一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法。它利用硝酸萃取磷礦，采用冷凍法得到硝酸鈣和磷酸，磷酸通過(guò)中和造粒得到海藻硝基復(fù)合肥，硝酸鈣經(jīng)過(guò)硫酸鉀反應(yīng)，得到工業(yè)級(jí)硝酸鉀。
技術(shù)背景
[0002]硝酸鉀是一種具有多種用途的無(wú)機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于炸藥、食品防腐劑、玻璃澄清劑、催化劑以及金屬淬火鹽溶劑等。同時(shí)，硝酸鉀富含植物生長(zhǎng)所需的N和K，且不含氯元素，在農(nóng)業(yè)上也有較大的應(yīng)用前景，尤其在煙草、茶葉等作物上。目前:常用的硝酸鉀生產(chǎn)方法有如下幾種:1.直接轉(zhuǎn)化法;2.復(fù)分解法;3.離子交換樹脂法。
[0003]直接轉(zhuǎn)化法一般采用氯化鉀和硝酸發(fā)生置換反應(yīng)，該法腐蝕嚴(yán)重，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求高，生產(chǎn)的副產(chǎn)物鹽酸利用價(jià)值低，目前國(guó)內(nèi)采用該法的企業(yè)甚少;復(fù)分解反應(yīng)制備硝酸鉀一般采用硝酸銨和氯化鉀作為原料，利用每種鹽在水溶液中的溶解度差異，來(lái)進(jìn)行結(jié)晶分離，該工藝提出多年，如CNOl 108280.1和CN200510021224.1專利就是采用該工藝，但任然存在很多問(wèn)題，比如，在循環(huán)復(fù)分解過(guò)程中，難以形成穩(wěn)定的物料循環(huán)，硝酸鉀產(chǎn)品的純度不高，質(zhì)量不穩(wěn)定，副產(chǎn)物氯化銨中鉀含量難以控制，造成鉀的利用率偏低，同時(shí)，循環(huán)復(fù)分解法的母液循環(huán)量大，蒸發(fā)濃縮成本高，同時(shí)，氯化鉀帶入的雜質(zhì)在不斷循環(huán)過(guò)程中不斷積累無(wú)法去除。CN1827526針對(duì)傳統(tǒng)復(fù)分解法的不足，專門設(shè)計(jì)了高效穩(wěn)定的硝酸鉀結(jié)晶器和氯化銨蒸發(fā)器，提供了良好的結(jié)晶分離環(huán)境，為產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定提供了保障;CN103771461A為解決氯化鉀帶入的雜質(zhì)不斷積累的問(wèn)題，在生產(chǎn)裝置設(shè)置一條分流除雜生產(chǎn)線，采用氯化鎂為鹽析劑脫出鈉鹽，以碳酸銨為沉淀劑脫出鎂鹽，然后脫鹽后的母液循環(huán)利用;離子交換法是將氯化鉀和硝酸銨溶液交替通過(guò)離子交換樹脂，分別獲得硝酸鉀溶液和氯化銨溶液，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)品，CN1184077A專利對(duì)該法的工藝進(jìn)行了講解，該法得到的硝酸鉀和氯化銨溶液的濃度低，蒸發(fā)水分能耗大且離子交換樹脂價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本高，利潤(rùn)率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有工藝上述之不足，而提供一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，該方法得到的硝基復(fù)合肥水溶性好，N-P-K養(yǎng)分穩(wěn)定且三者比例可調(diào)整范圍寬，海藻提取液富含有機(jī)質(zhì)和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆行，同時(shí)具有增產(chǎn)增效的功能；與離子交換法和循環(huán)復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀相比，該工藝聯(lián)產(chǎn)的硝酸鉀能耗低，物料的轉(zhuǎn)化率和硝酸鉀產(chǎn)品的收率以及純度都很高，達(dá)到了工業(yè)硝酸鉀的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0005]本發(fā)明的上述木得是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，它包括以下的步驟:
I)硝酸和磷礦漿在萃取槽中進(jìn)行萃取反應(yīng)，過(guò)濾去除酸不溶物，得到濾液備用，濾渣的酸不溶物可作為堿性土壤的調(diào)節(jié)劑；
2)濾液在冷卻槽中進(jìn)行降溫結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾得到硝酸鈣和磷酸濾液；
3)磷酸濾液經(jīng)過(guò)中和、壓濾，濾渣送去轉(zhuǎn)鼓造粒生產(chǎn)線，通過(guò)在轉(zhuǎn)鼓造粒過(guò)程中添加海藻提取液，得到海藻硝基肥，磷銨濾液備用；
4)硝酸鈣一部分經(jīng)過(guò)通氨和二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行轉(zhuǎn)化，得到碳酸鈣沉淀和硝酸銨溶液，碳酸鈣沉淀直接作為產(chǎn)品或送往水泥廠利用;硝酸銨溶液返回至步驟3中的磷銨濾液中；另一部分硝酸鈣加入到硫酸鉀溶液中，過(guò)濾得到磷石膏和硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得到符合國(guó)標(biāo)的工業(yè)級(jí)硝酸鉀；
5)向步驟4得到的硝銨溶液中和步驟3得到的磷銨濾液中加入硫酸鉀以及海藻提取液，經(jīng)過(guò)濃縮、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶復(fù)合肥。
[0006]步驟I中硝酸和磷礦漿的摩爾比為1.05:1-2:1，且硝酸的濃度為60%_65%;
步驟2中冷凍結(jié)晶溫度為-15°C至5°C ；
步驟3中壓濾為真空壓濾，真空度為90KPa-80KPa;海藻提取液的用量為lwt%。-2 wt%；步驟4中通入氨氣和CO2的壓力為0.1MPa-0.8MPa，硝酸鈣和硫酸鉀的摩爾比為1:1-1:1.6，且硝酸鉀的結(jié)晶終點(diǎn)溫度為10-60°C ；
步驟5中濃縮料漿的含水率為20%-50%。
[0007]優(yōu)點(diǎn)是:該方法得到的硝基復(fù)合肥水溶性好，N-P-K養(yǎng)分穩(wěn)定且三者比例可調(diào)整范圍寬，海藻提取液富含有機(jī)質(zhì)和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆性，同時(shí)具有增產(chǎn)增效的功能；與離子交換法和循環(huán)復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀相比，該工藝聯(lián)產(chǎn)的硝酸鉀能耗低，物料的轉(zhuǎn)化率和硝酸鉀產(chǎn)品的收率以及純度都很高，達(dá)到了工業(yè)硝酸鉀的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施實(shí)例1:
65%濃度的硝酸與磷礦漿按照1.1:1的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)1.5h，過(guò)濾，濾渣回收用于生產(chǎn)土壤調(diào)節(jié)劑，濾液在_5°C的冷凍槽中結(jié)晶并過(guò)濾，硝酸鈣固體分成兩部分，一部分溶解后加入硫酸鉀，35°C結(jié)晶制備工業(yè)硝酸鉀，另一部分通入氨氣和二氧化碳?xì)怏w經(jīng)碳化得到硝酸銨溶液和副產(chǎn)碳酸鈣;濾液經(jīng)中和過(guò)濾分別得到濾餅和磷銨溶液，濾餅通過(guò)轉(zhuǎn)鼓造粒，添加1%海藻提取液，得到海藻有機(jī)硝基肥，磷銨溶液和碳化得到的硝銨溶液混合并加入鉀肥，濃縮至含水25%，添加1.5%海藻提取液后造粒得到高端水溶硝基復(fù)合肥，經(jīng)檢測(cè)硝基復(fù)合肥和工業(yè)硝酸鉀均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0010]實(shí)施實(shí)例2:
60%濃度的硝酸與磷礦漿按照1.2:1的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)2.0h，過(guò)濾，濾渣回收用于生產(chǎn)土壤調(diào)節(jié)劑，濾液在-10°C的冷凍槽中結(jié)晶并過(guò)濾，硝酸鈣固體分成兩部分，一部分溶解后加入硫酸鉀，30°C結(jié)晶制備工業(yè)硝酸鉀，另一部分通入氨氣和二氧化碳?xì)怏w經(jīng)碳化得到硝酸銨溶液和副產(chǎn)碳酸鈣;濾液經(jīng)中和過(guò)濾分別得到濾餅和磷銨溶液，濾餅通過(guò)轉(zhuǎn)鼓造粒，添加2%海藻提取液，得到海藻有機(jī)硝基肥，磷銨溶液和碳化得到的硝銨溶液混合并加入鉀肥，濃縮至含水30%，添加1%海藻提取液后造粒得到高端水溶硝基復(fù)合肥，經(jīng)檢測(cè)硝基復(fù)合肥和工業(yè)硝酸鉀均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，其特征在于它包括以下的步驟: 硝酸和磷礦漿在萃取槽中進(jìn)行萃取反應(yīng)，過(guò)濾去除酸不溶物，得到濾液備用； 濾液在冷卻槽中進(jìn)行降溫結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾得到硝酸鈣和磷酸濾液； 磷酸濾液經(jīng)過(guò)中和、壓濾，濾渣送去轉(zhuǎn)鼓造粒生產(chǎn)線，通過(guò)在轉(zhuǎn)鼓造粒過(guò)程中添加海藻提取液，得到海藻硝基肥，磷銨濾液備用； 硝酸鈣一部分經(jīng)過(guò)通氨和二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行轉(zhuǎn)化，得到碳酸鈣沉淀和硝酸銨溶液，碳酸鈣沉淀直接作為產(chǎn)品或送往水泥廠利用;硝酸銨溶液返回至步驟3中的磷銨濾液中；另一部分硝酸鈣加入到硫酸鉀溶液中，過(guò)濾得到磷石膏和硝酸鉀溶液，硝酸鉀溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得到符合國(guó)標(biāo)的工業(yè)級(jí)硝酸鉀； 向步驟4得到的硝銨溶液中和步驟3得到的磷銨濾液中加入硫酸鉀以及海藻提取液，經(jīng)過(guò)濃縮、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶復(fù)合肥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，其特征在于步驟I中硝酸和磷礦漿的摩爾比為1.05:1-2:1，且硝酸的濃度為60%-65%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，其特征在于步驟2中冷凍結(jié)晶溫度為-15°C至5°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，其特征在于步驟3中壓濾為真空壓濾，真空度為90KPa-80KPa;海藻提取液的用量為lwt%。-2 。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，其特征在于步驟4中通入氨氣和CO2的壓力為0.1MPa-0.8MPa，硝酸鈣和硫酸鉀的摩爾比為1:1-1:1.6，且硝酸鉀的結(jié)晶終點(diǎn)溫度為10-60°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，其特征在于步驟5中濃縮料漿的含水率為20%-50%。
【專利摘要】一種硝基復(fù)合肥聯(lián)產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的方法，它包括以下的步驟：硝酸和磷礦漿在萃取槽中進(jìn)行萃取反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾得到硝酸鈣和磷酸濾液；磷酸濾液經(jīng)過(guò)中和、壓濾，濾渣送去轉(zhuǎn)鼓造粒生產(chǎn)線，磷銨濾液備用；硝酸鈣一部分經(jīng)過(guò)通氨和二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行轉(zhuǎn)化，得到碳酸鈣沉淀和硝酸銨溶液，向步驟4得到的硝銨溶液中和步驟3得到的磷銨濾液中加入硫酸鉀以及海藻提取液，經(jīng)過(guò)濃縮、造粒，得到海藻硝硫基高端全水溶復(fù)合肥。優(yōu)點(diǎn):該方法得到的硝基復(fù)合肥水溶性好，N-P-K養(yǎng)分穩(wěn)定且三者比例可調(diào)整范圍寬，海藻提取液富含有機(jī)質(zhì)和活性因子，具有很好的改良土壤的功效以及抗病抗逆性，同時(shí)具有增產(chǎn)增效的功能。
【IPC分類】C09K17/02, C01F11/18, C01D9/12, C09K109/00, C05G1/00
【公開號(hào)】CN105712388
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511000634
【發(fā)明人】鄭潤(rùn), 張朝森, 汪少華
【申請(qǐng)人】湖北新洋豐肥業(yè)股份有限公司