一種利用熱等靜壓焊接工藝制備中子吸收板的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有色金屬粉末冶金及板材成型、增強方法的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用熱等靜壓焊接工藝制備鋁基碳化硼中子吸收板的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硼由于具備密度低(2.5g/cm3)、良好的中子吸收能力而備受關(guān)注。單一的碳化硼斷裂韌性低、燒結(jié)難致密，為了改善性能，金屬基碳化硼復(fù)合材料應(yīng)運而生。其中，鋁基碳化硼(B4C-Al)復(fù)合了碳化硼的高中子吸收率和鋁輕質(zhì)、耐腐蝕和易延展的特性，成為目前使用較多的中子吸收材料，廣泛應(yīng)用于核反應(yīng)堆和核設(shè)施中高放射性燃料、乏燃料存儲和運輸裝置，以避免中子向外輻射對周邊動植物和人類造成傷害。一般將鋁基碳化硼制作成中子吸收板使用，由于核反應(yīng)堆和核設(shè)施占地空間大，實際應(yīng)用對大尺寸中子吸收板的需求十分迫切?，F(xiàn)在制備鋁基碳化硼材料的方法主要有粉末冶金、攪拌復(fù)合、熔體浸滲法。但以上方法都難完全制備符合要求的大尺寸中子吸收板，如熔體浸滲法由于制備的材料后續(xù)加工性能差，不能制備薄板材料；攪拌復(fù)合法制備的坯料中有較多的孔洞、裂紋缺陷。
[0003]現(xiàn)有大尺寸鋁基碳化硼中子吸收板如專利文獻CN102280156A，采用鋁粉、碳化硼粉、硅粉、鈦粉、硼酸晶體混合壓制成坯料，然后在壓力機上加熱狀態(tài)的模具內(nèi)熱擠壓成型，再中溫回火處理得到鋁基碳化硼中子吸收板。
[0004]專利號為US5722033 (A)中闡述了一種鑄造-熱擠壓方法生產(chǎn)B4C/A1材料。這種方法加熱復(fù)合材料錠子到700°C使錠子熔化，排除熔融的雜質(zhì)，但容易出現(xiàn)氣孔缺陷現(xiàn)象，影響材料質(zhì)量。經(jīng)熔煉技術(shù)制作鋁基碳化硼坯料時，坯料內(nèi)部留有較多的缺陷和孔洞，而且現(xiàn)在的熔煉技術(shù)和設(shè)備只能制備長度小于300_的鋁基碳化硼坯料，不能制備大尺寸的坯料，無法滿足核工業(yè)對大尺寸中子吸收板的需求。因此，開發(fā)一種大尺寸、高質(zhì)量的中子吸收板的制備方法是急需解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種利用熱等靜壓焊接工藝制備中子吸收板的方法，使得熱等靜壓處理后的坯料內(nèi)部孔洞、缺陷減少甚至消失，提高了坯料的質(zhì)量，熱等靜壓處理的溫度低、能耗小，利于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，而且本發(fā)明方法還可以實現(xiàn)大尺寸中子吸收板的生產(chǎn)。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
[0007]—種利用熱等靜壓焊接工藝制備中子吸收板的方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一，以碳化硼粉和鋁粉作為原料，將所述原料混合均勻，從而得到混合粉料；
[0009]步驟二，將所述混合粉料進行真空熔煉，熔煉過程中攪拌均勻，冷卻后得到規(guī)定尺寸的鋁基碳化硼塊；
[0010]步驟三，將多塊所述規(guī)定尺寸的鋁基碳化硼塊裝入包套中，相鄰的所述規(guī)定尺寸的鋁基碳化硼塊之間以及所述規(guī)定尺寸的鋁基碳化硼塊與所述包套內(nèi)側(cè)之間均填充步驟一所述的混合粉料，抽真空后封焊；然后對所述封焊的包套進行熱等靜壓處理；
[0011]步驟四，去除經(jīng)所述熱等靜壓處理的坯料的包套，直接得到大尺寸鋁基碳化硼材料；或者去除經(jīng)所述熱等靜壓處理的坯料外側(cè)的包套，經(jīng)乳制加工得到大尺寸鋁基碳化硼材料。
[0012]在本發(fā)明的方法中，在熱等靜壓之前，把混合后的粉料熔煉并澆注成塊，這樣能減小等靜壓時的壓制收縮，降低包套因為變形嚴(yán)重出現(xiàn)裂紋的風(fēng)險，對包套的材質(zhì)要求低。另夕卜，因為此方法生產(chǎn)的初始坯料大，如果再乳制加工，可得到更大尺寸的成品。
[0013]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述混合粉料的費氏平均粒度為15-35 μ m (比如 16 μ m、20 μ m、25 μ m、28 μ m、30 μ m、32 μ m、34 μ m)。
[0014]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟二中，所述攪拌是指當(dāng)鋁粉開始熔化時開始攪拌，當(dāng)鋁粉全部熔化后結(jié)束攪拌。
[0015]在上述方法中，所述規(guī)定尺寸的鋁基碳化硼塊可以為長方形或正方形，作為一種優(yōu)選實施方式，所述規(guī)定尺寸的招基碳化硼塊的邊長為20-200mm(比如25mm、40mm、70mm、90mm、100mm、120mm、150mm、180mm、190mm)。該招基碳化硼塊的尺寸過大則對恪化、饒注設(shè)備要求高，澆注后鋁基碳化硼塊內(nèi)部存在氣孔幾率大；尺寸過小則在制備中子吸收板時需要的數(shù)量大，塊與塊之間的間隙多，制備的中子吸收板的質(zhì)量相對降低，尺寸也有所下降，因此降低了此方法的效果。
[0016]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟三中，所述混合粉料的相對填充密度為 50% 以上(比如 51%,60%,65%,70%,75%,80%,85% )。
[0017]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟一中，所述碳化硼粉的費氏平均粒度為5-30 μ m (比如6 μ m、10 μ m、15 μ m、20 μ m、25 μ m、28 μ m)，所述鋁粉的費氏平均粒度為 10-40 μ m (比如 12 μ m、15 μ m、20 μ m、25 μ m、30 μ m、35 μ m、38 μ m)。
[0018]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟一中，所述碳化硼粉在所述原料中的質(zhì)量百分比為25-50% (比如26%、30%、35%、40%、45%、49% )，所述鋁粉在所述原料中的質(zhì)量百分比為50-75% (比如51%、55%、60%、65%、68%、72%、74%)，兩種原料之和滿足100%。更優(yōu)選地，所述鋁粉為6061型鋁合金粉或者純鋁粉。
[0019]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟一中，所述碳化硼粉和鋁粉的純度均在99.5wt%以上。
[0020]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟一中，所述混合原料的設(shè)備為三維混料機，球料比為1.5-2:1(比如1.6:1、1.8:1、1.9:1)，混料時間為4-7h(比如4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、6.9h)。
[0021]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟二中，所述真空熔煉的溫度為680-7000C (比如 685cC、690cC、695cC、699cC )，時間為 2_3h (比如 2.2h、2.5h、2.8h、2.9h)，
真空度(相對真空度)為-0.1MPa0
[0022]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟三中，所述包套為不銹鋼包套。
[0023]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟三中，所述抽真空時的溫度為150-200°C (比如160°C、170°C、180°C、190°C、195°C )，所述抽真空后的真空度(絕對真空度)不大于 2X10 3Pa(比如 1X10 3Pa、2X10 4Pa、8X10 4Pa、6X10 4Pa、4X10 4Pa、3X10 4Pa)。優(yōu)選地，抽真空時的溫度為180°C。
[0024]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟三中，所述熱等靜壓處理的壓力為160-180MPa，溫度為620_680°C，時間為25_35min。優(yōu)選地，所述熱等靜壓處理的壓力為 170MPa，溫度為 650°C。
[0025]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟四中，經(jīng)所述熱等靜壓處理的坯料的相對密度為99.4% -99.6%，長度尺寸為1.0-6m，寬度尺寸為0.3-0.5m，厚度為3-20mmo
[0026]本發(fā)明的有益效果如下:1)本發(fā)明原料粒度為微米級，價格比納米級原料粉末低很多且易于購買；2)本發(fā)明采用熱等靜壓焊接工藝，反應(yīng)溫度低，能耗小，得到的坯料內(nèi)部孔洞、缺陷減少甚至消失，提高了坯料的質(zhì)量；3)本發(fā)明所述制備方法得到的B4C-Al坯料長度尺寸為1.0-6m，寬度尺寸為0.3-0.5m，厚度為3_20mm，可以直接應(yīng)用或者經(jīng)乳制加工后應(yīng)用于高放射性燃料、乏燃料存儲和運輸裝置，當(dāng)板材厚度較大時，可直接應(yīng)用，一般情況下，當(dāng)板材厚度要求低于4mm時，需要將熱等靜壓得到的坯料進行乳制后使用。本發(fā)明得到的板材具備較好的可乳制性能，能乳制出5m以上比如6m長的板材。另外，熱等靜壓后得到的坯料利用率高達95%以上，本發(fā)明所制備的鋁基碳化硼中子吸收板適用于核反應(yīng)堆、核電站等核工業(yè)領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明熔煉后得到的小塊鋁基碳化硼材料裝入包套的其中一種示意圖。
[0028]圖2為本發(fā)明實施例1制備的中子吸收板的金相組織圖。
[0029]其中，圖中符號說明如下:1、不銹鋼包套；2、熔煉得到的小塊鋁基碳化硼塊；3、鋁基碳化硼粉料(即步驟一得到的混合粉料)。
【具體實施方式】
[0030]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被理解，本發(fā)明結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明的內(nèi)容進行進一步的說明。
[0031]圖1給出了小塊鋁基碳化硼材料裝入包套中的一種方式，小塊鋁基碳化硼材料裝入包套中的方式還可以是其他方式，可根據(jù)實際情況進行調(diào)整。
[0032]實施例1
[0033](I)將費氏平均粒度為5 μπι的碳化硼粉、費氏平均粒度為25 μπι的純鋁粉按25:75的質(zhì)量比取粉共10kg，置于三維混料機中，球料比為1.5:1，混料時間為6小時，得到費氏平均粒度為20 μπι的混合粉料；所使用的碳化硼粉、純鋁粉的純度均為99.8% ;
[0034](2)將混合后的原料即混合粉料置于真空熔煉爐進行真空熔煉，真空熔煉溫度為680°C，熔煉時間為3h，真空度為-0.1MPa，熔煉過程中當(dāng)鋁粉開始熔化時開始攪拌，當(dāng)鋁粉全部熔化后結(jié)束攪拌，以使熔液混合均勻，熔液經(jīng)模鑄后冷卻得到20 X 60 X 200mm(厚度X寬度X長度)鋁基碳化硼塊；
[0035](3)將真空熔煉之后得到的15塊上述規(guī)格的鋁基碳化硼塊裝入鋁合金包套中，相鄰的小尺寸鋁基碳化硼塊之間以及所述規(guī)定尺寸的鋁基碳化硼塊與包套之間均充填鋁基碳化硼粉料(即混合粉料)，粉料的相對填充密度為80%，擺放好多塊鋁基碳化硼塊并填充有鋁基碳化硼粉料的包套，然后在150°C進行抽真空至2X 10 3Pa后封焊；對封焊后的所述包套進行熱等靜壓處理，其中壓力為160MPa，溫度為620°C，時間為30min，熱等靜壓處理的介質(zhì)為氦氣；
[0036](4)去除熱等靜壓后的坯料外側(cè)的包套，得到的坯料的相對密度為99.5% (采用排水法進行測試，以4°C水的密度為參考)。去除坯料外側(cè)包套，經(jīng)乳制、裁剪得到I件大尺寸鋁基碳化硼材料(即中子吸收板)，其中乳制的條