一種迎春花提取物及其在制備食品防腐劑中的應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種迎春花提取物及其在制備食品防腐劑中的應(yīng)用，含有迎春花提取物。迎春花提取物由以下步驟制備：(a)將干燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用80～90％乙醇溶液熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味得到乙醇提取濃縮液；(b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB?8型大孔樹脂富集活性成分，先用5～15％乙醇沖洗6～10個(gè)柱體積除去大極性成分，再用70～80％乙醇洗脫8～12個(gè)柱體積，收集70～80％乙醇洗脫液，減壓濃縮；其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的5％～15％。
【專利說明】
一種迎春花提取物及其在制備食品防腐劑中的應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于食品領(lǐng)域，涉及防腐劑的制備及應(yīng)用，具體涉及一種迎春花提取物及 其在制備食品防腐劑中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 迎春花為木犀科植物迎春花的花。2~4月收采，烘干。原植物迎春花為落葉灌木， 高達(dá)5米。枝細(xì)長(zhǎng)，直立或成拱形，小枝平滑無毛，有四棱。復(fù)葉對(duì)生;小葉3片，卵形或長(zhǎng)橢圓 狀卵形，長(zhǎng)1~3厘米，先端尖，邊緣有細(xì)毛，下面無毛;葉柄長(zhǎng)5~10毫米?；ǖS色，先葉開 花，著生于去年的枝條上，單生或腋生;花梗長(zhǎng)約6毫米，被有狹長(zhǎng)綠色的小苞;萼鐘狀，裂片 6,線狀，綠色，與萼簡(jiǎn)同長(zhǎng)或較長(zhǎng);花冠管高腳碟形，徑約2厘米，裂片6,長(zhǎng)6毫米，筒部長(zhǎng)12 毫米;雄蕊2,著生于花筒內(nèi)；子房2室?；ㄆ?~4月。多栽于庭園。分布山東、陜西、遼寧、江 蘇、浙江、貴州等地。
[0003] 長(zhǎng)期以來，食品工業(yè)都習(xí)慣于將化學(xué)合成品作為食品的防腐劑如苯甲酸及其鹽 類、山梨酸及其鹽類和對(duì)羥基苯甲酸酯類等，其在使用過程中不可避免地會(huì)對(duì)食品的風(fēng)味 產(chǎn)生不良影響，一旦超標(biāo)又會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用。天然防腐劑具有抗菌性強(qiáng)、安全無毒、 水溶性好、熱穩(wěn)定性好、具有一定的營(yíng)養(yǎng)保健功能等優(yōu)點(diǎn)，天然植物源防腐劑的開發(fā)及運(yùn)用 于鹵制品的生產(chǎn)符合天然、安全、營(yíng)養(yǎng)的發(fā)展方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種基于迎春花的天然植物源防腐劑的制備方法及其應(yīng) 用，該防腐劑中的迎春花提取物具有顯著的抑菌防腐作用。
[0005] 上述目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種具有抑菌防腐作用的迎春花提取物通過如下方法制備：（a)將干燥的迎春花 和茵陳蒿混合，粉碎，用80~90%乙醇溶液熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味得到乙 醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙酯和水 飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物； (c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成分，先用5~15%乙醇沖洗 6~10個(gè)柱體積除去大極性成分，再用70~80%乙醇洗脫8~12個(gè)柱體積，收集70~80%乙 醇洗脫液，減壓濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的5%~15%。
[0007] 進(jìn)一步地，所述的具有抑菌防腐作用的迎春花提取物通過如下方法制備：（a)將干 燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用85%乙醇溶液熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味 得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙 酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃 取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成分，先用10%乙醇沖 洗8個(gè)柱體積除去大極性成分，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓 濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的10%。
[0008] 進(jìn)一步地，所述的具有抑菌防腐作用的迎春花提取物通過如下方法制備：（a)將干 燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用80%乙醇溶液熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味 得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙 酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃 取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成分，先用5%乙醇沖 洗10個(gè)柱體積除去大極性成分，再用70%乙醇洗脫12個(gè)柱體積，收集70%乙醇洗脫液，減壓 濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的5%。
[0009] 進(jìn)一步地，所述的具有抑菌防腐作用的迎春花提取物通過如下方法制備：（a)將干 燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用90%乙醇溶液熱回流提取，合并提取液，濃縮至無醇味 得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙酸乙 酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃 取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成分，先用15%乙醇沖 洗6個(gè)柱體積除去大極性成分，再用80 %乙醇洗脫8個(gè)柱體積，收集80 %乙醇洗脫液，減壓濃 縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的15%。
[0010] 上述的迎春花提取物在制備食品防腐劑方面的應(yīng)用。
[0011] 本發(fā)明的有益效果：
[0012] 本發(fā)明提供的食品防腐劑主要含有迎春花提取物，該提取物具有顯著的抑菌防腐 作用，可以用于食品領(lǐng)域抑菌防腐，且純天然，不含合成化學(xué)品。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明保護(hù)范 圍。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì) 本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
[0014] 藥材來源:藥材迎春花和茵陳蒿購(gòu)自安徽亳州中藥材市場(chǎng)。
[0015] 主要試劑:食品級(jí)乙醇購(gòu)自上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;AB-8型大孔樹脂購(gòu)自天 津波鴻樹脂有限公司；乙腈為HPLC級(jí)，購(gòu)于TEDIA;甲酸為HPLC級(jí)，購(gòu)于TEDIA;色譜用純凈水 為哇哈哈純凈水。所用試劑和材料均為可以購(gòu)買到的常規(guī)商品。
[0016] 實(shí)施例1:迎春花提取物的制備
[0017] (a)將5kg干燥的迎春花和茵陳蒿（占總重10 % )混合粉碎，用85 %乙醇熱回流提取 3次(25LX3次），每次2小時(shí)，合并提取液，濃縮至無醇味得到濃縮液(3L);(b)對(duì)步驟(a)濃 縮液依次用石油醚(3LX3次）、乙酸乙酯(3LX3次)和水飽和的正丁醇(3LX3次)萃取，分別 得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用AB-8型大孔樹脂 富集，先用10 %乙醇沖洗8個(gè)柱體積除去大極性物質(zhì)，再用75 %乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集 75 %乙醇洗脫液，減壓濃縮。
[0018] 實(shí)施例2:迎春花提取物的制備
[0019 ](a)將5kg干燥的迎春花和茵陳蒿（占總重5 % )混合粉碎，用80 %乙醇熱回流提取3 次(25LX3次），每次2小時(shí)，合并提取液，濃縮至無醇味得到濃縮液(3L);(b)對(duì)步驟(a)濃縮 液依次用石油醚(3LX3次）、乙酸乙酯(3LX3次)和水飽和的正丁醇(3LX3次)萃取，分別得 到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用AB-8型大孔樹脂富 集，先用5 %乙醇沖洗10個(gè)柱體積除去大極性物質(zhì)，再用70 %乙醇洗脫12個(gè)柱體積，收集 70%乙醇洗脫液，減壓濃縮。
[0020]實(shí)施例3:迎春花提取物的制備
[0021] (a)將5kg干燥的迎春花和茵陳蒿（占總重15% )混合粉碎，用90%乙醇熱回流提取 3次(25LX3次），每次2小時(shí)，合并提取液，濃縮至無醇味得到濃縮液(3L);(b)對(duì)步驟(a)濃 縮液依次用石油醚(3LX3次）、乙酸乙酯(3LX3次)和水飽和的正丁醇(3LX3次)萃取，分別 得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用AB-8型大孔樹脂 富集，先用15 %乙醇沖洗6個(gè)柱體積除去大極性物質(zhì)，再用80 %乙醇洗脫8個(gè)柱體積，收集 80%乙醇洗脫液，減壓濃縮。
[0022]實(shí)施例4:實(shí)施例1的對(duì)比，不添加茵陳蒿
[0023] (a)將5kg干燥的迎春花粉碎，用85%乙醇熱回流提取3次(25L X 3次），每次2小時(shí)， 合并提取液，濃縮至無醇味得到濃縮液（3L);(b)對(duì)步驟(a)濃縮液依次用石油醚（3LX 3 次）、乙酸乙酯（3LX 3次)和水飽和的正丁醇（3LX 3次)萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸 乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用AB-8型大孔樹脂富集，先用10%乙醇沖洗 8個(gè)柱體積除去大極性物質(zhì)，再用75%乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集75%乙醇洗脫液，減壓濃 縮。
[0024]實(shí)施例5:實(shí)施例1的對(duì)比，茵陳蒿占總重20%
[0025] (a)將5kg干燥的迎春花和茵陳蒿（占總重20 % )混合粉碎，用85 %乙醇熱回流提取 3次(25LX3次），每次2小時(shí)，合并提取液，濃縮至無醇味得到濃縮液(3L);(b)對(duì)步驟(a)濃 縮液依次用石油醚(3LX3次）、乙酸乙酯(3LX3次)和水飽和的正丁醇(3LX3次)萃取，分別 得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用AB-8型大孔樹脂 富集，先用10 %乙醇沖洗8個(gè)柱體積除去大極性物質(zhì)，再用75 %乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集 75 %乙醇洗脫液，減壓濃縮。
[0026] 實(shí)施例6:抑菌試驗(yàn)
[0027] 按照實(shí)施例1~5制備迎春花提取物1~5，考察迎春花提取物1~5對(duì)食品中常見污 染菌的抑菌試驗(yàn)，抑菌試驗(yàn)采用濾紙片的方法。迎春花提取物1~5分別用去離子水溶解配 制成濃度為280mg/L的提取物溶液。
[0028] 采用菌種如下:沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、李斯特單核細(xì)胞菌、大腸桿菌、肉毒桿 菌。
[0029] 濾紙片的制法:用打孔器將102型新華濾紙制成直徑為6_的放入干燥潔凈的燒杯 內(nèi)，在121°C高溫高壓滅菌鍋內(nèi)滅菌30分鐘，烘干備用。
[0030] 迎春花提取物1~5抑菌作用的測(cè)定：用無菌試管吸取適宜濃度的菌懸液O.lmL加 入已倒好的平面培養(yǎng)基表面，涂布均勻；分別用微量移液器注射20mL提取物溶液于濾紙片 上，將濾紙片貼于已接種細(xì)菌的平面培養(yǎng)基表面，每皿三片，重復(fù)三次。倒置平皿37°C培養(yǎng) 18小時(shí)后，用游標(biāo)卡尺量取抑菌圈直徑。結(jié)果見表1。
[0031 ] 抑菌圈（mm)=抑菌直徑-6(mm) 〇 [0032]表1迎春花提取物1~5抑菌作用
[0033]
[0034] 結(jié)果表明：迎春花提取物1~3具有明顯的抑菌作用。迎春花提取物4和5抑菌效果 較差，明顯不如天然迎春花提取物1~3;說明本發(fā)明迎春花提取物的抑菌防腐效果與是否 添加茵陳蒿以及茵陳蒿添加的比例有關(guān)。該迎春花提取物可以制得抑菌防腐效果優(yōu)異的食 品防腐劑。
[0035] 上述實(shí)施例的作用在于說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限定本發(fā)明的保護(hù) 范圍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換， 而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種具有抑菌防腐作用的迎春花提取物，其特征在于，通過如下方法制備：（a)將干 燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用80~90%乙醇溶液熱回流提取，合并提取液，濃縮至無 醇味得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用石油醚、乙 酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁 醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成分，先用5~ 15%乙醇沖洗6~10個(gè)柱體積除去大極性成分，再用70~80%乙醇洗脫8~12個(gè)柱體積，收 集70~80 %乙醇洗脫液，減壓濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的5 %~15 %。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抑菌防腐作用的迎春花提取物，其特征在于，通過如下方 法制備：（a)將干燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用85%乙醇溶液熱回流提取，合并提取 液，濃縮至無醇味得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次 用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯 萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成 分，先用10 %乙醇沖洗8個(gè)柱體積除去大極性成分，再用75 %乙醇洗脫10個(gè)柱體積，收集 75%乙醇洗脫液，減壓濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的10%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抑菌防腐作用的迎春花提取物，其特征在于，通過如下方 法制備：（a)將干燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用80%乙醇溶液熱回流提取，合并提取 液，濃縮至無醇味得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次 用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯 萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成 分，先用5 %乙醇沖洗10個(gè)柱體積除去大極性成分，再用70 %乙醇洗脫12個(gè)柱體積，收集 70%乙醇洗脫液，減壓濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的5%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有抑菌防腐作用的迎春花提取物，其特征在于，通過如下方 法制備：（a)將干燥的迎春花和茵陳蒿混合，粉碎，用90%乙醇溶液熱回流提取，合并提取 液，濃縮至無醇味得到乙醇提取濃縮液；（b)將步驟(a)所得乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次 用石油醚、乙酸乙酯和水飽和的正丁醇萃取，減壓濃縮，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯 萃取物和正丁醇萃取物；（c)正丁醇萃取物用水溶解，過濾，用AB-8型大孔樹脂富集活性成 分，先用15 %乙醇沖洗6個(gè)柱體積除去大極性成分，再用80 %乙醇洗脫8個(gè)柱體積，收集80 % 乙醇洗脫液，減壓濃縮;其中，茵陳蒿占迎春花與茵陳蒿總重的15%。5. 權(quán)利要求1~4所述的迎春花提取物在制備食品防腐劑方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A23L3/3472GK105831546SQ201610164311
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月22日
【發(fā)明人】張利文
【申請(qǐng)人】張利文