專利名稱：一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程、精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種光促催化氧化玉米淀粉制備 雙醛淀粉的裝置和方法。
背景技術(shù)：
雙醛淀粉是一種重要的化工原料，其分子中含有許多易反應(yīng)的醛基官能團(tuán)，因而 具有許多優(yōu)良的特性，如堿溶性，易交聯(lián)接枝，粘結(jié)力強(qiáng)，容易糊化和不易發(fā)霉等。雙醛淀 粉因?yàn)橛袃?yōu)異的物化、生化性能，所以具有多種多樣重要的用途，廣泛應(yīng)用于造紙、制革、建 材、制膠、紡織、醫(yī)藥、食品等行業(yè)。雙醛淀粉的醛基很少以游離的形式存在。其主要結(jié)構(gòu)是 與C6伯醇羥基化合物形成半縮醛結(jié)構(gòu)，這種潛在的半醛醇和半縮醛都很不穩(wěn)定，易于斷裂 使醛基游離出來(lái)，反應(yīng)活性與醛基化合物相同，能與酸或亞硫酸鹽離子、醇類、胺類、酰胺類 物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，因此雙醛淀粉有很高的化學(xué)活性。雙醛淀粉的外觀與原淀粉相同，但是物理化學(xué)性質(zhì)與原淀粉相差較大，雙醛淀粉 遇碘不逞藍(lán)色，在偏光顯微鏡下觀察，顆粒呈黑色，無(wú)偏光十字。雙醛淀粉不溶于冷水，溶于 熱水，水溶液干燥后生成透明薄膜。隨著氧化劑回收技術(shù)的發(fā)展，雙醛淀粉的研究再次趨熱。雙醛淀粉在國(guó)外已實(shí)現(xiàn) 大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，在我國(guó)雙醛淀粉的生產(chǎn)和發(fā)展尚屬于起步階段。我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，淀 粉資源極為豐富、廉價(jià)，因此，開發(fā)研究雙醛淀粉具有重要的意義。傳統(tǒng)的雙醛淀粉制備方 法是用高碘酸(鹽)、雙氧水等作氧化劑，制備工藝最初采用一步法，即淀粉氧化成雙醛淀 粉與碘酸氧化成高碘酸在同一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行，后期采用兩步法，即淀粉氧化成雙醛淀粉與 碘酸氧化成高碘酸不在同一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行，兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。由于高碘酸的價(jià)格非常 昂貴，制備雙醛淀粉時(shí)高碘酸必須經(jīng)過(guò)回收循環(huán)使用，以降低成本；又因?yàn)楦叩馑峄厥展に?復(fù)雜，操作繁瑣。如藍(lán)平，廖安平，藍(lán)麗紅等人在《廣西民族學(xué)院學(xué)報(bào)》2002，(3) :29-32 上發(fā)表的文章“雙醛淀粉的制備及應(yīng)用”，Jurneng Zhen, Jianzhong Ma在《Journal of the Society of leather Technologists andChemists)) 2002,86(3) :93_95白勺t 章"Modification of starch andits application in leather making，，及載紅方萁，徐文 娟，覃學(xué)江在《紙和造紙》2002，(6) :42-44上發(fā)表的文章“雙醛淀粉的性質(zhì)及其提高紙張濕 強(qiáng)度的效果”。本發(fā)明就是針對(duì)目前玉米淀粉氧化制備雙醛淀粉的現(xiàn)有技術(shù)與設(shè)備不足，設(shè) 計(jì)、制作一種新型高效光催化反應(yīng)器并應(yīng)用于玉米淀粉氧化制備雙醛淀粉中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對(duì)目前玉米淀粉氧化制備雙醛淀粉的現(xiàn)有技術(shù)與設(shè)備不足，設(shè)計(jì)、 制作一種新型操作簡(jiǎn)易、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，連續(xù)性強(qiáng)的高效光催化反應(yīng)器及方法，并應(yīng)用于玉 米淀粉氧化制備雙醛淀粉中。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的設(shè)計(jì)一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特 征在于，包括反應(yīng)管23、儲(chǔ)料桶16，磁力泵20，所述反應(yīng)管23通過(guò)反應(yīng)管固定底座3與支架底座連接，支架2連接于支架底座1并通過(guò)紫外燈管距離調(diào)節(jié)鈕6與紫外燈5連接，反應(yīng)管 23設(shè)置有反應(yīng)管物料出口 24和反應(yīng)管物料入口 26，反應(yīng)管物料出口 24處設(shè)置有反應(yīng)管出 口物料溫度計(jì)22，反應(yīng)管物料入口 26處設(shè)置有反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)25 ；所述儲(chǔ)料桶16 通過(guò)磁力泵20將物料送入反應(yīng)管物料入口 26，儲(chǔ)料桶16桶內(nèi)安裝有桶內(nèi)物料取樣口 15， 側(cè)部裝有冷卻水夾套17，頂部設(shè)置有儲(chǔ)料桶排氣孔13，其中冷卻水夾套17上部設(shè)置有夾套 水出口 14，下部設(shè)置有冷卻水入口 19 ；所述磁力泵連接有文丘里噴射管11，并設(shè)置有流量 計(jì)7、計(jì)前調(diào)節(jié)閥8和回流調(diào)節(jié)閥9、反應(yīng)前取樣口 10和反應(yīng)后取樣口 21。所述文丘里噴射 管11設(shè)置有空氣入口 12，所述反應(yīng)管23安裝有反應(yīng)管固定條4 ；所述冷卻水夾套17安裝 有料液溫度計(jì)18。所述的反應(yīng)管尺寸可以為Φ20Χ1.8Χ4800πιπι Φ 14X 1. 8X200mm?！N光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在于，將玉米淀粉加入蒸 餾水，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部溶解，將溶液倒入帶冷卻水夾 套17的儲(chǔ)料桶16中，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室溫 20°C 35°C，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液，稱取TiO2催化劑并倒入儲(chǔ)料桶16中，開啟磁力 泵20，打開回流調(diào)節(jié)閥9，通過(guò)文丘里噴射管11使溶液中混入一定量的空氣，得到高度分散 的、有一定透光度的氣、液、固三相混合物；打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥8并調(diào)到一定流量，打開紫外燈 5計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h 20h，在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物經(jīng) 過(guò)濾、除去TiO2催化劑，再向過(guò)濾液中加入丙酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉。所述的TiO2 催化劑與玉米淀粉的摩爾比為9. 5 10. 0，所述空氣的空氣量為13ml/min，氧化度為38%。本發(fā)明具有如下特點(diǎn)為1、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單。2、連續(xù)性強(qiáng)。3、生產(chǎn)成本相對(duì)較低。 4、易放大、實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。本發(fā)明嘗試采用光促催化TiO2氧化玉米淀粉制取雙醛淀粉，避免使用昂貴的高碘 酸，且簡(jiǎn)易了實(shí)驗(yàn)裝置。半導(dǎo)體光催化劑TiO2被波長(zhǎng)小于387nm的光照射后，TiO2被激發(fā)產(chǎn) 生電子空穴對(duì)，他們的人壽命為皮秒級(jí)。半導(dǎo)體由于禁帶的存在，使得產(chǎn)生電子空穴能夠在 其壽命內(nèi)遷移到催化劑表面。成功分離的電子和空穴與光催化劑表面吸附的H2O或OH—以 及O2反應(yīng)形成羥基自由基和超氧離子自由基。這些氧化能力較強(qiáng)的活性基團(tuán)把吸附在光催 化劑表面的淀粉氧化，在溫和的條件下淀粉脫水葡萄糖單位的C2和C3碳原子羥基被氧化 成醛基，C2-C3碳鍵斷裂，得雙醛淀粉。在反應(yīng)過(guò)程中所生成的游離基羥基是很少的，其主 要結(jié)構(gòu)是與C6伯醇羥基形成半縮醛結(jié)構(gòu)。這些半醛醇和半縮醛鍵都很不穩(wěn)定，易于斷裂， 使醛基游離出來(lái)，反應(yīng)活性與醛基化合物相同，能與酸或亞硫酸鹽離子、醇類、胺類、酰類等 物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，因此，雙醛淀粉具有很高的化學(xué)活性。在各種工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用潛力。 隨著氧化劑回收新技術(shù)的到來(lái)，雙醛淀粉在一些國(guó)家已商業(yè)化。在不同條件下制備雙醛淀 粉的溶解、溶脹、穩(wěn)定性、流變性會(huì)對(duì)雙醛淀粉的應(yīng)用產(chǎn)生重大的影響，而關(guān)于這方面的研 究報(bào)道很少，為此，我們深入研究雙醛淀粉的合成和性質(zhì)，為雙醛淀粉的推廣應(yīng)用提供理論 指導(dǎo)。影響雙醛淀粉的雙醛含量的因素有反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑的加入量及活性和通 入空氣的時(shí)間等。為此我們?cè)O(shè)計(jì)試驗(yàn)以確定最優(yōu)雙醛淀粉制備工藝。


下面結(jié)合

及具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。圖1為本發(fā)明光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉裝置結(jié)構(gòu)示意圖
圖2為溫度對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系3為反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系4為催化劑的加入量對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系5為通入的空氣量對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系中1支架底座；2支架；3反應(yīng)管固定底座；4反應(yīng)管固定條；5紫外燈；6紫外燈 管距離調(diào)節(jié)鈕；7流量計(jì)；8計(jì)前調(diào)節(jié)閥；9回流調(diào)節(jié)閥；10反應(yīng)前取樣口 ；11文丘里噴射 管；12空氣入口 ；13儲(chǔ)料桶排氣孔；14夾套水出口 ；15桶內(nèi)物料取樣口 ；16儲(chǔ)料桶；17冷卻 水夾套；18料液溫度計(jì)；19冷卻水入口 ；20磁力泵；21反應(yīng)后取樣口 ；22反應(yīng)管出口物料 溫度計(jì)；23反應(yīng)管；24反應(yīng)管物料出口 ； 25反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)；26反應(yīng)管物料入口。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，設(shè)計(jì)一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，包括反應(yīng)管23、 儲(chǔ)料桶16，磁力泵20，所述反應(yīng)管23通過(guò)反應(yīng)管固定底座3與支架底座連接，支架2連接 于支架底座1并通過(guò)紫外燈管距離調(diào)節(jié)鈕6與紫外燈5連接，反應(yīng)管23設(shè)置有反應(yīng)管物料 出口 24和反應(yīng)管物料入口 26，反應(yīng)管物料出口 24處設(shè)置有反應(yīng)管出口物料溫度計(jì)22，反 應(yīng)管物料入口 26處設(shè)置有反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)25 ；所述儲(chǔ)料桶16通過(guò)磁力泵20將物 料送入反應(yīng)管物料入口 26，儲(chǔ)料桶16桶內(nèi)安裝有桶內(nèi)物料取樣口 15，側(cè)部裝有冷卻水夾套 17，頂部設(shè)置有儲(chǔ)料桶排氣孔13，其中冷卻水夾套17上部設(shè)置有夾套水出口 14，下部設(shè)置 有冷卻水入口 19 ；所述磁力泵連接有文丘里噴射管11，并設(shè)置有流量計(jì)7、計(jì)前調(diào)節(jié)閥8和 回流調(diào)節(jié)閥9、反應(yīng)前取樣口 10和反應(yīng)后取樣口 21。所述文丘里噴射管11設(shè)置有空氣入 口 12，所述反應(yīng)管23安裝有反應(yīng)管固定條4 ；所述冷卻水夾套17安裝有料液溫度計(jì)18。 所述的反應(yīng)管尺寸可以為Φ20Χ1.8Χ4800ι πι Φ 14X 1. 8X 200mm。實(shí)施1實(shí)驗(yàn)藥品及儀器玉米淀粉食品級(jí)、白色粉末、長(zhǎng)春大成淀粉有限公司；TiO2 催化劑自制；37%鹽酸、氫氧化鈉分析純、天津化學(xué)試劑廠；丙酮99. 6%、吉化公司。 PHS-3C酸度計(jì)上海雷磁儀器廠。實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)光促催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉裝置附圖。實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱量一定量的、經(jīng)300目分樣篩篩過(guò)的玉米淀粉，適量蒸餾水加入 IOOOOmL的三口瓶中，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部溶解，將溶液倒 入帶冷卻夾套的儲(chǔ)料桶中，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室 溫(30°C左右)，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液。稱取一定量的TiO2催化劑并倒入裝有反應(yīng)液 的儲(chǔ)料桶16中。開啟磁力泵20，打開回流調(diào)節(jié)閥9，使溶液中混入一定量的空氣(純氧氣 更好)，得到高度分散的、有一定透光度的氣、液、固三相混合物。打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥8并調(diào)到 一定流量。打開紫外燈計(jì)時(shí)反應(yīng)，定時(shí)在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物 經(jīng)過(guò)濾、除去催化劑，再向過(guò)濾液中加入過(guò)量丙酮，經(jīng)抽濾、干燥得到雙醛淀粉。分析方法醛基含量(%) = (C1V1^C2V2)/(G/160)/1000X 100%其中=C1氫氧化鈉溶液濃度，mol/L 氫氧化鈉溶液體積mL ;C2硫酸溶液濃度， mol/L ;V2硫酸溶液體積，mL ；G雙醛淀粉質(zhì)量，g ； 160雙醛淀粉分子質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
1).溫度對(duì)淀粉氧化度的影響如圖2所示，圖2為溫度對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系圖，其制備條件反應(yīng)時(shí)間3h，催 化劑加入量淀粉催化劑(質(zhì)量)為10 1，空氣通入量12ml/min，反應(yīng)液循環(huán)量500mL/
mirio從曲線圖上可以看出在32°C以前淀粉的氧化度逐漸增加；在32°C左右時(shí)出現(xiàn)拐 點(diǎn)；32°C以后淀粉的氧化度增加不大。60-90°C基本不變，而且接近90°C時(shí)流動(dòng)狀態(tài)變得 滯澀，這主要是由于淀粉發(fā)生糊化造成的。3h最高氧化度值為38.9% .2).反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉氧化度的影響圖3為反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系圖，如圖3所示，制備條件反應(yīng)溫度 20°C，催化劑加入量淀粉催化劑(質(zhì)量)為10 1，空氣通入量12ml/min，反應(yīng)液循環(huán) 量500mL/min. 1、2、3分別為淀粉在以高碘酸鉀為氧化劑，采用不同工藝時(shí)反應(yīng)時(shí)間對(duì)氧化 度影響曲線。4是淀粉在光催化劑作用下循環(huán)反應(yīng)接近10小時(shí)的氧化度變化曲線。從曲線圖上可以看出淀粉在光催化劑作用下，其氧化度隨時(shí)間增長(zhǎng)逐漸增大，但 超過(guò)IOh后增速減慢。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中隨時(shí)間加長(zhǎng)，反應(yīng)液中的水分被逐漸帶出，因此為保證 反應(yīng)液的相對(duì)濃度及粘度定時(shí)補(bǔ)充水分，每小時(shí)增加水5ml。3).催化劑的加入量對(duì)淀粉氧化度的影響圖4為催化劑的加入量對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系圖，如圖4所示，制備條件反應(yīng)溫 度20°C，反應(yīng)時(shí)間3h，空氣通入量12ml/min，反應(yīng)液循環(huán)量500mL/min.從曲線圖上可以看出在催化劑物料(淀粉)摩爾比為9.5 10.0之間時(shí)淀粉 氧化效果最好。這可能是因?yàn)榭諝庵械膐2、H2O在TiO2作用下，產(chǎn)生的具有強(qiáng)氧化作用的氫 氧基達(dá)到一定濃度，氧化能力達(dá)到了頂點(diǎn)。催化劑量太少，催化作用不足；催化劑量過(guò)大，溶 液濁度變大，透光性變差，氧化能力下降。4)通入的空氣量對(duì)淀粉氧化度的影響圖5為通入的空氣量對(duì)淀粉氧化的影響關(guān)系圖，如圖5所示，制備條件反應(yīng)溫度 20°C，反應(yīng)時(shí)間3h，催化劑加入量淀粉催化劑(質(zhì)量)為10 1，反應(yīng)液循環(huán)量500mL/ mi rio從曲線圖上可以看出在空氣量達(dá)到13ml/min以前，淀粉的氧化度逐漸增加；在 空氣量達(dá)到13ml/min以后出現(xiàn)拐點(diǎn)，淀粉的氧化度逐漸下降。原因可能是當(dāng)氧化度達(dá)到最 大值以前，隨著氧量的增加，產(chǎn)生的具有氧化作用的氫氧基也在增加，同時(shí)，因?yàn)檠鯕馐且?氣泡狀態(tài)分散在溶液中，由于表面張力的原因，有大量催化劑分布于氣泡周圍，有一定量 催化劑顆粒的一側(cè)的一部分并未與物料相接處，失去催化作用，并且，隨著氣量的增加，氣 泡的體積增大，失去催化作用的催化劑越多，因而導(dǎo)致氧化度降低。如果通入的是純氧氣， 最佳氣量值會(huì)降低，氧化度并稍有增加。最佳的空氣量為13ml/min，氧化度為38%左右.5).催化劑的回收與活化催化劑活化只是將過(guò)濾分離出的催化劑重新放入爐內(nèi)進(jìn)行焙燒，然后重新利用。 值得說(shuō)明的是，由于催化劑顆粒細(xì)小，催化劑過(guò)濾分離過(guò)程中有將近17%的催化劑流失掉， 即進(jìn)入產(chǎn)物混合液中。TiO2價(jià)格相對(duì)低廉，對(duì)與雙醛淀粉有一定參雜、使用要求不嚴(yán)即對(duì)其 產(chǎn)物性能影響不大的場(chǎng)合(如利用此雙醛淀粉與尿素合成木板膠)。若要得到較純的雙醛 淀粉，還需進(jìn)一步精制。實(shí)驗(yàn)中壽命實(shí)驗(yàn)沒(méi)有進(jìn)行。
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結(jié)論實(shí)驗(yàn)表明利用TiO2催化劑，在有一定強(qiáng)度的紫外燈光作用下，可以獲得雙 醛淀粉。并且在其他條件不變的情況下，氧化度隨時(shí)間增長(zhǎng)逐漸增大，在32°C以后淀粉的氧 化度變化逐近平穩(wěn)；催化劑物料(淀粉)摩爾比為9. 5-10. 0之間時(shí)淀粉氧化效果最好； 最佳循環(huán)反應(yīng)時(shí)間為IOh.本發(fā)明的特點(diǎn)1、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單。2、連續(xù)性強(qiáng)。3、生產(chǎn)成本相對(duì)較低。4、易放大、 實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。尚需進(jìn)一步研究、優(yōu)化的內(nèi)容1、選擇、制備更恰當(dāng)?shù)娜軇?，使溶液透光性更好，?高光催化效率。2、制備活性更好的催化劑。3、制備耐溶劑、有一定強(qiáng)度的催化劑，更方便催 化劑與產(chǎn)物的分離。具體操作方式如下1、將玉米淀粉加入蒸餾水，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部 溶解，將溶液倒入帶冷卻水夾套17的儲(chǔ)料桶16中，濃度不能太大，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通 入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室溫20°C 35°C，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液，稱取 TiO2催化劑并倒入儲(chǔ)料桶16中，關(guān)閉所有閥門。2、啟動(dòng)磁力泵20、打開回流調(diào)節(jié)閥9，使混合溶液循環(huán)流動(dòng)，目的有二 一是保證 儲(chǔ)料桶中混合溶液不形成沉淀；二是在文丘里噴射管11的作用下使混合溶液中分散一些 空氣，形成高度均勻的氣液混合物，為下一步反應(yīng)提供充足的氧，同時(shí)也簡(jiǎn)化了工藝。3、打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥8，調(diào)節(jié)到一定流量、并保持穩(wěn)定。4、打開紫外燈5，反應(yīng)時(shí)間為3h 20h，同時(shí)向儲(chǔ)料桶夾套通入冷卻水。冷卻的目 的一方面保持反應(yīng)液溫度，防止反應(yīng)管中液體、管體溫度過(guò)高；另一方面當(dāng)反應(yīng)液溫度過(guò) 高，溶液粘度增大，流動(dòng)性變差。同時(shí)，透光性變差，影響催化效果。5、反應(yīng)中記錄反應(yīng)時(shí)間、儲(chǔ)料桶內(nèi)反應(yīng)液溫度、流量等數(shù)據(jù)，并按時(shí)從反應(yīng)前取樣 口 10、反應(yīng)后取樣口 21取樣檢測(cè)、分析。6、當(dāng)從反應(yīng)前取樣口 10、反應(yīng)后取樣口 21取樣檢測(cè)、分析數(shù)據(jù)接近時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先關(guān)紫外燈，再停物料泵，最后關(guān)閉冷卻水。8、反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物經(jīng)過(guò)濾、除去TiO2催化劑，再向過(guò)濾液中加入丙 酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉，所述的TiO2催化劑與玉米淀粉的摩爾比為9. 5 10. 0， 所述空氣的空氣量為13ml/min，氧化度為38%。操作中應(yīng)特別注意1、嚴(yán)格按照實(shí)施方法操作，保證裝置穩(wěn)定運(yùn)行。2、適當(dāng)調(diào)節(jié)物料流量、保證物料順暢流動(dòng)，不出現(xiàn)沉積。3、適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量、保證物料不超溫度，有一定流動(dòng)性。
權(quán)利要求
一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)管(23)、儲(chǔ)料桶(16)、磁力泵(20)，所述反應(yīng)管(23)通過(guò)反應(yīng)管固定底座(3)與支架底座(1)連接，支架(2)連接于支架底座(1)并通過(guò)紫外燈管距離調(diào)節(jié)鈕(6)與紫外燈(5)連接，反應(yīng)管(23)設(shè)置有反應(yīng)管物料出口(24)和反應(yīng)管物料入口(26)，反應(yīng)管物料出口(24)處設(shè)置有反應(yīng)管出口物料溫度計(jì)(22)，反應(yīng)管物料入口(26)處設(shè)置有反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)(25)；所述儲(chǔ)料桶(16)通過(guò)磁力泵(20)將物料送入反應(yīng)管物料入口(26)，儲(chǔ)料桶(16)桶內(nèi)安裝有桶內(nèi)物料取樣口(15)，側(cè)部裝有冷卻水夾套(17)，頂部設(shè)置有儲(chǔ)料桶排氣孔(13)，其中冷卻水夾套(17)上部設(shè)置有夾套水出口(14)，下部設(shè)置有冷卻水入口(19)；所述磁力泵連接有文丘里噴射管(11)，并設(shè)置有流量計(jì)(7)、計(jì)前調(diào)節(jié)閥(8)和回流調(diào)節(jié)閥(9)、反應(yīng)前取樣口(10)和反應(yīng)后取樣口(21)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在 于，所述的反應(yīng)管(23)安裝有反應(yīng)管固定條(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在 于，所述的冷卻水夾套(17)安裝有料液溫度計(jì)(18)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在 于，所述的文丘里噴射管(11)設(shè)置有空氣入口(12)。
5.一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在于，將玉米淀粉加入蒸餾 水，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部溶解，將溶液倒入帶冷卻水夾套 (17)的儲(chǔ)料桶(16)中，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室溫 20°C 35°C，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液，稱取1\02催化劑并倒入儲(chǔ)料桶(16)中，開啟磁力 泵(20)，打開回流調(diào)節(jié)閥(9)，通過(guò)文丘里噴射管(11)使溶液中混入一定量的空氣，得到高 度分散的、有一定透光度的氣、液、固三相混合物；打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥(8)并調(diào)到一定流量，打 開紫外燈(5)計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h 20h，在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三 相混合物經(jīng)過(guò)濾、除去1\02催化劑，再向過(guò)濾液中加入丙酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在 于，所述的凡02催化劑與玉米淀粉的摩爾比為9. 5 10. 0。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在 于，所述空氣的空氣量為13ml/min，氧化度為38%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置和方法，屬于化學(xué)工程、精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明采用光促催化TiO2氧化玉米淀粉制取雙醛淀粉，避免使用昂貴的高碘酸，且簡(jiǎn)易了實(shí)驗(yàn)裝置，本發(fā)明通過(guò)紫外燈計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h～20h，在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物經(jīng)過(guò)濾、除去TiO2催化劑，再向過(guò)濾液中加入丙酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉，本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、連續(xù)性強(qiáng)、生產(chǎn)成本相對(duì)較低、易放大、實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)C08B31/00GK101948548SQ201010230429
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月20日
發(fā)明者代迅, 劉春麗, 尹麗, 王樹江, 王立托 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)