本發(fā)明涉及甘藍(lán)甜菜夜蛾的防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于甘藍(lán)甜菜夜蛾防治的殺蟲(chóng)組合物，例如中國(guó)專利“cn103960265a”公開(kāi)了一種“叔肟蟲(chóng)脲乳油及其制備方法和防治小菜蛾和甜菜夜蛾的田間應(yīng)用”，將叔肟蟲(chóng)脲加入到有機(jī)溶劑中，攪拌溶解，再加入乳化劑，攪拌10分鐘即配制成叔肟蟲(chóng)脲乳油。田間小區(qū)試驗(yàn)結(jié)果表明：4％叔肟蟲(chóng)脲乳油具有很好的殺蟲(chóng)活性。另外，中國(guó)專利“cn102578114a”公開(kāi)了一種“含甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽與蟲(chóng)酰肼的復(fù)配農(nóng)藥組合物以及將該農(nóng)藥組合物用于防治甘藍(lán)斜紋夜蛾、甜菜夜蛾以及玉米二點(diǎn)委夜蛾等的用途”，由甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽與蟲(chóng)酰肼組成，其中蟲(chóng)酰肼與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的重量比優(yōu)選為24∶1-12∶1。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種殺蟲(chóng)組合物主要存在如下缺陷：1)、通過(guò)對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)甘藍(lán)甜菜夜蛾無(wú)法起到良好的防治效果。2)、針對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物所公開(kāi)的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同問(wèn)題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問(wèn)題，通過(guò)對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無(wú)法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，該微乳劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)甘藍(lán)甜菜夜蛾的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的明顯增效作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，至少由以下重量份的組分制成：氟鈴脲是新型?；孱悮⑾x(chóng)劑，除具有其他?；孱悮⑾x(chóng)特點(diǎn)外，殺蟲(chóng)譜較廣，特別對(duì)棉鈴蟲(chóng)屬的害蟲(chóng)有特效，對(duì)舞毒蛾、天幕毛蟲(chóng)、冷杉毒蛾、甜萊夜蛾、谷實(shí)夜蛾等夜蛾科害蟲(chóng)效果良好，對(duì)螨無(wú)效。擊倒力強(qiáng)，殺蟲(chóng)效果比其他?；逡杆伲哂休^高的接觸殺卵活性，可單用也可混用。施藥時(shí)期要求不嚴(yán)格，可以防治對(duì)有機(jī)磷及擬除蟲(chóng)菊酯已產(chǎn)生抗性的害蟲(chóng)。是苯甲酰脲類昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，通過(guò)抑制昆蟲(chóng)幾丁質(zhì)合成而殺死害蟲(chóng)。具有殺蟲(chóng)活性高、殺蟲(chóng)譜較廣、擊倒力強(qiáng)、速效等特點(diǎn)。其作用機(jī)制是抑制殼多糖形成，阻礙害蟲(chóng)正常蛻皮和變態(tài)，還能抑制害蟲(chóng)進(jìn)食速度。可防治棉花、果樹(shù)上的鞘翅目、雙翅目、鱗翅目、同翅目害蟲(chóng)，兼有殺卵活性。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽是一種微生物源低毒殺蟲(chóng)、殺螨劑，是在阿維菌素的基礎(chǔ)上合成的高效生物藥劑，具有活性高、殺蟲(chóng)譜廣、可混用性好、持效期長(zhǎng)、使用安全等特點(diǎn)，作用方式以胃毒為主，兼有觸殺作用。其殺蟲(chóng)機(jī)制是阻礙害蟲(chóng)運(yùn)動(dòng)神經(jīng)。不要在魚(yú)塘、蜂場(chǎng)、桑園及其周?chē)褂茫幰翰灰廴境靥恋人?。?duì)蜜蜂有毒，不要在果樹(shù)開(kāi)花期使用。一般作物的安全采收間隔期為7天。本發(fā)明的氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的微乳劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽以17：3配比混用所復(fù)配的4％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌溶解，取樣分析，合格后調(diào)制靜置、包裝、檢測(cè)入庫(kù)。本發(fā)明的氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的微乳劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例14％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟鈴脲3.4甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.6吡唑解草酯0.3苯乙烯酚聚氧乙烯醚5蓖麻油聚氧乙烯醚2十二烷基苯磺酸鈣7二甲苯20水補(bǔ)足至100制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌溶解，取樣分析，合格后調(diào)制靜置、包裝、檢測(cè)入庫(kù)。實(shí)施例23.5％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟鈴脲2.9甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.6吡唑解草酯0.3苯乙烯酚聚氧乙烯醚5蓖麻油聚氧乙烯醚2十二烷基苯磺酸鈣7二甲苯20水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例33％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟鈴脲2.65甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.35吡唑解草酯0.3苯乙烯酚聚氧乙烯醚5蓖麻油聚氧乙烯醚2十二烷基苯磺酸鈣7二甲苯20水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例44.5％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟鈴脲3.4甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽1.1吡唑解草酯0.3苯乙烯酚聚氧乙烯醚5蓖麻油聚氧乙烯醚2十二烷基苯磺酸鈣7二甲苯20水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例55％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例64％氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟鈴脲3.4甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽0.6氧化二氫桑根皮素0.2吡唑解草酯0.3苯乙烯酚聚氧乙烯醚5蓖麻油聚氧乙烯醚2十二烷基苯磺酸鈣7二甲苯20水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例1～6所制備的氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表16個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果表26個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果通過(guò)表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料氟鈴脲：大白鼠急性經(jīng)口ld50大于5000，大白鼠急性經(jīng)皮ld50大于5000；大白鼠急性吸入lc50(4h)>2.5mg/l(達(dá)到的最大濃度)。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽：大鼠急性(雄/雌)經(jīng)口、經(jīng)皮ld50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)lc50>5400mg/m3。中高毒，制劑低毒(近無(wú)毒)；中毒后早期癥狀為瞳孔放大，行動(dòng)失調(diào)，肌肉顫抖，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致嘔吐。三、氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測(cè)定。1、引言現(xiàn)就氟鈴脲與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽復(fù)配微乳劑對(duì)甘藍(lán)甜菜夜蛾的聯(lián)合作用及最佳配比進(jìn)行測(cè)試。2、材料與方法2.1、混用配方設(shè)計(jì)以實(shí)施例1-6共6實(shí)施例制備的復(fù)配微乳劑進(jìn)行試驗(yàn)。2.2、供試?yán)ハx(chóng)甜菜夜蛾從合肥市肥西縣小廟鎮(zhèn)拐崗村甘藍(lán)田中隨機(jī)采集甜菜夜蛾若蟲(chóng)，挑選生長(zhǎng)發(fā)育正常，蟲(chóng)體活躍大小相對(duì)一致，生活力強(qiáng)的個(gè)體若蟲(chóng)作毒力測(cè)定試蟲(chóng)。2.3、測(cè)定方法先將藥劑以丙酮為溶劑制成母液，貯藏于冰箱中備用。再將母液用丙酮稀釋，設(shè)計(jì)成5-6個(gè)系列濃度。將甜菜夜蛾放入培養(yǎng)皿(1頭/培養(yǎng)皿)中，用微量點(diǎn)滴儀將藥液點(diǎn)滴于甜菜夜蛾胸部背面。在正式測(cè)定之前，先進(jìn)行計(jì)量范圍測(cè)定的預(yù)備試驗(yàn)。測(cè)定時(shí)，每個(gè)濃度處理20頭幼蟲(chóng)，并用丙酮作空白對(duì)照。在26℃恒溫箱中培養(yǎng)24小時(shí)后檢查結(jié)果。根據(jù)總蟲(chóng)數(shù)死亡蟲(chóng)數(shù)計(jì)算死亡率，用對(duì)照死亡率進(jìn)行校正。以死亡率值和劑量對(duì)數(shù)進(jìn)行直線回歸，計(jì)算ld50值，計(jì)算共毒系數(shù)(c.t.c)。3、結(jié)果3.1、氟鈴脲與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽混用對(duì)甘藍(lán)甜菜夜蛾幼蟲(chóng)的毒力氟鈴脲與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽以6種不同比列混用對(duì)甘藍(lán)甜菜夜蛾幼蟲(chóng)的毒力測(cè)定，數(shù)據(jù)顯示，在被測(cè)定的各個(gè)不同配比中，實(shí)施例6的毒力最高，ld50為3.88511/頭；實(shí)施例1的毒力次之，ld50為2.70565/頭，其他配比的毒力均不太理想(實(shí)施例2-5所示配比的ld50依次為5.87533/頭、5.66651/頭、5.36752/頭、5.25866/頭)。3.2、氟鈴脲與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽混用的聯(lián)合作用反應(yīng)兩種或兩種以上藥劑混用的聯(lián)合作用反應(yīng)用共毒系數(shù)(c.t.c)表示，聯(lián)合作用反應(yīng)分為三種類型，即拮抗作用(c.t.c＜70)、相加作用(c.t.c70～150)和增效作用(c.t.c＞150)。在被測(cè)定的6個(gè)混用制劑中，實(shí)施例1和6屬于增效作用范圍，共毒系數(shù)分別達(dá)到160.3、185.6，其它配比混用的制劑，均為相加作用(實(shí)施例2-5所示配比的共毒系數(shù)依次為80.2、88.5、77.6、73.5)。綜上所述，實(shí)施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實(shí)施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過(guò)實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出，在復(fù)配微乳劑中添加了少量的氧化二氫桑根皮素后，可使氟鈴脲和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁(yè)12