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一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用的制作方法

文檔序號:3500075閱讀:1060來源:國知局
一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。首先,向反應(yīng)釜中加入一定量的亞磷酸和乙酰氯,打開冷凝回流裝置和攪拌裝置,在40℃條件下反應(yīng)1.5小時;然后緩慢升溫到115℃,反應(yīng)1.5小時后加入一定量的正丁醇進(jìn)行蒸餾,直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過量的乙酰氯;最后降溫到60℃,加入一定量的水進(jìn)行水解反應(yīng)1小時,放置冷卻,得到淡黃色粘稠液體,即為本發(fā)明合成的低磷緩蝕阻垢劑。本發(fā)明合成產(chǎn)品含磷量低,投加到循環(huán)水中使用時水體PO43-的含量低,從而使得外排的PO43-少。當(dāng)投加量為5g/m3時,對循環(huán)水的阻垢率達(dá)96.70%;當(dāng)投加量為70g/m3時,對循環(huán)水的緩蝕率達(dá)88.97%。
【專利說明】一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們的環(huán)保意識增強(qiáng),低磷和無磷類的環(huán)保型緩蝕阻垢劑越來越受到人們的 重視,鉬酸鹽、硅酸鹽和鎢酸鹽等緩蝕阻垢劑由于其無磷、低毒的特性而被應(yīng)用于工業(yè)循環(huán) 冷卻水系統(tǒng),但鉬酸鹽價格昂貴,使用成本較高,鎢酸鹽及硅酸鹽在單一使用時緩蝕阻垢效 果不理想。羥基乙叉二膦酸又稱(1-羥基亞乙基)二膦酸、羥基亞乙基二膦酸,其產(chǎn)品中 p〇43^含量約為0. 5-1. 0%。其作阻垢劑時使用濃度一般為l-10mg/L,作緩蝕劑時使用濃度 一般為20-70mg/L,按70mg/L投入到循環(huán)水中使用時水體中P04 3-含量〈0· 7mg/L,遠(yuǎn)低于 一般膦系藥劑在循環(huán)冷卻水中P〇43_含量3-5mg/L,是一種低磷、低毒的緩蝕阻垢劑;同時其 能與水中金屬離子,尤其是鈣離子形成六元環(huán)螯合物,在250°C條件下仍能起到良好的緩蝕 阻垢作用。據(jù)中國石油出版社出版2006年6月出版的《水處理藥劑及材料實用手冊(第 二版)》97-98頁報導(dǎo),目前羥基乙叉二膦酸的合成工藝路線有多種,其中以三氯化磷、冰醋 酸、水為原料合成羥基乙叉二膦酸的工藝在國內(nèi)外運用最為廣泛。此合成工藝主要是利用 三氯化磷、冰醋酸和水反應(yīng)生成亞磷酸和乙酰氯,再經(jīng)由乙?;虾退獾确磻?yīng)生成羥基 乙叉二膦酸。但是在實際合成工藝過程中相關(guān)反應(yīng)并不是如序進(jìn)行,而是伴隨其他副反應(yīng) 競爭性的交錯進(jìn)行,反應(yīng)過程較為復(fù)雜,因而反應(yīng)過程難以控制。同時反應(yīng)過程中會伴隨 有氯化氫等大量副產(chǎn)物生成,中間體乙酰氯由于沸點低易被產(chǎn)生的氯化氫氣體帶走而造成 乙酰氯大量損失,這樣不僅增加了"三廢"的排放量,而且會直接降低產(chǎn)品的收率,減少企業(yè) 的經(jīng)濟(jì)效益。為了克服上述合成過程中存在的問題,本發(fā)明直接以亞磷酸、乙酰氯和水為原 料,以正丁醇為溶劑,"一步法"合成低磷緩蝕阻垢劑羥基乙叉二膦酸,并對其緩蝕阻垢性能 進(jìn)行測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對傳統(tǒng)羥基乙叉二膦酸合成工藝過程中,反應(yīng)時間長、反應(yīng)過 程較難控制、伴隨副反應(yīng)較多,原料損耗較大等技術(shù)問題,直接以亞磷酸、乙酰氯和水為原 料,正丁醇為溶劑,經(jīng)過乙?;戏磻?yīng)和水解反應(yīng),"一步法"合成羥基乙叉二膦酸。
[0004] 本發(fā)明的主要原理是利用亞磷酸和乙酰氯發(fā)生乙?;戏磻?yīng),然后再對生成產(chǎn)物 加水對其進(jìn)行水解。"一步法"的反應(yīng)式如下,其中反應(yīng)式(1)為亞磷酸和乙酰氯發(fā)生乙酰 化合反應(yīng)過程,反應(yīng)式(2)為反應(yīng)式(1)生成產(chǎn)物的水解過程。
[0005]
[0006]

【權(quán)利要求】
1. 一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。其特征是采用如下步驟進(jìn)行: 將一定量的亞磷酸和乙酰氯加入反應(yīng)釜中,打開冷凝回流裝置和攪拌裝置,在40°C條 件下反應(yīng)1. 5小時。然后緩慢升溫到115°C,反應(yīng)1. 5小時后加入一定量的正丁醇進(jìn)行蒸 餾,直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過量的乙酰氯。最后降溫到60°C,加入一定量的 水進(jìn)行水解反應(yīng)1小時。放置冷卻,得到淡黃色粘稠液體,即為本發(fā)明合成的低磷緩蝕阻垢 劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。其特征是:亞磷酸 的分子量是82,乙酰氯分子量是78. 5,正丁醇的分子量是74,水的分子量是18。
【文檔編號】C07F9/38GK104497042SQ201410770862
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】張文藝, 鄧文, 何敏, 姚立榮, 程寒飛, 張偉 申請人:常州大學(xué)
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