用于確定兩種溶液流體的分離程度的方法和設(shè)備的制造方法
【專利說明】用于確定兩種溶液流體的分離程度的方法和設(shè)備
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的參考
[0002] 本申請(qǐng)要求2013年11月27日提交的W引入的方式并入本文中的美國臨時(shí)申請(qǐng)第 61/909442號(hào)的權(quán)益。
【背景技術(shù)】
[0003] 液-液分離器用于溶液聚合中W將溶劑和未反應(yīng)的單體(在富含溶劑的流體中）與 聚合物(在富含聚合物的流體中）分離。分離程度受工藝條件影響，如反溶劑(例如丙烷）的 量、入口流體中的未反應(yīng)單體的量、入口流體溫度W及到分離器中的絕熱壓降。然而，通常 不實(shí)現(xiàn)分離程度，直到在溶劑回收下游裝備中檢測(cè)到非所需的聚合物攜帶。因此，需要一種 早期在聚合物溶液的"處理工藝"中確定溶劑和未反應(yīng)的單體與聚合物的分離程度的方法， 并且其將允許線上調(diào)節(jié)聚合條件W改進(jìn)分離程度。
[0004] 聚合方法和/或聚合物分離方法公開于W下參考文獻(xiàn)中：國際公開W02012/ 156393、W02002/0：M795、W02011/008955;US2012/0277392;Zhang等人，Phase Behavior, Density，曰nd Cryst曰Ilizstion of Polyethylene in n-Pent曰ne 曰nd in n-Pent曰ne/ C02at Hi曲 Pressures,《應(yīng)用聚合物科學(xué)雜志（Journal of Applied Polymer Science)》 (2003)，第89卷，2201-2209;Eh;rlich等人，Phase Equilibria of Polymer-Solvent Systems at High Pressures Near Their Critical Loci：Polyethylene with n-Alkanes，《聚合物科學(xué)雜志（Journal of 化Iymer Science)》（1963)，A部分，第I卷，3217-3229 ； De Loos等人，Liquid-l iquid Phase Separation in Linear Low Density Polyethylene-Solvent Systems,《流體相平衡（Fluid Phase Equilib;ria)》（1996)，117 (1-2)，4〇-7；Buchelli等人，On-Line Liquid-Liquid Phsse Sep曰ration Predictor in the High-Density Polyethylene Solution Polymerization Process，《工業(yè)與工程化學(xué) 研究（Industrial&Engineering Qiemistry Resea;rch)》（2007) ,46(12) ,4307-4315。
[0005] 然而，W上技術(shù)的分離方法不允許實(shí)時(shí)反饋聚合物溶液分離成富含聚合物的流體 和富含溶劑的流體的分離程度。如所論述，仍需要一種早期在聚合物溶液的處理工藝中確 定溶劑和未反應(yīng)的單體與聚合物的分離程度的方法，并且其將允許線上調(diào)節(jié)聚合條件W改 進(jìn)分離程度。運(yùn)些需要已經(jīng)通過W下發(fā)明得到滿足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 已經(jīng)研發(fā)新穎非侵入性技術(shù)來確定兩種溶液(富含聚合物的流體與富含溶劑的流 體)的分離程度。此技術(shù)利用流量計(jì)(例如科里奧利(Coriolis)計(jì))來測(cè)量離開液-液分離容 器的各流體(富含溶劑的流體和富含聚合物的流體)的實(shí)際密度。
[0007] 本發(fā)明提供一種確定聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含溶劑的流體的 分離程度(DOS)的方法，所述方法包含W下：
[000引將包含聚合物、溶劑W及反溶劑的所述聚合物溶液添加到液-液分離容器中；
[0009]將所述聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含溶劑的流體；
[0010] 從所述容器上的至少一個(gè)出口 P移出至少一些所述富含聚合物的流體，并且使用 至少一個(gè)流量計(jì)測(cè)量此富含聚合物的流體的實(shí)際溶液密度；
[0011] 從所述容器上的至少一個(gè)其它出口 S移出至少一些所述富含溶劑的流體，并且使 用至少一個(gè)流量計(jì)測(cè)量所述富含溶劑的流體的實(shí)際密度；W及
[0012] 其中所述分離程度(DOS)通過W下方程式(方程式1)確定：
[001引DOS =巧際溶液密度（富含聚合物流)-實(shí)際溶液密度（富含溶劑的流體）]/ [理論 溶液密度(富含聚合物的流體)-理論溶液密度(富含溶劑的流體)](方程式1)。
[0014] 本發(fā)明還提供一種用于確定聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含溶劑的 流體的分離程度(DOS)的設(shè)備，所述設(shè)備包含至少W下；
[0015] 包含至少一個(gè)出口 P和至少一個(gè)出口 S的液-液分離容器；
[0016] 至少兩個(gè)流量計(jì)；W及
[0017] 其中至少一個(gè)流量計(jì)與經(jīng)由出口 P離開所述容器的至少一些所述富含聚合物的流 體接觸;和
[0018] 其中至少一個(gè)其它流量計(jì)與經(jīng)由出口 S離開所述容器的至少一些所述富含溶劑的 流體接觸。
【附圖說明】
[0019] 圖1描繪溶液聚合方法，其包含用于確定聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和 富含溶劑的流體的分離程度化OS)的本發(fā)明設(shè)備。舉例來說，EPDM的溶液聚合，其中[M] =乙 締、丙締、ENB，陽]二氨氣，[C]=催化劑，山二反溶劑，W及比]二催化劑滅活劑(ca1:alyst-kill)。
[0020] 圖2是用于確定聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含溶劑的流體的分離程 度(DOS)的本發(fā)明設(shè)備的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 如上文所論述，本發(fā)明設(shè)及一種確定聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含 溶劑的流體的分離程度(DOS)的方法，所述方法包含W下：
[0022] 將包含聚合物、溶劑W及反溶劑的所述聚合物溶液添加到液-液分離容器中；
[0023] 將所述聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含溶劑的流體；
[0024] 從所述容器上的至少一個(gè)出口 P移出至少一些所述富含聚合物的流體，并且使用 至少一個(gè)流量計(jì)測(cè)量此富含聚合物的流體的實(shí)際溶液密度；
[0025] 從所述容器上的至少一個(gè)其它出口 S移出至少一些所述富含溶劑的流體，并且使 用至少一個(gè)流量計(jì)測(cè)量所述富含溶劑的流體的實(shí)際密度；W及
[00%]其中所述分離程度(DOS)通過W下方程式(方程式1)確定：
[0027] DOS =[實(shí)際溶液密度（富含聚合物流)-實(shí)際溶液密度（富含溶劑的流體）]/ [理論 溶液密度(富含聚合物的流體)-理論溶液密度(富含溶劑的流體)](方程式1)。
[00%]本發(fā)明方法可包含本文所述的兩個(gè)或更多個(gè)實(shí)施例的組合。
[0029]在一個(gè)實(shí)施例中，富含聚合物的流體的理論溶液密度和富含溶劑的流體的理論溶 液密度各使用用于將不對(duì)稱流體系統(tǒng)建模的計(jì)算機(jī)軟件確定。在另一個(gè)實(shí)施例中，計(jì)算機(jī) 軟件是用于不對(duì)稱流體系統(tǒng)的熱力學(xué)建模的軟件，并且進(jìn)一步是化XE*軟件（例如化XE 4.5) 。參見 WWW.vlxe.com。
[0030] 在一個(gè)實(shí)施例中，出口P位于出口 S下方。
[0031] 在一個(gè)實(shí)施例中，聚合物是締控類聚合物。
[0032] 在一個(gè)實(shí)施例中，聚合物選自乙締類聚合物或丙締類聚合物。
[0033] 在一個(gè)實(shí)施例中，DOS是0.80到1.20，進(jìn)一步是0.85到1.15，進(jìn)一步是0.90到1.10， 并且進(jìn)一步是0.95到1.05。
[0034] 在一個(gè)實(shí)施例中，聚合物溶液通過液-液分離容器中的壓力的減少分離成富含聚 合物的流體和富含溶劑的流體。在另一個(gè)實(shí)施例中，壓力W控制速率減少。
[0035] 本發(fā)明還提供一種用于確定聚合物溶液分離成富含聚合物的流體和富含溶劑的 流體的分離程度(DOS)的設(shè)備，所述設(shè)備包含至少W下；
[0036] 包含至少一個(gè)出口 P和至少一個(gè)出口 S的液-液分離容器；
[0037] 至少兩個(gè)流量計(jì)；W及
[0038] 其中至少一個(gè)流量計(jì)與經(jīng)由出口 P離開所述容器的至少一些所述富含聚合物的流 體接觸;和
[0039] 其中至少一個(gè)其它流量計(jì)與經(jīng)由出口 S離開所述容器的至少一些