一種骨填充材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種骨填充材料的制備方法，先將硝酸鈣、蔗糖、大豆卵磷脂、玻璃纖維、二氧化鈦、乙基纖維素加至水中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，再將所得膠狀沉淀物和乙烯?丙烯共聚物、鄰苯二甲酸二辛酯、乙酰檸檬酸酯、氧化鋅、松焦油、環(huán)氧大豆油、硝酸銀、水混合，超聲，靜置陳化，最后將聚碳酸酯、植物淀粉加至所得陳化漿料中，在CO2氣氛下加熱至90～100℃，保溫20～30min，再降溫至?15～?20℃，保溫10～15min，得到骨填充材料。本發(fā)明的骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為100～500μm；對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抗菌率分別達(dá)91.7%和83.2%，表現(xiàn)出良好的抗菌活性。
【專利說(shuō)明】
一種骨填充材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種骨填充材料的制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]慢性骨髓炎是骨科常見(jiàn)的疾病，因其病情復(fù)雜，病程漫長(zhǎng)，易并發(fā)慢性竇道，皮膚疤痕及缺損;骨折、骨缺損;手術(shù)失敗率、感染復(fù)發(fā)率高，臨床處理較為棘手。治療慢性骨髓炎的基本原則之一就是在充分的抗菌素治療基礎(chǔ)上徹底清除病灶。而病灶清除，死骨摘除后常出現(xiàn)不同范圍的骨缺損，如骨缺損范圍小，不影響骨干的機(jī)械強(qiáng)度，可不予植骨，采用不同方法消滅骨的死腔即可，主要方法包括局部或游離肌瓣填塞，大網(wǎng)膜、胎盤(pán)填塞，骨水泥珠鏈填塞等，但如骨缺損大，影響了骨干的機(jī)械強(qiáng)度和穩(wěn)定性，或合并有骨折，骨不連，則常需要植骨以促進(jìn)骨愈合。盡管采用了徹底的清創(chuàng)方法，但缺損部位仍有一定數(shù)量的細(xì)菌殘留，當(dāng)有外來(lái)植入物時(shí)，這些細(xì)菌易大量繁殖，常導(dǎo)致治療失敗。因此，良好的骨填充材料必須既能填充骨缺損又能殺滅殘留致病菌。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種骨填充材料的制備方法，所得骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，具有良好的抗菌活性。
[0006]—種骨填充材料的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計(jì)，將硝酸鈣5?10份、鹿糖I?4份、大豆卵磷脂2?5份、玻璃纖維I?3份、二氧化鈦3?6份、乙基纖維素2?5份加至水10?20份中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液5?10份，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，得到膠狀沉淀物；
步驟2，以重量份計(jì)，將乙烯-丙烯共聚物3?7份、鄰苯二甲酸二辛酯I?5份、乙酰檸檬酸酯2?6份、氧化鋅I?3份、松焦油2?6份、環(huán)氧大豆油I?4份、硝酸銀4?7份、水5?10份和步驟I所得膠狀沉淀物混合，超聲，靜置陳化，得陳化漿料；
步驟3，以重量份計(jì)，將聚碳酸酯5?10份、植物淀粉4?7份加至步驟2所得陳化漿料中，在CO2氣氛下加熱至90?100°C，保溫20?30min，再降溫至-15?-20°C，保溫10?15min，得到骨填充材料。
[0007]進(jìn)一步地，步驟I中攪拌速度為200?400rpm。
[0008]進(jìn)一步地，步驟I中磷酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為15?30wt%。
[0009]進(jìn)一步地，步驟I中加熱溫度為50?70°C，反應(yīng)時(shí)間為2?4h。
[0010]進(jìn)一步地，步驟2中超聲條件為20?40KHz、30?50min。
[0011]進(jìn)一步地，步驟2中陳化條件為10?15°C、48?72h。
[0012]本發(fā)明的骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為100?500μπι;對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抗菌率分別達(dá)91.7%和83.2%，表現(xiàn)出良好的抗菌活性。
[0013]
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
一種骨填充材料的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計(jì)，將硝酸鈣5份、蔗糖I份、大豆卵磷脂2份、玻璃纖維I份、二氧化鈦3份、乙基纖維素2份加至水10份中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液5份，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，得到膠狀沉淀物；
步驟2，以重量份計(jì)，將乙烯-丙烯共聚物3份、鄰苯二甲酸二辛酯I份、乙酰檸檬酸酯2份、氧化鋅I份、松焦油2份、環(huán)氧大豆油I份、硝酸銀4份、水5份和步驟I所得膠狀沉淀物混合，超聲，靜置陳化，得陳化漿料；
步驟3，以重量份計(jì)，將聚碳酸酯5份、植物淀粉4份加至步驟2所得陳化漿料中，在0)2氣氛下加熱至90°C，保溫30min，再降溫至-15°C，保溫15min，得到骨填充材料。
[0015]其中，步驟I中攪拌速度為200rpm，磷酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為15wt%，加熱溫度為50°(:、反應(yīng)時(shí)間為411;步驟2中超聲條件為201(取、501^11，陳化條件為10°(:、7211。
[0016]SEM顯示骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為200?400μπι;菌落數(shù)試驗(yàn)顯示骨填充材料對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均表現(xiàn)出抗菌活性，抗菌率分別為94.8%和86.2%。
[0017]
實(shí)施例2
一種骨填充材料的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計(jì)，將硝酸鈣8份、蔗糖3份、大豆卵磷脂4份、玻璃纖維2份、二氧化鈦4份、乙基纖維素5份加至水17份中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液8份，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，得到膠狀沉淀物；
步驟2，以重量份計(jì)，將乙烯-丙烯共聚物6份、鄰苯二甲酸二辛酯3份、乙酰檸檬酸酯5份、氧化鋅2份、松焦油5份、環(huán)氧大豆油3份、硝酸銀5份、水9份和步驟I所得膠狀沉淀物混合，超聲，靜置陳化，得陳化漿料；
步驟3，以重量份計(jì)，將聚碳酸酯6份、植物淀粉5份加至步驟2所得陳化漿料中，在0)2氣氛下加熱至95°C，保溫25min，再降溫至-18°C，保溫12min，得到骨填充材料。
[0018]其中，步驟I中攪拌速度為300rpm，磷酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為20wt%，加熱溫度為60°C、反應(yīng)時(shí)間為3h;步驟2中超聲條件為30KHz、40min，陳化條件為2 °C、65h。
[0019]SEM顯示骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為100?300μπι;菌落數(shù)試驗(yàn)顯示骨填充材料對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均表現(xiàn)出抗菌活性，抗菌率分別為97.5%和87.2%。
[0020]
實(shí)施例3
一種骨填充材料的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，以重量份計(jì)，將硝酸鈣9份、蔗糖3份、大豆卵磷脂3份、玻璃纖維2份、二氧化鈦6份、乙基纖維素4份加至水18份中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液9份，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，得到膠狀沉淀物；
步驟2，以重量份計(jì)，將乙烯-丙烯共聚物6份、鄰苯二甲酸二辛酯4份、乙酰檸檬酸酯5份、氧化鋅2份、松焦油6份、環(huán)氧大豆油3份、硝酸銀5份、水8份和步驟I所得膠狀沉淀物混合，超聲，靜置陳化，得陳化漿料；
步驟3，以重量份計(jì)，將聚碳酸酯9份、植物淀粉5份加至步驟2所得陳化漿料中，在0)2氣氛下加熱至90°C，保溫30min，再降溫至-15°C，保溫15min，得到骨填充材料。
[0021]其中，步驟I中攪拌速度為200rpm，磷酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為15wt%，加熱溫度為50°(:、反應(yīng)時(shí)間為411;步驟2中超聲條件為201(取、501^11，陳化條件為10°(:、7211。
[0022]SEM顯示骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為200?500μπι;菌落數(shù)試驗(yàn)顯示骨填充材料對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均表現(xiàn)出抗菌活性，抗菌率分別為91.7%和88.1%。
[0023]
實(shí)施例4
一種骨填充材料的制備方法，包括以下步驟:
步驟1，以重量份計(jì)，將硝酸鈣10份、蔗糖4份、大豆卵磷脂5份、玻璃纖維3份、二氧化鈦6份、乙基纖維素5份加至水20份中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液10份，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，得到膠狀沉淀物；
步驟2，以重量份計(jì)，將乙烯-丙烯共聚物7份、鄰苯二甲酸二辛酯5份、乙酰檸檬酸酯6份、氧化鋅3份、松焦油6份、環(huán)氧大豆油4份、硝酸銀7份、水10份和步驟I所得膠狀沉淀物混合，超聲，靜置陳化，得陳化漿料；
步驟3，以重量份計(jì)，將聚碳酸酯10份、植物淀粉7份加至步驟2所得陳化漿料中，在CO2氣氛下加熱至100°C，保溫20min，再降溫至-20°C，保溫lOmin，得到骨填充材料。
[0024]其中，步驟I中攪拌速度為400rpm，磷酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為30wt%，加熱溫度為70°(:、反應(yīng)時(shí)間為211;步驟2中超聲條件為401(取、301^11，陳化條件為15°(:、4811。
[0025]SEM顯示骨填充材料為多孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為100?400μπι;菌落數(shù)試驗(yàn)顯示骨填充材料對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均表現(xiàn)出抗菌活性，抗菌率分別為95.2%和83.2%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種骨填充材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，以重量份計(jì)，將硝酸鈣5?10份、鹿糖I?4份、大豆卵磷脂2?5份、玻璃纖維I?3份、二氧化鈦3?6份、乙基纖維素2?5份加至水10?20份中，在攪拌條件下滴加磷酸鈉溶液5?10份，加熱反應(yīng)，靜置降溫，過(guò)濾，得到膠狀沉淀物； 步驟2，以重量份計(jì)，將乙烯-丙烯共聚物3?7份、鄰苯二甲酸二辛酯I?5份、乙酰檸檬酸酯2?6份、氧化鋅I?3份、松焦油2?6份、環(huán)氧大豆油I?4份、硝酸銀4?7份、水5?10份和步驟I所得膠狀沉淀物混合，超聲，靜置陳化，得陳化漿料； 步驟3，以重量份計(jì)，將聚碳酸酯5?10份、植物淀粉4?7份加至步驟2所得陳化漿料中，在CO2氣氛下加熱至90?100°C，保溫20?30min，再降溫至-15?-20°C，保溫10?15min，得到骨填充材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨填充材料的制備方法，其特征在于:步驟I中攪拌速度為200?400rpm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨填充材料的制備方法，其特征在于:步驟I中磷酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為15?30wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨填充材料的制備方法，其特征在于:步驟I中加熱溫度為50?70°C，反應(yīng)時(shí)間為2?4h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨填充材料的制備方法，其特征在于:步驟2中超聲條件為20?40KHz、30?50min D6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨填充材料的制備方法，其特征在于:步驟2中陳化條件為10?15°C、48?72h0
【文檔編號(hào)】A61L27/54GK105944148SQ201610275772
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日
【發(fā)明人】金仲恩, 全春蘭, 張帆, 喻國(guó)貞, 歐陽(yáng)智琨, 陳晉納
【申請(qǐng)人】蘇州蔻美新材料有限公司