一種以麥芽糖為模板制備導(dǎo)電聚吡咯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以麥芽糖為模板制備導(dǎo)電聚吡咯的方法。稱取麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水中，室溫?cái)嚢?.5 h后，轉(zhuǎn)置于冰水浴中，再加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL 1mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 ℃的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。本發(fā)明方法制備過程簡單、環(huán)保、可靠，原料來源廣泛、成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且所得導(dǎo)電聚吡咯具有電阻較低、比電容高和能量密度高等電化學(xué)性能。
【專利說明】
一種以麥芽糖為模板制備導(dǎo)電聚吡咯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于導(dǎo)電高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以麥芽糖為模板制備導(dǎo)電聚吡咯的方法。該方法以麥芽糖為模板，吡咯通過自組裝以及化學(xué)氧化聚合制備出具有優(yōu)秀電化學(xué)性能的導(dǎo)電聚吡咯。
【背景技術(shù)】
[0002]聚吡咯作為導(dǎo)電高聚合物的一種，由于其具有較高的電導(dǎo)率，良好的化學(xué)、環(huán)境穩(wěn)定性以及獨(dú)特的氧化還原機(jī)理等特點(diǎn)，廣泛的應(yīng)用于傳感器、防腐材料、先進(jìn)電池和超級電容器的儲能材料等領(lǐng)域。聚吡咯由于具有環(huán)保、成本低、合成簡單以及高度可逆的摻雜/脫摻雜性能，具有廣泛的應(yīng)用前景，是目前超級電容器領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。
[0003]常用的合成聚吡咯的方法主要有電化學(xué)合成法以及化學(xué)合成法。與合成量較低的電化學(xué)方法相比，化學(xué)合成法具有成本低、產(chǎn)量高的優(yōu)勢。目前，純聚吡咯的比電容一般保持在200?400 F/goYang等通過界面聚合的方法合成出的聚吡咯，在掃描速率為25 mV/s的條件下，比電容達(dá)到261 F/g(Q.Yang , Z.Hou , T.Huang.Self-assembledpolypyrrole film by interfacial polymerizat1n for supercapacitorapplicat1ns!!J].Journal of Applied Polymer Science, 2015, 132(11).)0Xu等通過聚吡咯與羧甲基纖維素鈉復(fù)合，在鹽酸的摻雜條件下，制備的電極材料，在電流密度為0.25A/g的測試條件下，比電容為184 F/g(Y.Xu, Y.Zhang.Synthesis of polypyrrole/sodium carboxymethyI cellulose nanospheres with enhanced supercapacitorperformance[J].Materials Letters, 2015, 139: 145-148.)。
[0004]因此采用制備過程簡單、可靠和環(huán)保的方法合成導(dǎo)電聚吡咯材料，對于其在電化學(xué)儲能領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要而廣泛的意義。麥芽糖具有良好的水溶性，且相對于以上各種方法具有來源廣泛(廣泛存在于植物中)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，尤其是其分子鏈上的羥基可與吡咯分子形成強(qiáng)的氫鍵，適合作為制備導(dǎo)電聚吡咯材料的模板，獲得大比表面積和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的聚吡咯材料，從而有效提高聚吡咯的電化學(xué)性能。本發(fā)明以麥芽糖為模板、過硫酸銨作為氧化引發(fā)劑、通過化學(xué)氧化聚合的方法合成導(dǎo)電聚吡咯，是一種簡單且環(huán)保的制備方法，所得導(dǎo)電聚吡咯材料具有良好的電化學(xué)性能，是一種理想的超級電容器電極材料，尤其是適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種以麥芽糖為模板制備導(dǎo)電聚吡咯的方法。
[0006]具體步驟為:
稱取麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0007]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為0.25?4:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為1:1。
[0008]本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明方法制備過程簡單、環(huán)保、可靠，原料來源廣泛、成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且所得導(dǎo)電聚吡咯具有電阻較低、比電容高和能量密度高等電化學(xué)性能。
[0009]本發(fā)明方法利用麥芽糖分子上的輕基與P比略分子形成氫鍵以及以麥芽糖為摻雜劑來制備具有優(yōu)秀電化學(xué)性能的導(dǎo)電聚吡咯材料，制備的聚吡咯材料具有較大的比表面積，可為氧化還原反應(yīng)提供大量的反應(yīng)活性點(diǎn)，提高電極材料的有效利用率，從而獲得具有優(yōu)秀電化學(xué)性能的導(dǎo)電聚吡咯材料，是一種理想的超級電容器電極材料。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的導(dǎo)電聚吡咯在不同掃描速度下的循環(huán)伏安圖。
[0011]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的導(dǎo)電聚吡咯在不同電流密度下的恒流充放電圖。
[0012]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的導(dǎo)電聚吡咯的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
稱取10.386g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0014]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為4:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為 1:1。
[0015]實(shí)施例2:
稱取7.790g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0016]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為3:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為 1:1。
[0017]實(shí)施例3:
稱取5.193g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0018]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為2:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為 1:1。
[0019]實(shí)施例4:
稱取2.597g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0020]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為1:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為 1:1。
[0021]實(shí)施例5:
稱取1.298g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0022]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為0.5:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為1:1。
[0023]實(shí)施例6:
稱取0.866g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0024]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為1:3 ;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為 1:1。
[0025]實(shí)施例7:
稱取0.649g麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯。
[0026]所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為0.25:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為1:1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以麥芽糖為模板制備導(dǎo)電聚吡咯的方法，其特征在于具體步驟為: 稱取麥芽糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫?cái)嚢?.5 h后，將燒瓶轉(zhuǎn)置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續(xù)攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進(jìn)行摻雜，最后用去離子水對所得產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 °C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導(dǎo)電聚吡咯； 所述麥芽糖與吡咯的物質(zhì)的量之比為0.25?4:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質(zhì)的量之比為 1:1。
【文檔編號】C08G73/06GK105860069SQ201610429041
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】樊新, 陳韋良, 黃烈可
【申請人】桂林理工大學(xué)