一種環(huán)糊精以及改性環(huán)糊精輔助提取中藥有效成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。具體地設(shè)及一種環(huán)糊精W及改性環(huán)糊精 輔助提取中藥有效成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國擁有豐富的中藥資源，但中成藥和中藥提取物的國際市場占有率還很低，僅 占5%左右。目前我國中藥提取多采用有機(jī)溶劑加熱、回流等提取方法，提取效率低、成本 高，普遍存在著浪費嚴(yán)重現(xiàn)象，且多數(shù)有機(jī)溶劑具有毒性、污染環(huán)境，存在安全隱患。因此， 如何實現(xiàn)藥材的高效利用，開發(fā)綠色環(huán)保、成熟的提取技術(shù)無疑是一個亟待解決的問題。
[0003] 環(huán)糊精是淀粉在由芽抱桿菌產(chǎn)生的環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用下制得的環(huán)聚糖 的總稱，由多個葡萄糖分子通過a-1，4糖巧鍵連接而成，呈上狹下寬、兩端開口的環(huán)筒狀 立體結(jié)構(gòu)。其環(huán)筒腔內(nèi)非極性，腔外有徑基，具有親水性。運種外親水、內(nèi)疏水的獨特結(jié)構(gòu) 使其在溶液中可W從無機(jī)到有機(jī)化合物，從中性到離子型化合物的一系列客體分子中選擇 大小、形狀合適的分子形成主-客體的超分子復(fù)合物。在化學(xué)分離及分析、藥物控制釋放、 有機(jī)合成與催化、食品加工和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域應(yīng)用日益廣泛。
[0004] 中藥傳統(tǒng)的提取方法（溶媒提取法、水蒸氣蒸饋法等）存在溶媒用量大、工藝繁 雜、耗費時間長、易造成熱敏成分的降解和揮發(fā)性成分的損失及提取率低等問題。近年來有 許多先進(jìn)的技術(shù)在中藥制劑的研發(fā)和生產(chǎn)中得到了應(yīng)用，在符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論的基礎(chǔ) 上采用運些新技術(shù)、新方法可W極大地提高有效成分的收率和純度，W及中藥制劑的有效 性、穩(wěn)定性。P-環(huán)糊精包合物已經(jīng)廣泛應(yīng)用于中藥領(lǐng)域中，它可W增加藥物的溶解度，提 高藥物的穩(wěn)定性，使液體藥物粉末化，防止揮發(fā)性成分揮發(fā)，降低藥物的刺激性和毒性。而 0-環(huán)糊精的改性修飾W及其同系列化合物a-環(huán)糊精和丫-環(huán)糊精，在中藥提取中共同作 用提取有效中藥成分還不多見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中采用有機(jī)溶劑加熱、回流等提取方法，提 取效率低、成本高，普遍存在著浪費嚴(yán)重的缺陷，提供了種環(huán)糊精輔助選擇性提取藥物有效 成分的方法。
[0006] 為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種環(huán)糊精W及改性環(huán)糊精輔助提取中藥有效成分的方法，包括如下步驟： 1) 將環(huán)糊精或者改性環(huán)糊精溶于水，形成環(huán)糊精或者改性環(huán)糊精水溶液； 2) 將預(yù)提取的中藥材粉碎，置于步驟1)得到的水溶液中，恒溫提?。?3) 將步驟2)得到的提取物過濾，收集濾液、濃縮，即得中藥有效成分與環(huán)糊精或者改性 環(huán)糊精包合物。
[0007] 優(yōu)選的，所述環(huán)糊精是a-環(huán)糊精、P-環(huán)糊精和丫-環(huán)糊精的一種或一種W上的 混合物。
[0008] 優(yōu)選的，所述改性環(huán)糊精為甲基化環(huán)糊精、徑丙基化環(huán)糊精、徑乙基化環(huán)糊精或 OTs-環(huán)糊精。
[0009] 優(yōu)選的，所述中藥材與環(huán)糊精水溶液的體積比為1:20~35。
[0010] 優(yōu)選的，所述恒溫提取的提取溫度為30~60°C。
[0011] 優(yōu)選的，所述恒溫提取的提取時間為30~60分鐘。
[0012] 優(yōu)選的，所述環(huán)糊精或改性環(huán)糊精與中藥材的重量比1:1~1. 2。
[0013] 優(yōu)選的，所述恒溫提取包括微波提取、超聲提取或超微粉化提取。
[0014] 本發(fā)明上述技術(shù)方案的提出是基于下述的技術(shù)原理：環(huán)糊精具有上狹下寬兩端開 口的環(huán)狀中空圓桶形立體結(jié)構(gòu)，可W與許多親脂性藥物形成溶解度較大的包合物，提高客 體分子在光、熱、氧、酸和堿等條件下的穩(wěn)定性。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下主要的優(yōu)越性： 研究表明環(huán)糊精對藥物分子具有選擇性包合作用，其包合物可W改善藥物分子的穩(wěn)定 性和溶解性，提高中藥活性成分的提取率，減少藥物流失，在中藥提取方面具有廣泛的應(yīng)用 價值。
[0016] 將環(huán)糊精作為輔助提取劑直接用于中藥的提取中，可W實現(xiàn)提取與包合過程一步 完成，相比傳統(tǒng)的中藥提取過程有很多優(yōu)勢。
[0017] 環(huán)糊精輔助提取中藥活性成分的方法包括微波提取、超聲提取。在中藥的傳統(tǒng)提 取過程中加入環(huán)糊精或其衍生物，可W實現(xiàn)提取的高效性和廣泛性。
[0018]
【具體實施方式】： 下面用本發(fā)明的實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不W此來限定本發(fā) 明。
[001引 實施例1 : 一種徑丙基-片-環(huán)糊精提取射干有效成分的方法，包括如下步驟： 1) 稱取4g徑丙基-片-環(huán)糊精溶于lOOmL水，制成徑丙基-片-環(huán)糊精的水溶液，置于 圓底燒瓶中； 2) 將4g粉碎的射干加入到步驟1)的圓底燒瓶中，30°C超微粉化處理至粒徑為 0? 75ym; 3) 將2)過濾，收集濾液、濃縮即得徑丙基片-環(huán)糊精射干有效中藥成分的包合物，含量 為純水提取工藝的3倍。
[0020] 實施例2 : r-環(huán)糊精輔助提取野香芙蘭有效成分的方法，包括如下步驟： 1) 稱取5gr-環(huán)糊精溶于175mL的水，制成r-環(huán)糊精的水溶液，置于圓底燒瓶中； 2) 將6g粉碎的野香芙蘭加入到步驟1)的圓底燒瓶中，60°C條件下，1200瓦超聲提取 60分鐘； 3) 將2)過濾，收集濾液、濃縮即得丫 -環(huán)糊精野香芙蘭有效中藥成分的包合物，含量為 純水提取工藝的2. 5倍。
[0021] 實施例3: 公-環(huán)糊精輔助提取丹參有效成分的方法，包括如下步驟： 1)稱取6g公-環(huán)糊精溶于120mL的水，制成片-環(huán)糊精的水溶液，置于圓底燒瓶中； 2) 將6. 6g丹參藥材加入到步驟1)的圓底燒瓶中，50°C條件下，30°C條件下，1000瓦微 波提取30分鐘； 3) 將2)過濾，收集濾液、濃縮即得P-環(huán)糊精與丹參有效中藥成分的包合物，含量為純 水提取工藝的2. 5倍。
[002引實施例4 : a-環(huán)糊精和徑乙基片-環(huán)糊輔助提取螺旋草中有效成分的方法，包括如下步驟： 1) 稱取3ga-環(huán)糊精和4g徑乙基片-環(huán)糊溶于210血的水制成a-環(huán)糊精和徑乙基 公-環(huán)糊的水溶液，置于圓底燒瓶中； 2) 加入8. 05g粉碎的螺旋草藥材于1)的圓底燒瓶中，37°C條件下，1500瓦微波提取35 分鐘； 3) 將2)過濾，收集濾液、濃縮即得a-環(huán)糊精和者徑乙基片-環(huán)糊與螺旋草有效中藥 成分的包合物，含量為純水提取工藝的3. 5倍。
[002引實施例5 : 徑丙基-片-環(huán)糊精與片-環(huán)糊精輔助提取冰片有效成分的方法，包括如下步驟： 1) 稱取4g徑丙基-片-環(huán)糊精和4g片-環(huán)糊精，溶于120血水，制成徑丙基-片-環(huán)糊 精和片-環(huán)糊精的水溶液，置于圓底燒瓶中； 2) 將6g粉碎的冰片加入到步驟1)的圓底燒瓶中，25°C超微粉化提取20分鐘； 3) 將2)過濾，收集濾液、濃縮即得徑丙基-片-環(huán)糊精和片-環(huán)糊精與冰片有效中藥成 分的包合物，含量為純水提取工藝的2倍。
[0024] 實施例6 : 0-環(huán)糊精輔助提取蒼術(shù)揮發(fā)油的方法 1) 稱取60gP-環(huán)糊精溶于2400mL的水，制成片-環(huán)糊精的水溶液，置于圓底燒瓶中； 2) 將lOg粉碎的蒼術(shù)加入到步驟1)的圓底燒瓶中，40°C條件下，1500瓦，超聲提取1 小時； 3) 將2)過濾，收集濾液、濃縮即得片-環(huán)糊精蒼術(shù)揮發(fā)油有效中藥成分的包合物，含量 為純水提取工藝的1.5倍。
[0025]藥效和臨床療效研究 藥效研究 (1)W上霉素、冰片、珍珠末聯(lián)合外敷治療III、IV期壓瘡為例研究本發(fā)明提取中藥有效 成分的藥效和臨床療效壓瘡是身體局部組織長期受壓，血液循環(huán)障礙，局部組織持續(xù)缺血、 缺氧、營養(yǎng)缺乏，致使皮膚失去正常功能，而引起的組織破損和壞死。III、IV期壓瘡臨床表 現(xiàn)：111期淺度潰瘍期，全層皮膚破壞、可深及皮下組織和深層組織。IV期壞死潰瘍期，為壓瘡 嚴(yán)重期。壞死組織侵入真皮下層和肌肉層，感染可向周邊及深部擴(kuò)展，可深達(dá)骨面。
[0026]收集60例III、IV期壓瘡患者，隨機(jī)分為治療組和對照組，兩組各30例。男女比例 均為4:1，年齡平均52歲，20例為IV期壓瘡，10例為III期壓瘡。
[0027] 對照組：±霉素、冰片、珍珠末W2 :1 :1的比例制成干粉。
[002引實驗組：上霉素、冰片、珍珠末W2 :1 :1的比例制成干粉。
[0029]±霉素、冰片、珍珠末，單味藥材按照傳統(tǒng)煎制工藝，各自提取W后，制成粉劑。實 驗組與對照組的制備方法不同的是，用本發(fā)明實施例5所制備的冰片代替對照組的冰片， 其余相同。
[0030] 實驗組：敷藥前用生理鹽水清傷口，再將2:1:1的±霉素、冰片、珍珠末混合粉劑 均勻覆蓋到創(chuàng)面，外貼自粘無菌性敷料或包扎無菌紗布即可，前=天每天換藥一次，W后根 據(jù)傷口滲液及肉芽生長情況決定換藥頻率。
[0031] 實驗組：先將生理鹽水清洗傷口，再將2:1:1的±霉素、冰片、珍珠末混合粉劑均 勻覆蓋到創(chuàng)面，外貼自粘無菌性敷料或包扎無菌紗布即可，前S天每天換藥一次，W后根據(jù) 傷口滲液及肉芽生長情況決定換藥頻率。實驗組與對照組的制備方法不同的是，用本發(fā)明 實施例3所制備的丹參取代對照組的丹參，其余相同。
[0032] 療效判斷標(biāo)準(zhǔn) 通過觀察病人壓瘡周圍皮膚顏色、創(chuàng)面滲出液量和顏色、壓瘡基底顏色及傷口愈合情 況進(jìn)行療效評估，并將