專利名稱：烯草酮的一種合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)用除草劑烯草酮，即(士)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基 -5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)已-2-烯酮的合成工藝。
背景技術(shù)：
(士)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)已 -2-烯酮是農(nóng)用除草劑烯草酮的通用名稱，現(xiàn)有的目前報(bào)道以石油醚作為溶 劑，將丙三酮和烯丙氧胺縮合反應(yīng)制得烯草酮的方法，不但反應(yīng)溫度高，生 產(chǎn)過程耗能高，且收率僅在86%左右，含量也僅達(dá)90%，不利于節(jié)約型工 業(yè)化生產(chǎn)，另外，生產(chǎn)的烯草酮在高溫下極不穩(wěn)定。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于發(fā)明一種提高反應(yīng)收率，提高反應(yīng)物的含量，高溫下 穩(wěn)定性好的烯草酮的一種合成方法。本發(fā)明以石油醚為溶劑，酮配合物為穩(wěn)定劑，將丙三酮和烯丙氧胺縮 合反應(yīng)制得烯草酮。本發(fā)明在酮配合物作為穩(wěn)定劑的條件下，石油醚作為溶劑，可在低溫的 條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，防止反應(yīng)得到的烯草酮產(chǎn)品因高溫而分解，導(dǎo)致收率 下降、含量降低，本發(fā)明收率可達(dá)97%左右，含量達(dá)94%。本發(fā)明先在反應(yīng)容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充 分?jǐn)嚢柘拢尤胂┍醢?，保持反?yīng)容器內(nèi)溫度為25 2(TC進(jìn)行縮合反應(yīng); 經(jīng)水洗，在60 70'C時(shí)脫溶制得烯草酮。本發(fā)明所述酮配合物與丙三酮的重量比為3 5 : 100。合適的穩(wěn)定劑的 加入量，不但不會加大生產(chǎn)成本，而且可達(dá)到設(shè)計(jì)目的。3所述酮配合物為氮甲基吡氯烷酮。
具體實(shí)施方式
實(shí)例一-在1000ml的三口燒瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，氮甲基吡氯 垸酮1.5克，攪拌三十分鐘，用水浴保持溫度在15 20°C，投加烯丙氧胺 20克，保持溫度在25 2(TC，反應(yīng)4小時(shí)，檢測烯丙氧胺含量小于0.5%， 反應(yīng)結(jié)束，然后用酸水水洗，在7(TC時(shí)，用負(fù)壓蒸餾，脫出含水溶劑，得 烯草酮，收率在97%左右，含量95%。實(shí)例二在1000ml的三口燒瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，氮甲基吡氯 烷酮2.5克，攪拌三十分鐘，用水浴保持溫度在15 2(TC，投加烯丙氧胺 20克，保持溫度在25 2(TC，反應(yīng)4小時(shí)，檢測烯丙氧胺含量小于0.5%， 反應(yīng)結(jié)束，然后用酸水水洗，在7(TC時(shí)，用負(fù)壓蒸餾，脫出含水溶劑，得 烯草酮，收率在97%左右，含量94%。實(shí)例三(對比試驗(yàn))在1000ml的三口燒瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，攪拌三十分 鐘，保持溫度在55 60。C，投加烯丙氧胺20克，保持溫度在55 6(TC，反 應(yīng)4小時(shí)，檢測烯丙氧胺含量小于0.5%，反應(yīng)結(jié)束，然后用酸水水洗，在 8(TC時(shí)，用負(fù)壓蒸餾，脫出含水溶劑，得烯草酮，收率在87%左右，含量 90%。
權(quán)利要求
1、烯草酮的一種合成方法，以石油醚為溶劑，將丙三酮和烯丙氧胺縮合反應(yīng)制得烯草酮，其特征在于縮合反應(yīng)時(shí)加入穩(wěn)定劑酮配合物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述烯草酮的一種合成方法，其特征在于先在反應(yīng) 容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分?jǐn)嚢柘?，加入烯丙?胺，保持反應(yīng)容器內(nèi)溫度為25 20。C進(jìn)行縮合反應(yīng)；經(jīng)水洗，在60 70。C 時(shí)脫溶制得烯草酮。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述烯草酮的一種合成方法，其特征在于所述 酮配合物與丙三酮的重量比為3 5: 100。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述烯草酮的一種合成方法，其特征在于所述 酮配合物為氮甲基吡氯垸酮。
全文摘要
烯草酮的一種合成方法，涉及農(nóng)用除草劑烯草酮，即(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亞氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮的合成工藝。本發(fā)明以石油醚為溶劑，酮配合物為穩(wěn)定劑，將丙三酮和烯丙氧胺縮合反應(yīng)制得烯草酮。本發(fā)明在酮配合物作為穩(wěn)定劑的條件下，石油醚作為溶劑，可在低溫的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，防止反應(yīng)得到的烯草酮產(chǎn)品因高溫而分解，導(dǎo)致收率下降、含量降低，本發(fā)明收率可達(dá)97％左右，含量達(dá)94％。
文檔編號C07C323/00GK101575307SQ20091003339
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月11日
發(fā)明者于國權(quán), 瑋 俞, 吉志揚(yáng), 王建榮 申請人:江蘇長青農(nóng)化股份有限公司