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一種2-羰基-2-苯基乙酸苯甲酰腙二丁基錫配合物及其制備方法和應(yīng)用_2

文檔序號(hào):9919286閱讀:來源:國知局
, 594, 489〇
[003引 Ih 醒R (400 MHz, CDCb) 5(ppm): 8.16 (m, 4H), 7.55 (S, 4H), 7.45 (m, 2H), 3.49(s, 3H), 1.61-1.72 (m,細(xì)),I.39(m, 4H), 0.92(s, IH) , 0.91(m, 6H)。
[0039] "C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 175.59,166.37,148.71,132.73, 132.16, 131.58, 130.79, 129.17, 128.78, 128.10, 127.48, 50.22, 26.82, 26.13, 13.40。
[0040] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -162.20。
[0041 ]晶體學(xué)數(shù)據(jù):單斜晶系,空間群C2/c,a = 2.23589(13) nm,b = 1.01996(5) nm,C =2.24345(11) nm,a = 90°,0 = 105.820(5)°,丫 = 90°,Z=8,V= 4.9224(4) nm3,Dc= 1.4:34 Mg-HfSim(MoKa)= 1.069 mm-i,F(xiàn)(000) = 2176。
[0042] 實(shí)施例2: 2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物的制備: 在有氮?dú)獗Wo(hù)的IOOmLS 口燒瓶中加入0.249g (1. Ommol)二下基氧化錫、0.136g (1.Ommol)苯甲酯阱、0.195g (1.OSmmol)苯丙酬酸鋼及35血溶劑無水甲醇,在溫度為45~65 °C的條件下反應(yīng)5 h,冷卻,過濾,在20~35°C的條件下控制溶劑揮發(fā)結(jié)晶,得淺黃色透明晶 體,即為2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物。產(chǎn)率:75.0%。烙點(diǎn):76~77°C(dec)。
[0043] 元素分析(C4姐64N408Sn2):計(jì)算值:C 54.26,H6.07,N5.27;實(shí)測(cè)值:C 54.24,H 6.09,N 5.29。
[0044] FT-IR 化化,v/cm-i): 3273,3059,2956,2920,1629,1498,1436,1386, 1286, 1251, 1153, 1085, 802, 688, 630, 594, 489〇
[0045] Ih 醒R (400 MHz, CDCb) 5(ppm): 8.16 (m, 4H), 7.55 (S, 4H), 7.45 (m, 2H), 3.49(s, 3H), 1.61-1.72 (m,細(xì)),I.39(m, 4H), 0.92(s, IH) , 0.91(m, 6H)。
[0046] "C NMR (100 MHz, CDCI3) 5(ppm): 175.59, 166.37, 148.71, 132.73, 132.16, 131.58, 130.79, 129.17, 128.78, 128.10, 127.48, 50.22, 26.82, 26.13, 13.40。
[0047] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -162.20。
[004引晶體學(xué)數(shù)據(jù):單斜晶系,空間群C2/c,a = 2.23589(13) nm,b = 1.01996(5) nm,C =2.24345(11) nm,a = 90°,0 = 105.820(5)°,丫 = 90°,Z=8,V= 4.9224(4) nm3,Dc= 1.4:34 Mg-HfSim(MoKa)= 1.069 mm-i,F(xiàn)(000) = 2176。
[0049] 實(shí)施例3: 2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物的制備: 在有氮?dú)獗Wo(hù)的IOOmLS 口燒瓶中加入0.249g (1. Ommol)二下基氧化錫、0.142g (1. 〇5mmo 1)苯甲酯阱、0.2Hg (1.15mmo 1)苯丙酬酸鋼及30mL溶劑無水甲醇,在溫度為45~ 65°C的條件下反應(yīng)15 h,冷卻,過濾,在20~35°C的條件下控制溶劑揮發(fā)結(jié)晶,得淺黃色透明 晶體,即為2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物。產(chǎn)率:76.2%。烙點(diǎn):76~77°C (dec) O
[0化0]元素分析(C4姐64N408Sn2):計(jì)算值:C 54.26,H6.07,N5.27;實(shí)測(cè)值:C 54.24,H 6.09,N 5.29。
[0051] FT-IR 化化,v/cm-i): 3273,3059,2956,2920,1629,1498,1436,1386, 1286, 1251, 1153, 1085, 802, 688, 630, 594, 489〇
[0052] Ih 醒R (400 MHz, CDCb) 5(ppm): 8.16 (m, 4H), 7.55 (s, 4H), 7.45 (m, 2H), 3.49(s, 3H), 1.61-1.72 (m,細(xì)),I.39(m, 4H), 0.92(s, IH) , 0.91(m, 6H)。 [005;3] "C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 175.59,166.37,148.71,132.73, 132.16, 131.58, 130.79, 129.17, 128.78, 128.10, 127.48, 50.22, 26.82, 26.13, 13.40。
[0054] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -162.20。
[0化5]晶體學(xué)數(shù)據(jù):單斜晶系,空間群C2/c,a = 2.23589(13) nm,b = 1.01996(5) nm,C =2.24345(11) nm,a = 90°,0 = 105.820(5)°,丫 = 90°,Z=8,V= 4.9224(4) nm3,Dc= 1.4:34 Mg-HfSim(MoKa)= 1.069 mm-i,F(xiàn)(000) = 2176。
[0化6] 實(shí)施例4: 2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物的制備: 在有氮?dú)獗Wo(hù)的250mLS口燒瓶中加入1.245g (5.0111111〇1)二下基氧化錫、0.694邑 (5. Immol)苯甲酯阱、1.004g (5.4mmol)苯丙酬酸鋼及100血溶劑無水甲醇,在溫度為45~65 °C的條件下反應(yīng)20 h,冷卻,過濾,在20~35°C的條件下控制溶劑揮發(fā)結(jié)晶,得淺黃色透明晶 體,即為2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物。產(chǎn)率:73.2%。烙點(diǎn):76~77°(:((16(3)。 [0化7]元素分析(C4姐64N408Sn2):計(jì)算值:C 54.26,H6.07,N5.27;實(shí)測(cè)值:C 54.24,H 6.09, N 5.29〇
[005引 FT-IR 化化,v/cm-i): 3273,3059,2956,2920,1629,1498,1436,1386, 1286, 1251, 1153, 1085, 802, 688, 630, 594, 4890
[0059] Ih 醒R (400 MHz, CDCb) 5(ppm): 8.16 (m, 4H), 7.55 (S, 4H), 7.45 (m, 2H), 3.49(s, 3H), 1.61-1.72 (m,細(xì)),1.39(m, 4H), 0.92(s, 1H) , 0.91(m, 6H)。
[0060] "C NMR (100 MHz, CDCI3) 5(ppm): 175.59, 166.37, 148.71, 132.73, 132.16, 131.58, 130.79, 129.17, 128.78, 128.10, 127.48, 50.22, 26.82, 26.13, 13.40。
[0061] i"Sn NMR (187 MHz, CDCI3) 5(ppm): -162.20。
[0062] 晶體學(xué)數(shù)據(jù):單斜晶系,空間群C2/c,a = 2.23589(13) nm,b = 1.01996(5) nm,C =2.24345(11) nm,a = 90°,0 = 105.820(5)°,丫 = 90°,Z=8,V= 4.9224(4) nm3,Dc= 1.4:34 Mg-HfSim(MoKa)= 1.069 mm-i,F(xiàn)(000) = 2176。
[0063] 實(shí)施例5: 2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物的制備: 在有氮?dú)獗Wo(hù)的250mLS口燒瓶中加入1.245g (5.0111111〇1)二下基氧化錫、0.707邑 (5.2mmol)苯甲酯阱、1.042g巧.6mmol)苯丙酬酸鋼及150血溶劑無水甲醇,在溫度為45~65 °C的條件下反應(yīng)22 h,冷卻,過濾,在20~35°C的條件下控制溶劑揮發(fā)結(jié)晶,得淺黃色透明晶 體,即為2-幾基-2-苯基乙酸苯甲酯腺二下基錫配合物。產(chǎn)率:72.4%。烙點(diǎn):76~77°(:((16(3)。
[0064] 元素分析(C4姐64N408Sn2):計(jì)算值:C 54.26,H6.07,N5.27;實(shí)測(cè)值:C 54.24,H 6.09, N 5.29〇
[00化]FT-IR 化化,v/cm-i): 3273,3059,2956,2920,1629,1498,1436,1386, 1286, 1251, 1153, 1085, 802, 688, 630, 594, 489〇
[0066] Ih 醒R (400 MHz, CDCb) 5(ppm): 8.16 (m, 4H), 7.55 (s, 4H), 7.45 (m, 2H), 3.49(s, 3H), 1.61-1.72 (m,細(xì)),I.39(m, 4H), 0.92(s, IH) , 0.91(m, 6H)。
[0067] "C NMR (100 MHz, CDCb) 5(ppm): 175.59,166.37,148.71,132.73, 132.16, 131.58, 130.79, 129.17, 128.7
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