專利名稱：水玻璃的助濾劑加壓過濾精制工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水玻璃的助濾劑加壓過濾精制工藝，屬于無機硅化學品原料的精制工藝。適用于水玻璃(液體硅酸鈉或硅酸鉀)的精制，本發(fā)明是使用一系列不同滲透率的硅藻土或珍珠巖助濾劑過濾各種水玻璃的精制工藝。不同滲透率的助濾劑供不同水玻璃過濾過程選用，過程除去了原水玻璃中的水不溶物(雜質(zhì))，使之達到透明的程度。
水玻璃是一種重要的無機化工原料，除了用作洗滌劑和粘合劑組分外，是制造硅膠、分子篩、硅溶膠、白炭墨等硅系列精細化學品的原料，水玻璃的質(zhì)量對于其下游產(chǎn)品的生產(chǎn)和質(zhì)量有很大的影響。
目前國內(nèi)外用于這種精制的方法主要有三種，重力沿降、離心沿降和和過濾。重力沿降是目前許多廠使用的傳統(tǒng)方法，設備龐大、占地面積大。且離效果差，特別是當水玻璃比重較大時，往往沿降很長時間，依然得不到比較清澈的水玻璃。氣溫對沿降效果的影響也很大，冬季水玻璃的粘度變大，沿降作用就更差。離心沿降可以獲得澄清度比較高的水玻璃，天津大學成功地使用國產(chǎn)S×C800沿降離心機，分離得到水不溶物含量0.029-0.09%的水玻璃，用作精細產(chǎn)品的原料(流體工程，No.9，1991)。然而離心機內(nèi)的沿降渣含液量較高，需加水“化漿”，然后再經(jīng)離心機處理，流程比較復雜。離心分離的效果要比重力分離的好，但是仍有其固有的缺點某一雜質(zhì)顆粒被除去或殘留在液體中，不僅取決于顆粒本身的大小與比重，也取決于它在離心力場中的位置，因此一般來說很難比較徹底地除去使溶液顯得渾濁的小固體顆粒。此外離心分離的效果同樣受到氣溫的影響，為此不得不采用保溫，甚至加熱的措施。過濾方法，只要介質(zhì)選擇合適，可以獲得透明的水玻璃。華南理工大學采用過濾方法，獲得透明度良好，基本無渾濁的水玻璃(無機鹽工業(yè)，No.5，1990)。過程包括粗、精兩次過濾，分別使用丙綸濾布和原色棉帆布。普通過濾方法精制水玻璃的效率低，液體損失大，濾布易被雜質(zhì)顆粒堵塞。原水玻璃中的雜質(zhì)顆粒十分細小，形成的濾餅致密且可壓縮，因此比阻力大，過濾困難。而且對于比重較大的水玻璃來說，報本無法工業(yè)實現(xiàn)。有些工廠為了解決這個問題，將其稀釋、沿降、過濾后，再根據(jù)使用要求蒸發(fā)濃縮(安徽化工，No.3，1991)，能耗大、流程復雜，而且濃縮過程會帶來一些不利的影響。
本發(fā)明的目的是提供一種水玻璃的助濾劑加壓過濾精制工藝，以便除去水玻璃中的水不溶性雜質(zhì)，從而獲得透明的產(chǎn)品。
本發(fā)明采用助濾劑過濾，助濾劑顆粒的摻入使濾餅比阻力下降，從而能夠在工業(yè)上實現(xiàn)，這是本發(fā)明的第一個特點。本發(fā)明的助濾劑過濾精制。可根據(jù)過濾對象和要求，選用滲透率合適的助濾劑品種，從而達到理想的效果。正因為有滲透率不同的一系列助濾劑，因此比重高達1.6的水玻璃都能進行過濾精制，并且能克服季節(jié)或氣溫變化常來的影響。這是本發(fā)明的另一個特點。助濾劑的使用有預涂和摻入兩種方式，預涂為每次過濾提供“新鮮的”過濾介質(zhì)。并保護了濾機上原來的過濾介質(zhì)(預涂支持材料)。因此不會發(fā)生一般過濾常有的濾布等介質(zhì)逐漸堵塞的問題。本發(fā)明采用軟塑料或鋁等材質(zhì)的板與不銹鋼絲網(wǎng)制成過濾介質(zhì)板，從而可省去預涂過程，不銹鋼絲網(wǎng)在卸除濾餅之后，用水沖洗干凈后便可重新使用，這是本發(fā)明的又一個特點。
由于水玻璃的比重各不相同，而比重等因素對過濾有重要的影響，也由于精制后水玻璃的用途不同而需要達到的精制程度不同，每個水玻璃精制過程都有其比較合適的助濾劑品種。本發(fā)明推薦使用蘭州煉油化工總廠煉制研究所開發(fā)的硅藻土助濾劑系列，這個系列適合于石油添加劑的過濾，也適合于其他膠狀粘稠液。系列包括了滲透率從0.5-14達西(darcy)的8個級別的硅藻土濾劑。其他硅藻土助濾劑、珍珠巖助濾劑，只要滲透率合適也可以使用，但須提高其加入量方可達到相同的應用效果。本發(fā)明可用于比重直到1.6的各種硅酸鈉、硅酸鉀或硅酸鉀-硅酸鈉水玻璃。比重大的要選擇滲透率高的助濾劑，比如比重1.2左右的，可使用滲透率0.8-2達西的助濾劑;比重1.4的，選用8-10達西的;比重1.6的，用14達西的助濾劑。在實踐中，往往需要經(jīng)過實驗，從粗略選出的兩、三個滲透率等級中確定最適宜的品種。品種選擇的主要依據(jù)是精制水玻璃的澄清程度。某種水玻璃若使用滲透率不同的助濾劑來過濾，滲透率高的，澄清能力差，但濾速和生產(chǎn)能力高。澄清度的衡量可以采用兩種方法，一種是過濾后水玻璃中水溶物含量，另一種是水玻璃的透明程度。本發(fā)明使用分光光度計，以蒸餾水為參比基準(透光率100%)。測定和計算水玻璃的透光率，來衡量過濾精制的效果。
原水玻璃中的水不溶物(固體雜質(zhì))含量是影響助濾劑使用方式和用量的關鍵因素。雜質(zhì)含量很低的水玻璃可采用單純預涂的方式，即助濾劑深層過濾(或稱內(nèi)部過濾)。隨著雜質(zhì)含量增加，需要在原水玻璃中摻入助濾劑，雜質(zhì)含量越高，需要的摻入量也越多。一般預涂助濾劑用量為0.5-2Kg/m2摻入助濾劑量為1-60Kg/m3，推薦采用5-50Kg/m3。摻入過濾方式可使用本發(fā)明推薦的過濾介質(zhì)板，或其他形式的不銹鋼絲網(wǎng)作為過濾介質(zhì)，從而省去預涂步驟。若使用濾布等易于堵塞的介質(zhì)則必須用預涂來保護。
適宜的助濾劑品種和用量一般須經(jīng)試驗確定。品種方面，應選擇澄清能力達到要求，而濾速(濾量)最高的助濾劑，從而獲得盡可能高的生產(chǎn)效率;使用方式和摻入量方面，則以精制成本最低為目標。摻入量低并不必然是生產(chǎn)成本最低，因為隨著摻入量的降低，每周期的單位過濾面積通過的精制水玻璃數(shù)量的過濾速度都會相應減少。一個理想的過濾過程是當濾機的濾餅允許空間充滿之時，過濾壓力降恰好達到規(guī)定的終壓降值，這樣可以充分利用設備大小和壓力兩方面的能力。想要達到這樣的結果，必須在過濾試驗時確定好最佳的摻入助濾劑量。摻入量過大，不僅浪費了助濾劑，而且會使過濾在未達到規(guī)定的終壓降之前，因濾餅塞滿允許空間而提前結束;量過小，則不能充分利用濾餅空間，因提前達到終壓降而結束過濾周期，兩者都是不利的。常用的過濾試驗方法有恒壓、恒速和變壓一變速過濾三種。恒壓過濾設備及操作均比較簡單，但試驗結果除用于相同的工業(yè)恒壓過濾外，其放大性較差;后兩種過濾都模擬了工業(yè)過濾實際過程，經(jīng)歷了壓力由低到高的完整階段，放大比較可靠。過濾試驗要求考察過濾周期長度和過濾速度、濾液透光率，以及濾餅厚度等因素。
本發(fā)明可使用各種工業(yè)濾機來實現(xiàn)，而以壓濾機為更宜，首先考慮使用的是水平或垂直葉片壓濾機和板框壓濾機。帶金屬網(wǎng)介質(zhì)的葉濾機，可用預涂也可不用預涂而直接摻入助濾劑。特別是能自動卸濾餅，并有反吹、反洗功能的葉濾機，使用方便、易于實現(xiàn)程序控制。但這種濾機的相對過濾面積過濾面積小，液體輸送量大，而且單位過濾面積的投資費用高。自動板框壓濾機，因使用的過濾介質(zhì)限制，需要預涂，設備的一次投資費用也較高，但勞動強度低，易于實現(xiàn)程序控制，過濾結束后濾布經(jīng)反吹和沖洗，使之保持干凈和潮濕，不會發(fā)生堵塞或水玻璃干燥板結。本發(fā)明特別推薦使用帶金屬絲網(wǎng)介質(zhì)的普通板框壓濾機，可直接摻入助濾劑過濾，不用預涂。這種濾機可向生產(chǎn)廠專門訂貨，也可自行改造。本發(fā)明用二層2-4mm厚的軟塑料板、鋁板或橡膠一石棉板，其形狀與濾機的框相同，中間熱壓或鑲嵌一塊長寬方向各比框小5-10mm的不銹鋼絲網(wǎng)，制成專用的過濾介質(zhì)板。金屬絲網(wǎng)推薦采用目數(shù)或相當目數(shù)為100-300的不銹鋼絲網(wǎng)，以150-250目為更合適。
這種介質(zhì)置于濾機的板與框之間，很容易壓緊。過濾時可不預涂，過濾結束并卸除濾餅后不必從機上取下，用水沖洗干凈便可再次使用。究竟選擇哪一種過濾機，工廠可視其投資能力、生產(chǎn)規(guī)模、勞動成本等因素來決定。
水玻璃的助濾劑加壓過濾精制過程包括以下步驟(1)預涂-在帶攪拌的罐中入預涂液和助濾劑，配成預涂漿液，然后用泵輸送到濾機。助濾劑顆粒依靠“架橋”的方式在比它大的介質(zhì)孔上沿積，形成預涂層，液體通過介質(zhì)返回預涂罐。由于介質(zhì)孔比助濾顆粒大，因此需要經(jīng)過循環(huán)，逐漸形成預涂層，并慢慢地具有一定強度，不致被不斷流動的液體所破壞。
(2)過濾-摻入助濾劑的原水玻璃漿液，用泵送到過濾機，過濾介質(zhì)或預涂層截留了原液中的固體顆粒(包括助濾劑和雜質(zhì))，形成濾餅，液體則通過濾餅，成為精制水玻璃。
(3)卸餅和清洗-過濾結束后，排空機內(nèi)殘留的液體，卸除濾餅，然后用水將過濾介質(zhì)沖洗干凈。有的情況下，卸餅前用水置換濾餅中殘留的水玻璃，然后再卸除。
根據(jù)濾機的材質(zhì)和結構，每種濾機都有規(guī)定的工作壓力和最大允許濾餅厚度。板框壓濾機的工作壓力在0.6-1.0MPa，終壓降推薦值為0.6MPa;加壓葉濾機在0.2-0.6MPa，推薦值為0.6MPa以下(根據(jù)濾機本身工作壓力確定具體值)。


圖1是本發(fā)明的水玻璃助濾劑加壓過濾精制流程示意圖。
圖2是本發(fā)明推薦的另一種簡化工藝流程圖。
下面結合圖1對本發(fā)明進行詳細說明，在本發(fā)明的工藝中，預涂液使用的是過濾后的水玻璃(第一次可用自來水代替)，其數(shù)量為預涂系統(tǒng)(包括預涂罐、濾機及有關機泵、管線)容積的1.25-1.3倍，預涂助濾劑用量按每平方米過濾面積0.5-2Kg計算，懸浮液濃度在1-3.5%。助濾劑母液用未經(jīng)過濾的原水玻璃配制，濃度為2-12%。操作時首先啟動預涂泵，預涂速度為0.1-0.5m3/m2h，推薦采用0.15-0.25，預涂液帶著助濾劑進入濾機，液體通過介質(zhì)返回預涂罐，助濾劑顆粒依靠“架橋”的方式在介質(zhì)的孔道上形成厚度1-5mm的預涂層。預涂時間一般以液體循環(huán)3次來計算，也可通過觀察濾機出口液是否含助濾劑判斷預涂完成的情況。預涂結束前先啟動母液泵和原液泵，調(diào)整兩者流量比，從而保證摻入之助濾劑量達到規(guī)定值，過濾速度在0.1-0.5m3/m2，推薦采用0.2-0.3m3/m2。流量穩(wěn)定后停預涂泵，開始過濾，液體首先返回到預涂罐，待液面到達原來的位置，改入精制水玻璃成品罐。隨著過濾進行，濾餅厚度及阻力不斷增加，直到達到規(guī)定的過濾終壓降。由于摻入量是經(jīng)過試驗確定的，此時濾餅厚度也恰在允許值上下濾餅先用壓縮空氣吹干，然后用水洗滌、再吹干后卸出。過濾介質(zhì)用水反洗并保持潮濕和干凈的狀態(tài)，供下一個過濾周期使用。
圖2是本發(fā)明推薦的一種簡化工藝流程，特別適合于打算利用原有板框濾機來進行過濾精制的情況。使用上述不銹鋼絲網(wǎng)專用過濾介質(zhì)板，省去了預涂步驟，摻入助濾劑加入到原水玻璃罐(該罐須帶攪拌設備)，省去了母液系統(tǒng)。過濾初期的濾液循環(huán)回原水玻璃罐，待變清后，再轉(zhuǎn)入成品罐。一般在濾網(wǎng)上形成3-4mm厚的濾餅之后，通過的水玻璃便變清了，因此可根據(jù)摻入量和過濾速度來確定進入成品罐的大致時間。對于使用濾布等介質(zhì)的濾機或必須預涂的情況也可采用摻入助濾加入原水玻璃罐的方式，而省去母液助濾劑系統(tǒng)，這種流程有其不必改造而使用板框壓濾機的優(yōu)點。
下面用實施例對本發(fā)明做進一步說明，應當明白，這些實施例并不是對本發(fā)明范圍的限制例1蘭州五一化工廠生產(chǎn)的一種鉀鈉水玻璃，外觀灰蘭色、模數(shù)2.65、比重1.45、濃度45°Be，30℃粘度為190CP，透光率0.9%，在過濾面積7×10-4m2恒壓過濾試驗裝置進行助濾劑摻入量試驗。過濾介質(zhì)為工業(yè)濾布，使用的助濾劑滲透率為10達西，試驗結果列于表1。
表1 助濾劑摻入量試驗結果<
>由表1數(shù)據(jù)可以看到無預涂助濾劑，濾布迅速被雜質(zhì)堵塞，過濾無法進行;濾布上預涂，但不使用摻入助濾劑(Cf＝0)，單純由雜質(zhì)形成的濾餅比阻力十分大，達到7.4×1013MKg-1，過濾過程也不能在工業(yè)上實現(xiàn)。從例1可以看到一種比重1.45的鉀-鈉水玻璃，粘度為190CP，不加助濾劑，過濾無法進行。采用預涂助濾劑后測得其雜質(zhì)形成的濾餅比阻力達到7.4×1013mKg-1，過濾仍未達到工業(yè)實現(xiàn)的水平。在原水玻璃中1%助濾劑后，比阻力下降到4.6×1011，過濾能比較順利地進行。一般認為比阻力大于1012mKg-1即為難濾對象。1010-1012為能夠工業(yè)實現(xiàn)，1010以下為易于實現(xiàn)的過程。從結果看到，隨著Cf的增加，過程變得具有工業(yè)價值。過濾后的水玻璃呈灰蘭色透明狀，透光率提高到56-59%。
實施例2對蘭州煉油化工總廠催化劑分廠生產(chǎn)的250g/L水玻璃進行助濾劑過濾精制，這種水玻璃Na2O含量87g/L，粘度(20℃)7.7CP，比重1.265，原水玻璃透光率13%，用于生產(chǎn)分子篩催化劑。
(1)過濾試驗過濾試驗采用變壓變速方法，使用的硅藻土助濾劑滲透率0.87達西，過濾器面積7×10-4m2，表2列出用量試驗中的兩組數(shù)據(jù)。
由表2結果可以看到使用本發(fā)明工藝，可在有工業(yè)價值的濾速下，獲得透明的水玻璃摻入量0.7與1.0相比，濾速稍低，需要的壓力降稍高。其余相當，故工業(yè)試驗推薦采用0.7-1.0摻入量。
(2)工業(yè)試驗在催化劑分廠PF-25自動板框壓濾機上進行，濾機面積25m2。助濾劑品種及摻入量采用實驗室推薦條件。試驗共進行8次，以下為獲得的平均結果。
每個過濾周期的生產(chǎn)能力 0.934m3/m2過濾速度 0.27m3/m2h過濾周期長度(包括各種操作與輔助操作)8h實際生產(chǎn)能力 2.8m3/m2d精制收率98.5%精制水玻璃透光率92.5%助濾劑能耗(包括預涂與摻入) 1.13Kg/m權利要求
1.一種水玻璃的助濾劑加壓過濾精制工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟(1)預涂-在帶攪拌的罐中加入預涂液和助濾劑，配成預涂漿液，然后用泵輸送到濾機，助濾劑顆粒依靠“架橋”的方式在比它大的介質(zhì)孔上沿積，形成預涂層，液體通過介質(zhì)返回預涂罐；(2)過濾-摻入助濾劑的原水玻璃漿液，用泵送到過濾機，過濾介質(zhì)或預涂層截留了原液中的固體顆粒(包括助濾劑和雜質(zhì))，形成濾餅，液體則通過濾餅，成為精制水玻璃；(3)卸餅和清洗-過濾結束后，排空機內(nèi)殘留的液體，卸除濾餅，然后用水將過濾介質(zhì)沖洗干凈。
2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于所說的原水玻璃是比重直到1.6的各種硅酸鈉、硅酸鉀以及硅酸鉀-硅酸鈉。
3.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于所說的助濾劑選用滲透率為0.5～14達西的硅藻土助濾劑或珍珠巖助濾劑。
4.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于預涂助濾劑的用量為0.5～2Kg/m2，摻入助濾劑的量為1-60Kg/m3。
5.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于所說的加壓過濾工作壓力范圍為0.2～1.0MPa。
6.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于所說的預涂過程中預涂速度為0.1-0.5m3/m2h，所說的過濾過程中過濾速度為0.1～0.5m3/m2h。
7.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其特征在于使用金屬絲網(wǎng)作為介質(zhì)的濾機，可以省略預涂步驟而直接采用摻入助濾劑過濾方式精濾，對于板框濾機，可以用特制的金屬絲網(wǎng)介質(zhì)板，這種板用二層軟塑料板、鋁板或橡膠石棉板作框架，中間熱壓或鑲嵌金屬絲網(wǎng)，網(wǎng)目數(shù)為100-300目，更優(yōu)選的目數(shù)是150-250。
全文摘要
本發(fā)明為水玻璃的助濾劑精制技術。水玻璃的助濾劑加壓過濾精制工藝，適用于比重直到1.6的各種水玻璃，精制后水玻璃清澈透明，可作為硅系列精細化學品的原料。小試為每個精制過程確定合適的助濾劑等級、助濾使用方式和摻入量。恰當?shù)膿饺肓渴墙?jīng)濟最優(yōu)量，可在盡量少用助濾劑的前提下，充分利用設備的大小與壓力。本工藝優(yōu)先使用加壓葉濾機和板框壓濾機，在板框濾機上采用專門的金屬絲網(wǎng)過濾介質(zhì)板，不需預涂保護介質(zhì)。本發(fā)明提出了三種可供選擇的工藝流程。
文檔編號C01B33/32GK1084491SQ9211094
公開日1994年3月30日 申請日期1992年9月25日 優(yōu)先權日1992年9月25日
發(fā)明者姚亞平, 伏滿祥, 李亞丁, 王建蘭, 馮樂東 申請人:中國石油化工總公司蘭州煉油化工總廠