在攪拌過(guò)程中加入到步驟4)配制的山梨 糖醇的甲醇溶液中，得有機(jī)硅季銨鹽與山梨糖醇的甲醇溶液；
[0073] 6)將步驟5)制得的有機(jī)硅季銨鹽與山梨糖醇的甲醇溶液在70攝氏度加熱回流12 小時(shí)，減壓蒸餾至甲醇被完全蒸出，得該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的固態(tài)或粘稠固體狀產(chǎn)品； [0074] 7)將步驟6)制得的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的固態(tài)或粘稠固體狀產(chǎn)品溶解在少量水 中，然后冷凍干燥，即得固態(tài)的該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑。
[0075]本發(fā)明產(chǎn)品性能檢測(cè) [0076] 一、產(chǎn)品穩(wěn)定性對(duì)照試驗(yàn)：
[0077] 本發(fā)明實(shí)施例2制得的由木糖醇穩(wěn)定的固態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑溶于水后得到澄 清水溶液，外觀顏色為無(wú)色透明或略帶黃色，與市售同類產(chǎn)品（美國(guó)Goldshield公司的GS5 溶液)對(duì)比圖片如圖1所示。
[0078] 從圖1中可以看到，本發(fā)明實(shí)施例2制得的由木糖醇穩(wěn)定的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑在 室溫(25攝氏度)溶于水后配制得到澄清透明液體，而市場(chǎng)上同類產(chǎn)品為乳濁液;繼續(xù)觀察 發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明實(shí)施例2產(chǎn)品配制完成后在室溫(25攝氏度)靜置24周后微量絮狀沉淀產(chǎn)生，總 體仍為透明液體，市場(chǎng)上同類產(chǎn)品為乳濁液，無(wú)法觀察其變化。
[0079]二、本發(fā)明實(shí)施例1制得的由木糖醇穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑與美國(guó) Goldshield公司的GS5對(duì)單一菌種的性能對(duì)比試驗(yàn)：
[0080]載體：5mm Fisher濾紙 [00811 抗菌液滴：
[0082] (1)本發(fā)明實(shí)施例1制得的由木糖醇穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，調(diào)整其濃度 為5%，用該濃度溶液制備載體樣，作為試驗(yàn)組；
[0083] (2)用美國(guó)Go 1 dsh i e 1 d公司的GS5溶液制備試載體樣，作為對(duì)照組。
[0084] 試樣制備：
[0085] 先將已滅菌處理的濾紙片放入直徑90mm平皿中，每個(gè)平皿中放入2個(gè)直徑為5mm的 試驗(yàn)濾紙片，設(shè)置1個(gè)空白對(duì)照，然后用微量移液器吸20微升抗菌溶液滴于2個(gè)濾紙片上，中 間1片為空白對(duì)照，然后放在37°C恒溫培養(yǎng)箱中干燥。平行做三組重復(fù)試驗(yàn)。
[0086] 試驗(yàn)菌種：
[0087]金黃色葡萄球菌(ATCC6539)(金葡)第10代營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基斜面新鮮培養(yǎng)物，白色 念珠菌(ATCC10231)(白念)第6代沙堡羅氏瓊脂培養(yǎng)基斜面新鮮培養(yǎng)物。
[0088] 試驗(yàn)依據(jù)：
[0089] 衛(wèi)生部2002年《消毒技術(shù)規(guī)范》抗(抑)菌試驗(yàn)方法，抑菌環(huán)直徑(毫米)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn) 表1-表2〇
[0090] 表1試驗(yàn)組和對(duì)照組抗菌劑的抑菌環(huán)直徑
[0091]
[0093] 表2試驗(yàn)組和對(duì)照組抗菌劑的穩(wěn)定性分析結(jié)果
[0094]
[0095] 試驗(yàn)結(jié)論：
[0096]根據(jù)衛(wèi)生部2002年《消毒技術(shù)規(guī)范》抗(抑)菌試驗(yàn)方法，由木糖醇穩(wěn)定的有機(jī)硅季 銨鹽抗菌劑與市場(chǎng)上同類產(chǎn)品效果相當(dāng)。在試驗(yàn)誤差內(nèi)，木糖醇穩(wěn)定的有機(jī)硅季銨鹽抗菌 劑試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)方差更小，效果更穩(wěn)定均一。
[0097]三、本發(fā)明由木糖醇穩(wěn)定的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑與美國(guó)Goldshield公司的GS5溶 液對(duì)日常室內(nèi)非單一菌落性能的對(duì)比試驗(yàn)：
[0098]載體:瓊脂培養(yǎng)基 [0099] 抗菌液滴：
[0100] (1)本發(fā)明實(shí)施例1制得的由木糖醇穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，調(diào)整其濃度 為5%，用該濃度溶液制備載體樣，作為試驗(yàn)組；
[0101] (2)用美國(guó)Goldshield公司的GS5溶液制備試載體樣，作為對(duì)照組。
[0102] 試樣制備：
[0103] 在三個(gè)瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)分別加入由木糖醇穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑5 %溶液 300微升、美國(guó)Goldshield公司的GS5溶液300微升、無(wú)菌蒸餾水300微升，并用玻璃棒涂抹均 勻，將三個(gè)瓊脂培養(yǎng)基置于室溫下觀察菌落生長(zhǎng)情況，試驗(yàn)結(jié)果如圖2:
[0104] 由圖2可以看出，未經(jīng)處理的對(duì)照組在一周后有菌落產(chǎn)生，而GS5組和由木糖醇穩(wěn) 定的液態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑無(wú)菌落產(chǎn)生。三周后，對(duì)照組有大量菌落產(chǎn)生，而GS5組和由 木糖醇穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑有一到兩個(gè)菌落產(chǎn)生。
[0105] 綜上所述，有機(jī)硅季銨鹽單體經(jīng)無(wú)毒害的木糖醇穩(wěn)定后，其溶液穩(wěn)定性大大提高； 經(jīng)抑菌環(huán)方法和室內(nèi)抗菌檢測(cè)測(cè)試證明，該產(chǎn)品與同類產(chǎn)品抗菌功能相似。木糖醇穩(wěn)定的 有機(jī)硅季銨鹽單體的廣泛應(yīng)用會(huì)大大降低對(duì)目前市面同類產(chǎn)品代謝毒性的不可預(yù)知性，有 利改善公共環(huán)境衛(wèi)生質(zhì)量和控制傳染病感染機(jī)率，尤其適用于醫(yī)院部門、復(fù)雜的公共場(chǎng)所 的環(huán)境防疫。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，其特征是:該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的化學(xué)式為:RnSi〇 4-n · CmH2m+n-20k+n-4，其中R是分子式為R 1匪e2R2的不可水解的烷基基團(tuán)，R1為烷基、芳基中的一種， Me為甲基，R2為C1-C5的直鏈烷基，η為從1到3的正整數(shù)，m為從5到8的正整數(shù)，k是從3到m+1 的正整數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，其特征是:所述R1為十二烷基、十四 烷基、十六烷基或十八烷基中的任意一種，所述R 2為C3的直鏈烷基。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，其特征是:所述m為5或6。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，其特征是:所述m為5，k為5。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，其特征是:該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑 由a)和b)反應(yīng)制備而成，所述a)為一種分子式*R nSiX4-n的有機(jī)硅季銨鹽，X是可以水解的 基團(tuán)，所述b)為一種分子式為CmH2m+2Ok的糖醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，其特征是:所述X為羥基、烷氧基、 鹵素、酯基中的一種;所述分子式為CmH 2m+2〇d^糖醇為木糖醇、核糖醇、阿拉伯糖醇、葡萄糖 醇、甘露醇、山梨糖醇、蒜糖醇、艾杜糖醇或阿卓糖醇中的任意一種。7. -種如權(quán)利要求5所述的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征是：包括如下步 驟： 1) 常溫下，按照有機(jī)硅季銨鹽與糖醇摩爾比為1:1的配比，稱取適量的有機(jī)硅季銨鹽與 糖醇； 2) 常溫下，將步驟1)稱取的糖醇配制成飽和糖醇水溶液； 3) 常溫下，將步驟1)稱取的有機(jī)硅季銨鹽在攪拌過(guò)程中加入到步驟2)配制的糖醇水溶 液中，即得液態(tài)的該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑。8. -種如權(quán)利要求5所述的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征是：包括如下步 驟： 1) 常溫下，按照有機(jī)硅季銨鹽與糖醇摩爾比為1:1的配比，稱取適量的有機(jī)硅季銨鹽與 糖醇； 2) 向步驟1)稱取的糖醇中加入醇溶劑，配制成濃度為1摩爾/升以上的糖醇的醇溶液； 3) 常溫下，將步驟1)稱取的有機(jī)硅季銨鹽在攪拌過(guò)程中加入到步驟2)配制的糖醇的醇 溶液中，得有機(jī)硅季銨鹽與糖醇的混合醇溶液； 4) 將步驟3)制得的有機(jī)硅季銨鹽與糖醇的混合醇溶液加熱回流12-36小時(shí)，減壓蒸餾 至理論體積的醇被完全蒸出，得該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的固態(tài)或粘稠固體狀產(chǎn)品； 5) 將步驟4)制得的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的固態(tài)或粘稠固體狀產(chǎn)品溶解在少量水中，然 后冷凍干燥，即得固態(tài)的該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的制備方法:其特征是:所述步驟2)中使 用的醇溶劑為甲醇，步驟4)中加熱回流的溫度為70攝氏度。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的制備方法，其特征是:所述步驟2)中 使用的醇溶劑為乙醇，步驟4)中加熱回流的溫度為80攝氏度。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑及其制備方法。該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的化學(xué)式為：RnSiO4-n·CmH2m+n-2Ok+n-4，其中R是分子式為R1NMe2R2的不可水解的烷基基團(tuán)，R1為烷基、芳基中的一種，Me為甲基，R2為C1-C5的直鏈烷基，n為從1到3的正整數(shù)，m為從5到8的正整數(shù)，k是從3到m+1的正整數(shù)。該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑，易燃性低，無(wú)毒，具有高度水溶性，穩(wěn)定性，方便保存，易于運(yùn)輸，對(duì)環(huán)境和人體無(wú)毒副作用，含有該有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑的抗菌防霉產(chǎn)品以及皮膚護(hù)理產(chǎn)品可以方便安全的長(zhǎng)期使用。
【IPC分類】A01N55/10, C07F7/18, A01P3/00, A01P1/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105646563
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】于美寧, 袁博
【申請(qǐng)人】于美寧, 袁博
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年1月27日