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一種中孔硅膠的制備方法與流程

文檔序號(hào):11122569閱讀:1092來源:國(guó)知局

本發(fā)明具體涉及一種中孔硅膠的制備方法。



背景技術(shù):

硅膠具有特殊的孔結(jié)構(gòu),大的比表面積和優(yōu)良的熱穩(wěn)定性,被廣泛應(yīng)用于吸附劑、干燥劑、色譜柱填料及催化劑載體等各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域?,F(xiàn)有工藝技術(shù)主要采用對(duì)老化后硅凝膠進(jìn)行進(jìn)一步蒸汽或堿浸等工藝進(jìn)行擴(kuò)孔處理,而得到中孔或大孔硅膠產(chǎn)品,該方法工藝煩瑣,周期長(zhǎng),成本高。也有相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)導(dǎo)利用表面活性劑作為模板劑制備有序介孔二氧化硅的方法,制備過程中加入的表面活性劑模板劑主要有,如:十六烷基三甲基溴化氨、十二烷基硫酸鈉,P123、F127等,但模板劑價(jià)格昂貴,制備成本高,目前未廣泛應(yīng)用于大批量生產(chǎn)。也有相關(guān)資料報(bào)導(dǎo)采用共沸蒸餾技術(shù),選擇了沸點(diǎn)比較高的有機(jī)溶劑,如C5~C6的醇,如3-甲基丁醇,正戌醇等,制得了大孔容、高比表面積的硅膠產(chǎn)品,但其技術(shù)復(fù)雜,制備過程繁瑣。CN1792790公開了一種利用先焙燒后再進(jìn)行酸處理以對(duì)硅膠孔徑進(jìn)行調(diào)控,此方法利用硫酸鹽在焙燒時(shí)溶脹來成孔,后還需再次經(jīng)過強(qiáng)酸洗滌將硫酸鹽溶出,步驟較為繁瑣。CN102002120A公開了一種利用比表面控制劑(乙二醇、乙酸乙醋,丙三醇,丙酮,三氯乙烷的一種或多種)制備大孔容、大比表面積硅膠的方法,得到比表面積400-600m2/g的硅膠,其制孔劑主要為化工產(chǎn)品,不僅價(jià)格較貴,而且不可再生。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供一種中孔硅膠的制備方法。

本發(fā)明的原理如下:

本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:

一種中孔硅膠的制備方法,包括如下步驟:

(1)將纖維素原料加入到質(zhì)量濃度為15~75%的無機(jī)酸溶液中,攪拌混合均勻,所述纖維素原料包括微晶纖維素、棉花、濾紙和紙漿中的至少一種,纖維素原料的量為纖維素原料和無機(jī)酸溶液總質(zhì)量的3~50%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為10~30%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻, 以使物料的pH達(dá)到1~10;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為25~80℃,陳化凝膠時(shí)間為0.5~3d;

(4)將步驟(3)所得物料洗滌至中性,再經(jīng)過濾、烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為450~750℃,時(shí)間為1~8h。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述無機(jī)酸為鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述纖維素原料的的量為纖維素原料和無機(jī)酸溶液總質(zhì)量的12~25%。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述無機(jī)酸溶液的質(zhì)量濃度為25~60%。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述硅酸鈉溶液的中二氧化硅的質(zhì)量濃度為10~25%。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述活化焙燒的溫度為500~600℃。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,所述活化焙燒的時(shí)間為1~6h。

本發(fā)明的有益效果是:

1、本發(fā)明的方法在硅膠制備過程中引入了纖維素作為成孔原料,不僅綠色環(huán)保,而且屬于可再生資源,原料豐富、價(jià)格便宜,相對(duì)于以石化產(chǎn)品作為模板劑的合成方法大大降低了原料成本;

2、本發(fā)明的工藝過程簡(jiǎn)單,不需硅凝膠的二次擴(kuò)孔操作,大大簡(jiǎn)化了硅膠的工藝過程,同時(shí)也節(jié)省了二次擴(kuò)孔所使用各種化工原料;

3、本發(fā)明可利用調(diào)整制備工藝條件來(如:硅酸鈉溶膠PH值,纖維素原料加入量)控制所制備硅膠產(chǎn)品孔徑的大小,從而達(dá)到使硅膠產(chǎn)品孔徑可控的目地,其孔徑控制方法與現(xiàn)有已報(bào)導(dǎo)的方法不僅簡(jiǎn)單可靠,而且綠色、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。

實(shí)施例1

(1)將脫脂棉加入到質(zhì)量濃度為60%的硫酸溶液中,攪拌混合均勻,脫脂棉的量為脫脂棉和硫酸溶液總質(zhì)量的30%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為10%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻, 以使物料的pH達(dá)到1,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為80℃,陳化凝膠時(shí)間為12h;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為500℃,時(shí)間為4h,氣氛為空氣。

實(shí)施例2

(1)將脫脂棉加入到質(zhì)量濃度為20%的鹽酸溶液中,攪拌混合均勻,脫脂棉的量為脫脂棉和鹽酸溶液總質(zhì)量的25%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為25%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到1,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為60℃,陳化凝膠時(shí)間為1d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為600℃,時(shí)間為6h,氣氛為空氣。

實(shí)施例3

(1)將微晶纖維素加入到質(zhì)量濃度為50%的硫酸溶液中,攪拌混合均勻,微晶纖維素的量為微晶纖維素和硫酸溶液總質(zhì)量的12%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為10%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到1,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為25℃,陳化凝膠時(shí)間為1d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為500℃,時(shí)間為6h,氣氛為空氣。

實(shí)施例4

(1)將微晶纖維素加入到質(zhì)量濃度為25%的鹽酸溶液中,攪拌混合均勻,微晶纖維素的量為微晶纖維素和鹽酸溶液總質(zhì)量的25%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為15%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到1,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為25℃,陳化凝膠時(shí)間為2d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為550℃,時(shí)間為6h,氣氛為空氣。

實(shí)施例5

(1)將濾紙加入到質(zhì)量濃度為55%的硫酸溶液中,攪拌混合均勻,濾紙的量為濾紙和硫酸溶液總質(zhì)量的25%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為25%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到1,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為50℃,陳化凝膠時(shí)間為3d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為750℃,時(shí)間為1h,氣氛為空氣。

實(shí)施例6

(1)將濾紙加入到質(zhì)量濃度為55%的磷酸溶液中,攪拌混合均勻,濾紙的量為濾紙和磷酸溶液總質(zhì)量的12%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為20%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到1,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為50℃,陳化凝膠時(shí)間為3d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為750℃, 時(shí)間為1h,氣氛為空氣。

實(shí)施例7

(1)將濾紙加入到質(zhì)量濃度為65%的硫酸溶液中,攪拌混合均勻,濾紙的量為濾紙和硫酸溶液總質(zhì)量的20%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為20%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到4,并攪拌2h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為65℃,陳化凝膠時(shí)間為1d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為550℃,時(shí)間為1h,氣氛為空氣。

實(shí)施例8

(1)將濾紙加入到質(zhì)量濃度為60%的硫酸溶液中,攪拌混合均勻,濾紙的量為濾紙和硫酸溶液總質(zhì)量的25%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為20%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到10,并攪拌1h;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為70℃,陳化凝膠時(shí)間為2d;

(4)將步驟(3)所得物料用水洗滌至中性,以除去其中的鹽及鹽類可溶性離子,過濾后再經(jīng)烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為500℃,時(shí)間為1h,氣氛為空氣。

上述實(shí)施例所制備的中孔硅膠的具體性能參數(shù)如下表所示:

本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可知,本發(fā)明的技術(shù)方案在下述范圍內(nèi)變化時(shí),仍然能夠得到與上述實(shí)施例相同或相近的技術(shù)效果:

一種中孔硅膠的制備方法,包括如下步驟:

(1)將纖維素原料加入到質(zhì)量濃度為15~75%的無機(jī)酸溶液中,攪拌混合均勻,所述纖維素原料包括微晶纖維素、棉花、濾紙和紙漿中的至少一種,纖維素原料的量為纖維素原料和無機(jī)酸溶液總質(zhì)量的3~50%;

(2)將二氧化硅的質(zhì)量濃度為10~30%的硅酸鈉溶液與步驟(1)所得物料混合均勻,以使物料的pH達(dá)到1~10;

(3)將步驟(2)所得物料進(jìn)行陳化凝膠,陳化凝膠溫度為25~80℃,陳化凝膠時(shí)間為0.5~3d;

(4)將步驟(3)所得物料洗滌至中性,再經(jīng)過濾、烘干和空氣氣氛下的活化焙燒,即得所述中孔硅膠,活化焙燒的溫度為450~750℃,時(shí)間為1~8h。

以上所述,僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍,即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾,皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。

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