專利名稱：一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種采用合成方法制取諸如二甲基乙酰胺{CH3CON(CH3)2}等乙酰胺類化合物的方法。
背景技術(shù)：
N-N-二甲基乙酰胺(N，N-Dimethylacetamide)是乙酰胺類化合物中的一種。其為無(wú)色透明液體，能與水、醇、醚等有機(jī)溶劑混合，是一種極性溶劑，分子式CH3CON(CH3)2，結(jié)構(gòu)式 它具有沸點(diǎn)和閃點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、毒性小等特點(diǎn)，作為溶劑非常優(yōu)越。主要用作藥物合成的反應(yīng)溶劑、合成纖維紡絲的溶劑與合成樹脂的溶劑、感光化學(xué)品發(fā)色劑的溶劑等。
在本發(fā)明作出之前，現(xiàn)有技術(shù)中合成乙酰胺類化合物的方法主要有三種乙酸法、乙腈法、烯酮法。本發(fā)明以合成二甲基乙酰胺為例展開說(shuō)明。
現(xiàn)有技術(shù)中用乙酸法生產(chǎn)二甲基乙酰胺時(shí)，以乙酸或其衍生物為基礎(chǔ)，用二甲胺進(jìn)行酰胺化，達(dá)到制取二甲基乙酰胺的目的。其反應(yīng)通式如下式中，X為Cl、-OH、-OCOCH3等。它們的反應(yīng)活性順序?yàn)镽COCl＞RCOOH＞RCOO-。
用乙酸或乙酐與二甲胺(含一甲胺1％)在連續(xù)反應(yīng)器中進(jìn)行縮合，二甲胺過(guò)量1倍，反應(yīng)溫度180-235℃，反應(yīng)壓力4.4-4.8MPa，乙酸轉(zhuǎn)化率達(dá)96％-98％。反應(yīng)混合物在第一蒸餾塔塔頂蒸出二甲胺和水，在第二蒸餾塔中從塔頂?shù)玫礁呒兌鹊亩谆阴０罚獮橐宜?二甲基乙酰胺-一甲基乙酰胺共沸物。蒸出的二甲胺及塔釜共沸物返回反應(yīng)器循環(huán)使用。
乙酸法是目前國(guó)內(nèi)外普遍采用的工業(yè)化生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法。這種方法以乙酸或其衍生物與胺類化合物反應(yīng)制取乙酰胺類化合物。但是，這種方法在實(shí)際生產(chǎn)中由于原料成本高，使制取的乙酰胺類化合物產(chǎn)品成本相應(yīng)增加，從而影響了此類產(chǎn)品的市場(chǎng)竟?fàn)幠芰Α?br>
發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明提供一種新的生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，利用此方法制取乙酰胺類化合物特別具有生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案該方法以乙酸衍生物及胺類化合物為原料，經(jīng)混合，以及在一定溫度和壓力下，酰胺化并分離后制得成品，其特征是用乙酸甲酯和甲醇的混合物來(lái)替代上述乙酸衍生物，制取乙酰胺類化合物，其反應(yīng)通式為 其中R1、R2為 、-CH3、-CH3CH2、-H等。
在具體實(shí)施時(shí)，乙酸甲酯在混合物中的含量(質(zhì)量含量)為60％-90％，優(yōu)選為75％-85％，最佳為80％，余量主要為甲醇。
酰胺化時(shí)的溫度為120-240℃，優(yōu)選150-170℃，壓力為0.35-4.0Mpa，優(yōu)選0.35-0.45Mpa。其中在酰胺化反應(yīng)中，使用堿金屬的醇化物、鈷系、鉬系催化劑中的至少一種。
有益效果由于本發(fā)明采用乙酸甲酯(CH3COOCH3)和甲醇(CH3OH)的混合物代替現(xiàn)有技術(shù)中的乙酸或其衍生物與胺類化合物反應(yīng)的技術(shù)手段，來(lái)生產(chǎn)乙酰胺類化合物，使生產(chǎn)成本有了明顯降低。因?yàn)?，我?guó)目前有13家生產(chǎn)聚乙烯醇的大型企業(yè)，產(chǎn)量達(dá)300多噸，而乙酸甲酯和甲醇的混合物是生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，且產(chǎn)量是聚乙烯醇產(chǎn)量的1.7倍，對(duì)生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)處理這些副產(chǎn)品需要較高的成本。


附圖為本發(fā)明實(shí)施例的生產(chǎn)工藝流程示意簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式
圖中序號(hào)分別表示乙酸甲酯和甲醇的混合物1，胺類化合物2，催化劑3，混合器4，反應(yīng)器5，蒸發(fā)器6，乙酰胺類化合物、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物7，乙酰胺類化合物精餾塔8，乙酸甲酯和甲醇以及胺類化合物9，甲醇精餾塔10，乙酸甲酯和胺類化合物11，甲醇12，乙酰胺類化合物13，過(guò)濾器14，催化劑殘?jiān)?5，加熱器16，催化劑及部分高沸點(diǎn)化合物17。
下面參照附圖通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體說(shuō)明(以下實(shí)施例主要圍繞合成二甲基乙酰胺展開說(shuō)明)。
實(shí)例一用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，反應(yīng)溫度150-170℃和壓力0.35-0.45Mpa，加入0.125噸甲醇鈉甲醇溶液催化劑3，進(jìn)入混合器4，充分混合成為均一的液體混合物。然后進(jìn)入加熱器16，加熱至120℃左右再送入反應(yīng)器5反應(yīng)生成二甲基乙酰胺和甲醇，反應(yīng)后的混合物(二甲基乙酰胺、甲醇、乙酸甲酯和、甲醇鈉及催化劑殘?jiān)?進(jìn)入過(guò)濾器14，過(guò)濾除去催化劑殘?jiān)?5。濾液進(jìn)入蒸發(fā)器6，蒸發(fā)器6的頂部得到乙酰胺類化合物(二甲基乙酰胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(二甲胺)7，蒸發(fā)器6的底部得到催化劑及部分高沸點(diǎn)化合物17，返回到混合器4。乙酰胺類化合物(二甲基乙酰胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(二甲胺)7進(jìn)入乙酰胺類化合物精餾塔8，塔底得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ图状家约鞍奉惢衔?二甲胺)9，塔頂所得物進(jìn)入甲醇精餾塔10，塔底得到0.65噸甲醇產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ桶奉惢衔?二甲胺)11，塔頂所得物返回混合器4。
用乙酸甲酯和甲醇的混合物與二甲胺反應(yīng)，制取二甲基乙酰胺，其反應(yīng)式為 實(shí)例二用1.47噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯60％，甲醇40％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，以下步驟與實(shí)例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和1噸甲醇產(chǎn)品。
實(shí)例三用0.98噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯90％，甲醇10％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，以下步驟與實(shí)例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.53噸甲醇產(chǎn)品。
實(shí)例四用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，反應(yīng)溫度120-150℃，以下條件與步驟與實(shí)例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實(shí)例五用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，反應(yīng)溫度170-240℃，以下條件與步驟與實(shí)例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實(shí)例六用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，壓力0.45-2.0Mpa，其它條件與步驟與實(shí)例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實(shí)例七用1.1噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.53噸胺類化合物(二甲胺)2為原料，壓力2.0-4.0Mpa，其它條件與步驟與實(shí)例一相同，最后得到1噸二甲基乙酰胺產(chǎn)品，和0.65噸甲醇產(chǎn)品。
實(shí)例八(以生產(chǎn)乙酰苯胺為例)用0.7噸乙酸甲酯和甲醇的混合物1(乙酸甲酯80％，甲醇20％)和0.7噸胺類化合物(苯胺)2為原料，反應(yīng)溫度150-170℃和壓力0.35-0.45Mpa，加入0.125噸甲醇鈉甲醇溶液催化劑3，進(jìn)入混合器4，充分混合成為均一的液體混合物。然后進(jìn)入加熱器16，加熱至120℃左右再送入反應(yīng)器5反應(yīng)生成乙酰苯胺和甲醇，反應(yīng)后的混合物(乙酰苯胺、甲醇、乙酸甲酯和、甲醇鈉及催化劑殘?jiān)?進(jìn)入過(guò)濾器14，過(guò)濾除去催化劑殘?jiān)?5。濾液進(jìn)入蒸發(fā)器6，蒸發(fā)器6的頂部得到乙酰胺類化合物(乙酰苯胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(苯胺)7，蒸發(fā)器6的底部得到催化劑及部分高沸點(diǎn)化合物17，返回到混合器4。乙酰胺類化合物(乙酰苯胺)、乙酸甲酯和甲醇、以及胺類化合物(苯胺)7進(jìn)入乙酰胺類化合物精餾塔8，塔底得到1噸乙酰苯胺產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ图状家约鞍奉惢衔?苯胺)9，塔頂所得物進(jìn)入甲醇精餾塔10，塔底得到0.44噸甲醇產(chǎn)品，塔頂?shù)玫揭宜峒柞ズ桶奉惢衔?苯胺)11，塔頂所得物返回混合器4。
用乙酸甲酯和甲醇的混合物與苯胺反應(yīng)，制取乙酰苯胺，其反應(yīng)式為 以上只舉了用乙酸甲酯和甲醇的混合物與二甲胺反應(yīng)，制取二甲基乙酰胺，用乙酸甲酯和甲醇的混合物與苯胺反應(yīng)，制取乙酰苯胺兩種乙酰胺類產(chǎn)品。但是，在實(shí)際生產(chǎn)中，只要改變胺類化合物就能生產(chǎn)出相應(yīng)的乙酰胺類產(chǎn)品，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于上述兩種乙酰胺類產(chǎn)品的生產(chǎn)。
在酰胺化反應(yīng)中，最好使用堿金屬的醇化物、鈷系、鉬系催化劑中的至少一種，如甲醇鈉、甲醇鉀、醋酸鈷、氧化鉬等。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，該方法以乙酸衍生物及胺類化合物為原料，經(jīng)混合，在一定溫度和壓力下，酰胺化并分離后制得成品，其特征是用乙酸甲酯和甲醇的混合物(1)來(lái)替代上述乙酸衍生物，制取乙酰胺類化合物，其反應(yīng)通式為 其中R1、R2為 -CH3、-CH3CH2、-H等。
2.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其特征是乙酸甲酯在混合物中的含量(質(zhì)量含量)為60％-90％，優(yōu)選為75％-85％，最佳為80％，余量主要為甲醇。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其特征是酰胺化時(shí)的溫度為120-240℃，優(yōu)選150-170℃，壓力為0.35-4.0Mpa，優(yōu)選0.35-0.45Mpa。
4.如權(quán)利要求3所述的一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其特征是其中在酰胺化反應(yīng)中，使用堿金屬的醇化物、鈷系、鉬系催化劑中的至少一種。
全文摘要
一種生產(chǎn)乙酰胺類化合物的方法，其技術(shù)方案如下以乙酸衍生物及胺類化合物為原料，經(jīng)混合，以及在一定溫度和壓力下，酰胺化并分離后制得成品，其要點(diǎn)是用乙酸甲酯和甲醇的混合物來(lái)替代上述乙酸衍生物與胺類化合物反應(yīng)，制取乙酰胺類化合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過(guò)乙酸甲酯和甲醇的混合物與胺類化合物的反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)乙酰胺類化合物，降低了對(duì)原材料的要求，從而達(dá)到降低生產(chǎn)成本的目的。
文檔編號(hào)C07C233/00GK1663944SQ20041001682
公開日2005年9月7日 申請(qǐng)日期2004年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月6日
發(fā)明者周強(qiáng), 王成習(xí), 戴廣林, 黃素英 申請(qǐng)人:浙江江山化工股份有限公司