一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法，特別是以水溶性咪 唑型離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（[bmim]+BF4〇為溶劑，以間氯過氧化苯 甲酸為主催化劑，在-20-0°C條件下，合成1，2-檸檬烯環(huán)氧化物的方法，屬于化合物制備領 域。
【背景技術】
[0002] 檸檬烯是天然精油中除蒎烯外最重要和分布最廣泛的單萜烯，它存在于300種 以上的精油中，其中在檸檬油、甜橙油、香檸檬油、葛縷子油以及蒔蘿油等中含量高達90% 以上，檸檬烯能大量地從柑桔果皮、果肉的水蒸氣蒸餾中得到，而這些果皮、果肉均是生產 果汁和冷榨油之后所余下未被利用的廢渣。
[0003] 檸檬烯烴深加工可以合成許多化合物，特別是檸檬烯可選擇性環(huán)氧化合成1， 2-環(huán)氧檸檬烯，而此環(huán)氧化物為有機合成中用途極廣的中間體之一，可與多種親核試劑 進行開環(huán)反應獲得一系列化合物。
[0004] 目前，在檸檬烯環(huán)氧化合成1，2-環(huán)氧檸檬烯（結構如下式中化合物a所示）這 一過程中，多采用環(huán)氧化試劑進行催化，但反應過程中通常會生成副產物8，9-環(huán)氧檸檬 烯以及雙氧化環(huán)氧檸檬烯（結構如下式中化合物b、c所示）。
【主權項】
1. 一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法，其特征在于：在-20-0 °C條件 下，將間氯過氧化苯甲酸按一定比例與水溶性咪唑型離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼 酸鹽（[bmim] +BF〇混合后，逐滴加入到檸檬烯與[bmim]+BF4^的混合液中，攪拌，待滴加結 束后，蒸餾，即可得目標產物一一1，2-環(huán)氧檸檬烯。
2. 根據(jù)權利要求1所述一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法，其特征在 于：所述間氯過氧化苯甲酸在[bmim]+BF^中的濃度為0. 1-1 g/ml。
3. 根據(jù)權利要求1所述一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法，其特征在 于：所述梓檬稀與[bmim]+BF4^的體積比為1 :1-1 :10。
4. 根據(jù)權利要求1所述一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法，其特征在 于：控制間氯過氧化苯甲酸與[bmim]+BF，混合溶液的滴加時間為2-6小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種以離子液體為溶劑合成檸檬烯氧化物的方法，其中包括，在-20-0℃條件下，將間氯過氧化苯甲酸與水溶性咪唑型離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽 ([bmim]+BF4-)按一定比例混合后，逐滴加入檸檬烯與[bmim]+BF4-混合液中。攪拌，待滴加結束后，蒸餾，制得1,2-環(huán)氧檸檬烯。該方法操作簡便，目標產物收率高，為后續(xù)的化學合成及聚合反應實驗提供了高純度的試劑。
【IPC分類】C07D303-04, C07D301-14
【公開號】CN104803952
【申請?zhí)枴緾N201510144725
【發(fā)明人】田晶, 張青, 劉明蘇, 李偉楓, 曹之淇
【申請人】天津市職業(yè)大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月31日