一種納米堿式碳酸鋅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種納米堿式碳酸鋒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 堿式碳酸鋒是一種白色細(xì)微無定形粉末，無嗅、無味，不溶于水和醇，微溶于氨水， 可溶于稀酸和氨氧化鋼，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的作用，釋放出，形成過氧化物，在250~500°C， 按不同時(shí)間加熱，冷卻至室溫時(shí)，可發(fā)生英光現(xiàn)象，它廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、橡膠、乳膠制品、石 油化工W及化肥的脫硫劑、催化劑和飼料添加劑等，目前，市場上銷售的均為普通堿式碳 酸鋒，其指標(biāo)化含量、灼燒失量、重金屬化含量、水分硫酸鹽量（W計(jì)）、篩余物（濕篩 lOOum)、鋪含量均未對(duì)其晶粒度提出具體要求，申請?zhí)枮镃N200510031183. 4公開了一種堿 式碳酸鋒納米絲及其制備方法，它主要是解決現(xiàn)尚無堿式碳酸鋒納米絲材料及制備方法等 技術(shù)問題，其技術(shù)方案要點(diǎn)是：W氧化鋒（或鋒鹽）為原料，W氨水（或邸TA)為配位劑， 可溶性碳酸鹽為沉淀劑，反應(yīng)生成鋒配合物溶液，然后加入蒸傭水或其他溶劑、或加溫、或 既加入水或其他溶劑又加溫，使堿式碳酸鋒均勻地沉淀下來并生成納米絲，再經(jīng)過濾分離 并用蒸傭水（或稀氨水）洗涂沉淀后，經(jīng)過干燥得到堿式碳酸鋒納米絲，它是在水溶液體系 中制備堿式碳酸鋒，工藝流程簡單，反應(yīng)條件溫和，制備成本十分低廉，但是該種方法制備 出的堿式碳酸鋒晶粒度大，鋒含量低，品質(zhì)較差，不適宜用作某些化妝品的原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的問題是提供一種生產(chǎn)工藝簡單，晶粒度低，鋒含量高的納米堿 式碳酸鋒的制備方法。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：所提供的一種納米堿式碳酸鋒的 制備方法，包括下述工藝步驟： (1) 準(zhǔn)備原料；配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸鋒和硫酸鎮(zhèn)混合溶液體系，備用； (2) 水浴條件下反應(yīng)；將步驟（1)中配制好的溶液置于設(shè)定溫度為56~63°C的水浴鍋 中，攬拌，并向體系緩慢加入碳酸氨倭溶液，送時(shí)體系生成堿式碳酸鋒白色沉淀，并放出C〇2 氣泡，并使用PH試紙測定反應(yīng)溶液的PH值，當(dāng)抑值達(dá)到約6. 5時(shí)，氣泡量開始減少，pH 值達(dá)到7. 0時(shí)，不再有氣泡產(chǎn)生，說明反應(yīng)已結(jié)束，繼續(xù)恒溫2~化，停止加熱和攬拌，沉降 30 ~45min; (3) 清洗、干燥：過濾步驟（2)中產(chǎn)生的白色沉淀，首先使用蒸傭水白色洗涂沉淀2~3 次，再使用分散劑白色洗涂沉淀3~4次，洗涂好后將白色沉淀置于11(TC溫度下真空干燥 2~化，即可制得納米堿式碳酸鋒粉體。
[0005] 優(yōu)選的，所述步驟（1)中硫酸鋒和硫酸鎮(zhèn)的混合溶液體系中硫酸鋒和硫酸鎮(zhèn)的物 質(zhì)的量比值為56:1.3。
[0006] 優(yōu)選的，所述步驟（2)中攬拌工藝所用的設(shè)備為電動(dòng)攬拌機(jī)。
[0007] 優(yōu)選的，所述步驟（2)中控制攬拌速度為350~40化/min。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟（3)中所述的分散劑為無水己醇。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟（3)中干燥工藝所用的設(shè)備為真空干燥箱。
[0010] 采用本發(fā)明的技術(shù)方案，采用硫酸氨-碳酸氨倭法制備納米堿式碳酸鋒，制備工 藝簡單，原料成本低，來源廣，工人易掌握和操作，制備效率高，通過向其中滲入一定質(zhì)量分 數(shù)的鎮(zhèn)元素，顯著降低了堿式碳酸鋒粉體的晶粒度，隨著鎮(zhèn)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，堿式碳酸 鋒粉體的晶粒度會(huì)隨之變大，因此，本工藝方法中通過嚴(yán)格控制鎮(zhèn)元素的加入量，使其晶粒 度達(dá)到最佳值，反應(yīng)過程中，通過合理控制反應(yīng)溫度和攬拌速度，提高了反應(yīng)速率，減少了 反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)也間接地降低了堿式碳酸鋒粉體的晶粒度。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1 ; (1) 準(zhǔn)備原料；配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸鋒和硫酸鎮(zhèn)混合溶液體系，備用，其中，所 述硫酸鋒和硫酸鎮(zhèn)的物質(zhì)的量比值為56:1. 3 ; (2) 水浴條件下反應(yīng)；將步驟（1)中配制好的溶液置于設(shè)定溫度為56°C的水浴鍋中，使 用電動(dòng)攬拌機(jī)攬拌，控制攬拌速度為350r/min，并向體系緩慢加入碳酸氨倭溶液，送時(shí)體系 生成堿式碳酸鋒白色沉淀，并放出（?氣泡，并使用PH試紙測定反應(yīng)溶液的PH值，當(dāng)抑值 達(dá)到約6. 5時(shí)，氣泡量開始減少，抑值達(dá)到7. 0時(shí)，不再有氣泡產(chǎn)生，說明反應(yīng)已結(jié)束，繼續(xù) 恒溫化，停止加熱和攬拌，沉降32min; (3) 清洗、干燥：過濾步驟（2)中產(chǎn)生的白色沉淀，首先使用蒸傭水白色洗涂沉淀2次， 再使用無水己醇分散劑白色洗涂沉淀3次，洗涂好后將白色沉淀置于11(TC溫度的真空干 燥箱內(nèi)真空干燥化，即可制得納米堿式碳酸鋒粉體。
[0012] 實(shí)施例2 ;其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于所述步驟（2)中，反應(yīng)溫度為62°C， 攬拌速度為360r/min，恒溫時(shí)間為化，沉降時(shí)間為43min;所述步驟（3)中，使用蒸傭水白 色洗涂沉淀2次，使用無水己醇分散劑白色洗涂沉淀4次，真空干燥時(shí)間為化。
[0013] 實(shí)施例3;其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于所述步驟（1)中，反應(yīng)溫度為63°C， 攬拌速度為365r/min，恒溫時(shí)間為化，沉降時(shí)間為42min;所述步驟（3)中，使用蒸傭水白 色洗涂沉淀3次，使用無水己醇分散劑白色洗涂沉淀4次，真空干燥時(shí)間為2.化。
[0014] 實(shí)施例4;其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于所述步驟（1)中，反應(yīng)溫度為62°C， 攬拌速度為358r/min，恒溫時(shí)間為化，沉降時(shí)間為41min;所述步驟（3)中，使用蒸傭水白 色洗涂沉淀3次，使用無水己醇分散劑白色洗涂沉淀3次，真空干燥時(shí)間為2.化。
[0015] 經(jīng)過W上工藝步驟后，取出納米堿式碳酸鋒粉體樣品，待測：
由W上數(shù)據(jù)可知，生產(chǎn)出的納米堿式碳酸鋒粉體樣品晶粒度在10mmW下，晶粒度低， 鋒含量在55%W上，鋒含量高，鎮(zhèn)含量在1. 3?)左右，雜質(zhì)含量在1%W下，雜質(zhì)含量低，工藝 方法簡單，易掌握。
[0016] 顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技 術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其 它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，包括下述工藝步驟： (1) 準(zhǔn)備原料：配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸鋅和硫酸鎂混合溶液體系，備用； (2) 水浴條件下反應(yīng)：將步驟（1)中配制好的溶液置于設(shè)定溫度為56~63°C的水浴鍋 中，攪拌，并向體系緩慢加入碳酸氫銨溶液，這時(shí)體系生成堿式碳酸鋅白色沉淀，并放出C02 氣泡，并使用PH試紙測定反應(yīng)溶液的PH值，當(dāng)pH值達(dá)到約6. 5時(shí)，氣泡量開始減少，pH 值達(dá)到7. 0時(shí)，不再有氣泡產(chǎn)生，說明反應(yīng)已結(jié)束，繼續(xù)恒溫2~3h，停止加熱和攪拌，沉降 30 ~45min; (3) 清洗、干燥：過濾步驟（2)中產(chǎn)生的白色沉淀，首先使用蒸餾水白色洗滌沉淀2~3 次，再使用分散劑白色洗滌沉淀3~4次，洗滌好后將白色沉淀置于1KTC溫度下真空干燥 2~3h，即可制得納米堿式碳酸鋅粉體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，其特征在于：所述步驟（1) 中硫酸鋅和硫酸鎂的混合溶液體系中硫酸鋅和硫酸鎂的物質(zhì)的量比值為56:1. 3。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，其特征在于：所述步驟（2) 中攪拌工藝所用的設(shè)備為電動(dòng)攪拌機(jī)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，其特征在于：所述步驟（2) 中控制攪拌速度為350~400r/min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，其特征在于：所述步驟（3) 中所述的分散劑為無水乙醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，其特征在于：所述步驟（3) 中干燥工藝所用的設(shè)備為真空干燥箱。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，涉及化工領(lǐng)域，包括準(zhǔn)備原料，水浴條件下反應(yīng)和清洗、干燥三個(gè)工藝過程，本工藝方法中，采用硫酸氫-碳酸氫銨法制備納米堿式碳酸鋅，制備工藝簡單，原料成本低，來源廣，工人易掌握和操作，制備效率高，通過向其中摻入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鎂元素，顯著降低了堿式碳酸鋅粉體的晶粒度，隨著鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，堿式碳酸鋅粉體的晶粒度會(huì)隨之變大，因此，本工藝方法中通過嚴(yán)格控制鎂元素的加入量，使其晶粒度達(dá)到最佳值，反應(yīng)過程中，通過合理控制反應(yīng)溫度和攪拌速度，提高了反應(yīng)速率，減少了反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)也間接地降低了堿式碳酸鋅粉體的晶粒度。
【IPC分類】C01G9/00
【公開號(hào)】CN105366706
【申請?zhí)枴緾N201410420362
【發(fā)明人】蔣小華
【申請人】蔣小華
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月25日