一種耐熱隔熱復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及中溫環(huán)境下高效隔熱的復(fù)合材料技術(shù)，特別涉及高效隔熱復(fù)合材料的配方及制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]樹脂基復(fù)合材料以低密度、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用，具有高效隔熱的樹脂基復(fù)合材料得到了廣泛發(fā)展并獲得成功應(yīng)用。但因有機(jī)樹脂基體的熱分解溫度較低，因此其應(yīng)用溫度多在300°C以下，當(dāng)超過300°C時(shí)，只能短時(shí)使用。
[0003]“硅橡膠基絕熱材料高溫?zé)嵝袨檠芯?楊棟等，《固體火箭》2012年第3期)”介紹了一種用碳纖維和碳化硅改性甲基乙烯基硅橡膠絕熱材料，用于1073k?1873k高溫下的固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)補(bǔ)燃室(不大于50s)燒蝕熱防護(hù)，但沒有提及在300°C?500°C的中溫環(huán)境下長時(shí)間穩(wěn)定工作的隔熱性能。
[0004]Martin Marietta Corp公司研制的輕質(zhì)泡沫材料SLA-561，以娃橡膠為原料，以
0.07?0.2mm白炭黑和酚甲醛微粒為改性劑制備而成，在343°C?545°C、25s條件下宇宙飛船外表面的隔熱，沒有提及長時(shí)間穩(wěn)定工作的隔熱性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種具有中溫(500°C以內(nèi))高效隔熱功能的纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用具有優(yōu)異耐熱性能的有機(jī)硅樹脂為基體，采用三氧化二鐵提高樹脂基體的使用溫度，以玻璃纖維作為增強(qiáng)材料，中空玻璃微珠為隔熱材料，提高復(fù)合材料的隔熱效果，采用硼酸降低復(fù)合材料的溫升速率和內(nèi)應(yīng)力，采用硅烷偶聯(lián)劑改善有機(jī)硅樹脂、液體硅橡膠和纖維增強(qiáng)劑之間的界面性能，采用硅橡膠提高復(fù)合材料的韌性。本發(fā)明采用表面處理劑對(duì)纖維進(jìn)行處理，并采用超聲波分散和雙行星分散的工藝有效解決了液體硅橡膠對(duì)纖維增強(qiáng)劑的浸潤性，改善了有機(jī)硅樹脂基復(fù)合材料的韌性，提尚了有機(jī)娃材料在尚溫環(huán)境下的熱穩(wěn)定性。
[0007]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，物料的質(zhì)量組成為:
熱固性有機(jī)硅樹脂100份
含苯基液體硅橡膠20?50份
中空微珠250~350份硼酸5?15份
三氧化二鐵3?8份
增強(qiáng)纖維10?20份
硅烷偶聯(lián)劑8?12份二丁基錫1~5份
正硅酸乙酯3?8份所述有機(jī)娃樹脂選自甲基有機(jī)娃樹脂或甲基苯基有機(jī)娃樹脂中的一種或其混合體系；中空微珠是中空酚醛微珠或中空玻璃微珠中的一種或它們的復(fù)合體系;增強(qiáng)纖維為玻璃纖維或石英纖維中的一種或它們的復(fù)合體系;硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560和KH570中的一種或它們的復(fù)合體系。。
[0008]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，其物料質(zhì)量組成為:
熱固性有機(jī)硅樹脂100份
含苯基液體硅橡膠30?50份
中空微珠300~350份硼酸8?15份
三氧化二鐵5?8份
增強(qiáng)纖維13?20份
硅烷偶聯(lián)劑10?12份二丁基錫3?5份
正硅酸乙酯4?8份。
[0009]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，其物料質(zhì)量組成為:
熱固性有機(jī)硅樹脂100份
含苯基液體硅橡膠20?40份
中空微珠250~320份硼酸8?12份
三氧化二鐵3?6份
增強(qiáng)纖維10?18份
硅烷偶聯(lián)劑8?10份二丁基錫1~5份
正娃酸乙酯3?6份。
[0010]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，其物料質(zhì)量組成為:
熱固性有機(jī)硅樹脂100份
含苯基液體硅橡膠25?45份
中空微珠270~330份硼酸8?13份
三氧化二鐵4?7份
增強(qiáng)纖維13?18份
硅烷偶聯(lián)劑8?11份二丁基錫2?4份
正硅酸乙酯4?7份。
[0011]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，所述中空微珠的粒度為粒度介于300目?1000目中的一種或它們的復(fù)合體系。
[0012]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，所述玻璃纖維為中空玻璃纖維和/或?qū)嵭牟ＡЮw維。
[0013]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料，所述纖維長度介于3mm?10mm之間。
[0014]本發(fā)明涉及的耐熱隔熱復(fù)合材料的制備過程，包括膠液的制備、預(yù)浸料的制備和成型過程，其特征在于:預(yù)浸料的制備方法為將三氧化二鐵加入膠液中，超聲分散后，加入玻璃纖維，超聲分散10?20分鐘;轉(zhuǎn)入雙行星攪拌器中，加入中空微珠，雙行星攪拌器攪拌10?20分鐘。
[0015]本發(fā)明涉及的輕質(zhì)中溫高效隔熱復(fù)合材料，具有密度低、耐熱、阻燃、耐腐蝕、隔熱效率高，可在500°C以內(nèi)長時(shí)間(100h以上)使用，且10mm厚的該材料能夠保持背面溫度不超過200°C。在兵器、航空等領(lǐng)域中能滿足發(fā)動(dòng)機(jī)長時(shí)間隔熱對(duì)材料使用性能的要求，也可應(yīng)用于有保溫阻燃需求的建材領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明涉及的低摩擦氟橡膠及制備工藝做進(jìn)一步說明，但不作為對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
的限制。不做特別說明的均為質(zhì)量份。
[0017]實(shí)施例一
(1)膠液的制備:將20份液體硅橡膠(108-1，上海樹脂廠)、10份KH560、1份二丁基錫、3份正硅酸乙酯和5份硼酸按照配比加入到100份128有機(jī)硅樹脂(山東化工廠)中，并混合均勻。
[0018](2)預(yù)浸料的制備:將3份三氧化二鐵加入膠液中，采用超聲波將其充分分散后，加入10份3mm無堿玻璃纖維，并采用超聲波繼續(xù)分散15分鐘。之后倒入雙行星攪拌器中，并加入250份1000目中空玻璃微珠，然后開動(dòng)雙行星攪拌器攪拌15分鐘。
[0019](3)復(fù)合材料的制備:將模具預(yù)熱至160°C，然后將一定量預(yù)浸料倒入模具中，抽真空并加壓至l.0MPa，然后升溫至180°C，并保溫保壓4h，最后保壓降溫至室溫出模。
[0020]按照此配方和工藝制備的隔熱復(fù)合材料密度為560kg/m3:，導(dǎo)熱系數(shù)為:0.09W/(m.K)ο
[0021 ] 實(shí)施例二
(1)膠液的制備:將50份液體硅橡膠(108-2，上海樹脂廠)、8份ΚΗ560、5份二丁基錫、8份正硅酸乙酯和15份硼酸按照配比加入到100份JP-9501有機(jī)硅樹脂(深圳市吉鵬硅氟材料有限公司)中，并混合均勻。
[0022](2)預(yù)浸料的制備:將8份三氧化二鐵加入膠液中，采用超聲波將其充分分散后，加入15份10mm中堿玻璃纖維，并采用超聲波繼續(xù)分散15分鐘。之后倒入雙行星攪拌器中，并加入350份600目中空酚醛微珠，然后開動(dòng)雙行星攪拌器攪拌20分鐘。
[0023](3)復(fù)合材料的制備:將模具預(yù)熱至160°C，然后將一定量預(yù)浸料倒入模具中，抽真空并加壓至0.5MPa，然后升溫至190°C，并保溫保壓5h，最后保壓降溫至室溫出模。
[0024]按照此配方和工藝制備的隔熱復(fù)合材料密度為530kg/m3:，導(dǎo)熱系數(shù)為:0.08W/(m.K)ο
[0025]實(shí)施例三
(1)膠液的制備:將20份液體硅橡膠(108-1)、10份液體硅橡膠(108-2)，12份ΚΗ560、3份二丁基錫、5份正硅酸乙酯和10份硼酸按照配比加入到50份128有機(jī)硅樹脂和50份JP-9501有機(jī)硅樹脂的混合溶液中，并混合均勻。
[0026](2)預(yù)浸料的制備:將5份三氧化二鐵加入基體溶液中，采用超聲波將其充分分散后，加入13份5mm高堿玻璃纖維，并采用超聲波繼續(xù)分散20分鐘。之后倒入雙行星攪拌器中，并加入158份1000目中空玻璃微珠、79份600目中空玻璃微珠和79份300目中空玻璃微珠，然后開動(dòng)雙行星攪拌器攪拌20分鐘。
[0027](3)復(fù)合材料的制備:將模具預(yù)熱至160°C，然后將一定量預(yù)浸料倒入模具中，抽真空并加壓至l.0MPa，然后升溫至180°C，并保溫保壓6h，最后保壓降溫至室溫出模。
[0028]按照此配方和工藝制備的隔熱復(fù)合材料密度為550kg/m3:，導(dǎo)熱系數(shù)為:0.1W/(m.K)ο
[0029]實(shí)施例四
(1)膠液的制備:將40份液體硅橡膠(108-1)，10份ΚΗ570、3份二丁基錫、5份正硅酸乙酯和7份硼酸按照配比加入到100份128有機(jī)硅樹脂中，并混合均勻。
[0030](2)預(yù)浸料的制備:將4份三氧化二鐵加入膠液中，采用超聲波將其充分分散后，加入20份6_高強(qiáng)玻璃纖維并采用超聲波繼續(xù)分散17分鐘。之后倒入雙行星攪拌器中，并加入160份1000目中空玻璃微珠、100份600目中空酚醛微珠和60份300目中空玻璃微珠，然后開動(dòng)雙行星攪拌器攪拌18分鐘。
[0031](3)復(fù)合材料的制備:將模具預(yù)熱至160°C，然后將一定量預(yù)浸料倒入模具中，抽真空并加壓至1.5MPa，然后升溫至185°C，并保溫保壓6h，最后保壓降溫至室溫出模。
[0032]按照此配方和工藝制備的隔熱復(fù)合材料密度為570kg/m3:，導(dǎo)熱系數(shù)為:0.09W/(m.K)ο
[0033]實(shí)施例五
(1)膠液的制備:將35份液體硅橡膠(108-2 )，10份ΚΗ550、3份二丁基錫、4份正硅酸乙酯和8份硼酸按照配比加入到80份128有機(jī)硅樹脂和20份JP-9501有機(jī)硅樹脂的混合溶液中，并混合均勻。
[0034](2)預(yù)浸料的制備:將4份三氧化二鐵加入膠液中，采用超聲波將其充分分散后，加入17份8mm石英纖維(菲利華)，并采用超聲波繼續(xù)分散18分鐘。之后