一種合成甘油二酯的催化膜制備方法制備及其制備甘油二酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于甘油二酯制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]甘油二酯(DAG)，由甘油和2個脂肪酸酯化后得到，是油脂的天然成分。近年來發(fā)現(xiàn)，膳食甘油二酯具有減少內(nèi)臟脂肪、抑制體重增加、降低血脂等生理功能。甘油二酯還可作為多功能添加劑，應(yīng)用于食品、藥品、化妝品等行業(yè)。
[0003]甘油二酯的獲得主要有化學(xué)法和酶法2種。早期甘油二酯的生產(chǎn)多采用化學(xué)法，但反應(yīng)專一性差、產(chǎn)物得率低，而且高溫也影響產(chǎn)品的質(zhì)量，采用酶法催化合成甘油二酯工藝的條件溫和、生產(chǎn)得率高、環(huán)保性好，是最有應(yīng)用前景的生產(chǎn)工藝。然而卻未能投入工業(yè)化生產(chǎn)，是由于酶的價格昂貴，相對于化學(xué)催化劑活性較低；隨著反應(yīng)的進行，酶容易失活，導(dǎo)致使用次數(shù)降低，成本提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種合成甘油二酯的催化膜制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):一種合成甘油二酯的催化膜制備方法，包括復(fù)合膜的制備和脂肪酶的固定化兩步驟；
所述復(fù)合膜的制備步驟為，將15g醋酸纖維素60°C下溶于85g 二甲基甲酰胺中得到鑄膜液，將聚四氟乙烯膜先用0.lmol/L的NaOH溶液和0.1 mo I/L的HCI溶液清洗，然后用去離子水清洗，干燥后平鋪在潔凈的玻璃板上。將醋酸纖維素鑄膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室溫下?lián)]發(fā)完成干相轉(zhuǎn)換后，浸入去離子水完成濕相轉(zhuǎn)換，12h后用去離子水清洗，得到醋酸纖維素/聚四氟乙烯復(fù)合膜；
所述脂肪酶的固定化步驟為，取若干份Icm2的醋酸纖維素/聚四氟乙烯復(fù)合膜于三角瓶中，分別加入酶液和pH 7.5的磷酸氫二鈉/磷酸二氫鉀緩沖液，恒溫攪拌吸附2h (250C，170r/min)。再加入0.2%戊二醛進行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出脂肪酶膜，用去離子水沖洗，干燥得到催化膜。
[0006]本發(fā)明還提供一種由上述制備的催化膜制備甘油二酯的方法:將一級大豆油10g，經(jīng)分子篩脫水后的甘油2 g，以物質(zhì)的量比2:1加入到高壓反應(yīng)釜中，添加3.2%的催化膜后快速攪拌，加入I %的水，密封高壓釜，通入CO2試漏，再用CO 2置換高壓反應(yīng)釜中的空氣，置換完成后，在室溫條件下充入CO2使壓力達到7.5MPa，再將反應(yīng)釜置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱，在64°C下恒溫反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，放出氣體，打開高壓釜，取出流體物，離心分離除去催化劑，得到甘油二酯。
[0007]本發(fā)明具有如下有益效果:
制備的催化劑，其酶活力為17.2U/cm2，采用該催化劑合成甘油二酯，最終得到的反應(yīng)產(chǎn)物中甘油二酯的質(zhì)量分數(shù)為66.3%，具有良好應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0009]具體實施例:本發(fā)明所述合成甘油二酯的催化膜制備方法，包括復(fù)合膜的制備和脂肪酶的固定化兩步驟；
所述復(fù)合膜的制備步驟為，將15g醋酸纖維素60°C下溶于85g 二甲基甲酰胺中得到鑄膜液，將聚四氟乙烯膜先用0.lmol/L的NaOH溶液和0.1 mo I/L的HCI溶液清洗，然后用去離子水清洗，干燥后平鋪在潔凈的玻璃板上。將醋酸纖維素鑄膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室溫下?lián)]發(fā)完成干相轉(zhuǎn)換后，浸入去離子水完成濕相轉(zhuǎn)換，12h后用去離子水清洗，得到醋酸纖維素/聚四氟乙烯復(fù)合膜；
所述脂肪酶的固定化步驟為，取若干份Icm2的醋酸纖維素/聚四氟乙烯復(fù)合膜于三角瓶中，分別加入酶液和pH 7.5的磷酸氫二鈉/磷酸二氫鉀緩沖液，恒溫攪拌吸附2h (250C，170r/min)。再加入0.2%戊二醛進行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出脂肪酶膜，用去離子水沖洗，干燥得到催化膜，對催化膜進行酶活力測定，其酶活力為17.2U/cm2。
[0010]利用上述制備的催化膜制備甘油二酯的方法為，將一級大豆油10 g，經(jīng)分子篩脫水后的甘油2 g，以物質(zhì)的量比2:1加入到高壓反應(yīng)釜中，添加3.2%的催化膜后快速攪拌，加入I %的水，密封高壓釜，通入CO2試漏，再用CO 2置換高壓反應(yīng)釜中的空氣，置換完成后，在室溫條件下充入CO2使壓力達到7.5MPa，再將反應(yīng)釜置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱，在64°C下恒溫反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，放出氣體，打開高壓釜，取出流體物，離心分離除去催化劑，得到甘油二酯。
[0011]采用該催化劑合成甘油二酯，最終得到的反應(yīng)產(chǎn)物中甘油二酯的質(zhì)量分數(shù)為66.3%，，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0012]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種合成甘油二酯的催化膜制備方法，其特征在于:包括復(fù)合膜的制備和脂肪酶的固定化兩步驟； 所述復(fù)合膜的制備步驟為，將15g醋酸纖維素60°C下溶于85g 二甲基甲酰胺中得到鑄膜液，將聚四氟乙烯膜先用0.lmol/L的NaOH溶液和0.1 mo I/L的HCI溶液清洗，然后用去離子水清洗，干燥后平鋪在潔凈的玻璃板上；將醋酸纖維素鑄膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室溫下?lián)]發(fā)完成干相轉(zhuǎn)換后，浸入去離子水完成濕相轉(zhuǎn)換，12h后用去離子水清洗，得到醋酸纖維素/聚四氟乙烯復(fù)合膜； 所述脂肪酶的固定化步驟為，取若干份Icm2的醋酸纖維素/聚四氟乙烯復(fù)合膜于三角瓶中，分別加入酶液和pH 7.5的磷酸氫二鈉/磷酸二氫鉀緩沖液，恒溫攪拌吸附2h (250C，170r/min);再加入0.2%戊二醛進行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出脂肪酶膜，用去離子水沖洗，干燥得到催化膜；一種利用權(quán)利要求1制備的催化膜制備甘油二酯的方法，其特征在于:將一級大豆油10 g，經(jīng)分子篩脫水后的甘油2 g，以物質(zhì)的量比2:1加入到高壓反應(yīng)釜中，添加3.2%的催化膜后快速攪拌，加入I %的水，密封高壓釜，通入CO2試漏，再用0)2置換高壓反應(yīng)釜中的空氣，置換完成后，在室溫條件下充入CO2使壓力達到7.5MPa，再將反應(yīng)釜置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中加熱，在64°C下恒溫反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束后，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，放出氣體，打開高壓釜，取出流體物，離心分離除去催化劑，得到甘油二酯。
【專利摘要】一種合成甘油二酯的催化膜制備方法制備及其制備甘油二酯的方法，屬于甘油二酯制備領(lǐng)域。提供一種合成甘油二酯的催化膜制備方法及利用催化膜制備甘油二酯的方法。所述方法通過復(fù)合膜的制備和脂肪酶的固定化兩步驟得到催化膜，同時以大豆油和甘油為原料，在超臨界狀態(tài)下利用CO2和制備的催化膜制備出甘油二酯。采用該方法制備的催化劑，其酶活力為17.2U/cm2，在超臨界狀態(tài)下合成甘油二酯，最終得到的反應(yīng)產(chǎn)物中甘油二酯的質(zhì)量分數(shù)為66.3%，具有良好應(yīng)用前景。
【IPC分類】C08L27-18, C12P7-64, C12N11-12, C12N11-08, C08J7-04
【公開號】CN104611321
【申請?zhí)枴緾N201410750067
【發(fā)明人】徐梅
【申請人】徐梅
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月10日