一種制備1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]I，I，I，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氫鍵，是合成聚醚改性三硅氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一種特殊結(jié)構(gòu)的表面活性劑，可廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥助劑、涂料助劑各領(lǐng)域，現(xiàn)有工藝普遍存在生產(chǎn)I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的成本高，催化劑制做也復(fù)雜，不便于操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的旨在提供一種制備1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，操作便捷，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，采用98 %質(zhì)量濃度的濃硫酸作為催化劑，以202甲基含氫娃油和六甲基二娃氧燒為原料進(jìn)行催化反應(yīng)，在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:2?1:5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之I?10投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)4?8小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5 %質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99 %以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。
[0005]本發(fā)明的制備1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)異效果。
[0006]利用本發(fā)明采用濃硫酸做催化劑，催化劑簡(jiǎn)單易得，價(jià)格低廉，催化效果好，操作便捷，降低生產(chǎn)成本，有效提高生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面對(duì)本發(fā)明的制備I，I，I，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0008]本發(fā)明的制備I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98%質(zhì)量濃度的濃硫酸作為催化劑，以202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷為原料進(jìn)行催化反應(yīng)，在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:2?1:5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之I?10投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)4?8小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的I，I，I，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。
[0009]實(shí)施例1
[0010]在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:2分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之5投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)4小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精餾的清液，經(jīng)色譜分析其中七甲基三硅氧烷的質(zhì)量比為28%。
[0011]實(shí)施例2
[0012]在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:2分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之5投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)8小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精餾的清液，經(jīng)色譜分析其中七甲基三硅氧烷的質(zhì)量比為34%。
[0013]實(shí)施例3
[0014]在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:3分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之5投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)6小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精餾的清液，經(jīng)色譜分析其中七甲基三硅氧烷的質(zhì)量比為36%。
[0015]實(shí)施例4
[0016]在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之I投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)6小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的I，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精餾的清液，經(jīng)色譜分析其中七甲基三硅氧烷的質(zhì)量比為15%。
[0017]實(shí)施例5
[0018]在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之10投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)6小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。上述用于精餾的清液，經(jīng)色譜分析其中七甲基三硅氧烷的質(zhì)量比為22%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98%質(zhì)量濃度的濃硫酸作為催化劑，以202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷為原料進(jìn)行催化反應(yīng)，其特征在于:在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1:2?1:5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之I?10投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)4?8小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，.3，5，5，5_七甲基三硅氧烷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1: 2分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之5投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)4小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1: 2分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之5投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)8小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，1，1，3，5，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1: 3分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之5投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)6小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。上述用于精餾的清液，經(jīng)色譜分析其中七甲基三硅氧烷的質(zhì)量比為36%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1: 5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之I投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)6小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于:在反應(yīng)釜中按質(zhì)量比1: 5分別投入202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氫硅油及六甲基二硅氧烷總質(zhì)量的千分之10投入98%質(zhì)量濃度的濃硫酸，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌器，常溫下反應(yīng)6小時(shí)，靜置沉降，放去下層濃硫酸循環(huán)套用，上層反應(yīng)液用5%質(zhì)量濃度的碳酸氫鈉溶液中和，待PH等于7后，取上層清液，經(jīng)精餾塔精餾制得99%以上的1，1，1，3，5，.5，5-七甲基三硅氧烷。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98％質(zhì)量濃度的濃硫酸作為催化劑，以202甲基含氫硅油和六甲基二硅氧烷為原料進(jìn)行催化反應(yīng)，制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷；本發(fā)明采用濃硫酸做催化劑，催化劑簡(jiǎn)單易得，價(jià)格低廉，催化效果好，操作便捷，降低生產(chǎn)成本，有效提高生產(chǎn)效率。
【IPC分類】B01J27/02, C07F7/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105503931
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610087263
【發(fā)明人】王群樂(lè), 徐黎明
【申請(qǐng)人】江西品漢新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年1月27日