫度為78 °C，以200r/min攪拌預(yù)聚反應(yīng)28min后，以12°C/h升溫至106°C，以300r/min攪拌反應(yīng)52h，所述混合氣為氮?dú)狻㈦皻夂秃獍大w積比8:2:1混合而成;在上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至65 °C，趁熱出料，收集出料物，并與出料物質(zhì)量1.6%的硝酸釔混合均勻，放入液氮速凍機(jī)中，設(shè)定溫度為(TC，冷凍出料15min，再進(jìn)行過濾，收集濾渣并自然升溫至室溫，得芯材料基料;最后將上述所得的芯材料基料放入光纖拉絲塔中，設(shè)定溫度為180°C，拉制成直徑為400μπι的細(xì)絲，再將細(xì)絲放入二氟化氙的體積濃度為7 %的氟化爐，設(shè)定為84°C，保溫反應(yīng)24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纖。
[0010]經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖透光率為98.2%，帶寬為1.5GHz.100m，光損耗為0.14dB/m(650nm)，折射率為1.63，長(zhǎng)期使用溫度為115°(:。
[0011]實(shí)例2
首先按重量份數(shù)計(jì)，取60份甲基丙烯酸甲酯、14份偶氮二異丁腈、13份十二烷基硫醇及8份硅氧烷，首先將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸餾裝置中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在120°C蒸餾20min后自然冷卻至室溫，再將蒸餾剩余液倒入玻璃反應(yīng)釜中，隨后依次將偶氮二異丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜后，使用混合氣將玻璃反應(yīng)釜中的空氣排出，并升壓至0.3MPa，設(shè)定溫度為74°C，以200r/min攪拌預(yù)聚反應(yīng)24min后，以12°C/h升溫至98°C，以300r/min攪拌反應(yīng)42h，所述混合氣為氮?dú)?、氚氣和氦氣按體積比8: 2:1混合而成;在上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60 °C，趁熱出料，收集出料物，并與出料物質(zhì)量1.2%的硝酸釔混合均勻，放入液氮速凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-5°C，冷凍出料1min，再進(jìn)行過濾，收集濾渣并自然升溫至室溫，得芯材料基料;最后將上述所得的芯材料基料放入光纖拉絲塔中，設(shè)定溫度為170°C，拉制成直徑為350μπι的細(xì)絲，再將細(xì)絲放入二氟化氙的體積濃度為4 %的氟化爐，設(shè)定為82 °C，保溫反應(yīng)20h，即可得高精度梯度折射率塑料光纖。
[0012]經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖透光率為98.3%，帶寬為1.6GHz.100m，光損耗為0.14dB/m(650nm)，折射率為1.65，長(zhǎng)期使用溫度為115°(:。
[0013]實(shí)例3
首先按重量份數(shù)計(jì)，取65份甲基丙烯酸甲酯、15份偶氮二異丁腈、14份十二烷基硫醇及10份硅氧烷，首先將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸餾裝置中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在125°C蒸餾25min后自然冷卻至室溫，再將蒸餾剩余液倒入玻璃反應(yīng)釜中，隨后依次將偶氮二異丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜后，使用混合氣將玻璃反應(yīng)釜中的空氣排出，并升壓至0.5MPa，設(shè)定溫度為75 V，以200r/min攪拌預(yù)聚反應(yīng)25min后，以12°C/h升溫至100°C，以300r/min攪拌反應(yīng)50h，所述混合氣為氮?dú)?、氚氣和氦氣按體積比8:2:1混合而成;在上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至62 °C，趁熱出料，收集出料物，并與出料物質(zhì)量1.4%的硝酸釔混合均勻，放入液氮速凍機(jī)中，設(shè)定溫度為_4°C，冷凍出料12min，再進(jìn)行過濾，收集濾渣并自然升溫至室溫，得芯材料基料;最后將上述所得的芯材料基料放入光纖拉絲塔中，設(shè)定溫度為175°C，拉制成直徑為370μπι的細(xì)絲，再將細(xì)絲放入二氟化氙的體積濃度為6 %的氟化爐，設(shè)定為83 °C，保溫反應(yīng)22h，即可得高精度梯度折射率塑料光纖。
[0014]經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的高精度梯度折射率塑料光纖透光率為99%，帶寬為1.55GHz.100m，光損耗為0.14dB/m(650nm)，折射率為1.65，長(zhǎng)期使用溫度為110°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高精度梯度折射率塑料光纖的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按重量份數(shù)計(jì)，取60?70份甲基丙烯酸甲酯、14?18份偶氮二異丁腈、13?16份十二烷基硫醇及8?12份硅氧烷，首先將甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸餾裝置中，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在120?130°C蒸餾20?30min后自然冷卻至室溫，再將蒸餾剩余液倒入玻璃反應(yīng)釜中，隨后依次將偶氮二異丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜中； (2)在上述十二烷基硫醇放入玻璃反應(yīng)釜后，使用混合氣將玻璃反應(yīng)釜中的空氣排出，并升壓至0.3?0.6MPa，設(shè)定溫度為74?78°C，以200r/min攪拌預(yù)聚反應(yīng)24?28min后，以12°C/h升溫至98?106°C，以300r/min攪拌反應(yīng)42?52h，所述混合氣為氮?dú)?、氚氣和氦氣按體積比8:2:1混合而成； (3)在上述反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60?65°C，趁熱出料，收集出料物，并與出料物質(zhì)量1.2?1.6%的硝酸乾混合均勾，放入液氮速凍機(jī)中，設(shè)定溫度為-5?0°C，冷凍出料10?15min，再進(jìn)行過濾，收集濾渣并自然升溫至室溫，得芯材料基料； (4)將上述所得的芯材料基料放入光纖拉絲塔中，設(shè)定溫度為170?180°C，拉制成直徑為350?400μηι的細(xì)絲，再將細(xì)絲放入二氟化氣的體積濃度為4?7%的氟化爐，設(shè)定為82?840C，保溫反應(yīng)20?24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纖。
【文檔編號(hào)】G02B6/02GK106084610SQ201610636299
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月5日 公開號(hào)201610636299.9, CN 106084610 A, CN 106084610A, CN 201610636299, CN-A-106084610, CN106084610 A, CN106084610A, CN201610636299, CN201610636299.9
【發(fā)明人】金峰, 薛培龍, 宋奇
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