專利名稱：10⁵K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料加工工程領(lǐng)域，具體是一種實現(xiàn)高熔點材料定向凝固的裝置及定 向凝固的方法。
背景技術(shù)：
定向凝固方法在材料組織、性能研究中，以及先進材料制備技術(shù)中都占有很高地 位?？梢詫⒐I(yè)生產(chǎn)中復(fù)雜的凝固現(xiàn)象抽象出來，通過可控的參數(shù)諸如溫度梯度、凝固速率 等定量描述材料的凝固行為，為人們深刻認識材料的組織形成及組織與性能的關(guān)系創(chuàng)造了 條件。另外，定向凝固也是現(xiàn)在先進材料的制備方法中重要的環(huán)節(jié)，例如單晶高溫合金、單 晶半導(dǎo)體材料、離子導(dǎo)體、非線性光學(xué)元件等材料的制備都要經(jīng)過定向凝固過程。定向凝固技術(shù)的發(fā)展史就是提高溫度梯度的歷史，更高的溫度梯度意味著更寬的 工藝窗口。傳統(tǒng)的定向凝固方法包括坩堝下降法、提拉法及0. C. C.法等，其溫度梯度均在 lOK/cm左右。區(qū)熔定向凝固的溫度梯度普遍高于其他方法。就垂直區(qū)熔定向凝固方法而 言，感應(yīng)垂直區(qū)熔較早出現(xiàn)。它利用感應(yīng)加熱對試樣進行微區(qū)熔煉，熔區(qū)依靠金屬液表面張 力以及電磁力與重力相平衡，維持穩(wěn)定的形狀，其溫度梯度在60 150K/cm，無法直接對不 導(dǎo)電高熔點材料實現(xiàn)定向凝固。感應(yīng)懸浮熔煉所面對的最大問題就是加熱功率密度不夠大，導(dǎo)致凝固界面附近達 不到充分過熱，影響了溫度梯度進一步提高。如果能夠在凝固界面附近很小的區(qū)域內(nèi)對熔 體進行充分加熱就可以實現(xiàn)上述目標(biāo)，這就是區(qū)熔定向凝固的基本思路。基于此，電子束、 等離子束、激光束等高能束流被引入懸浮區(qū)熔定向凝固方法。例如，西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù) 國家重點實驗室張軍、崔春娟等人利用電子束懸浮區(qū)熔定向凝固制備了 Si/TaSi2*晶自生 復(fù)合場發(fā)射材料，其溫度梯度為350 500K/cm，但仍無法直接對不導(dǎo)電高熔點材料實現(xiàn)定 向凝固。自上世紀七十年代大功率(X)2激光器問世以來，高能激光束作為一種理想、清潔、 可控性強的熱源在材料的切割、焊接以及各種激光強化技術(shù)中發(fā)揮了重要的作用。激光能 量高度集中的特征，使它具備了作為定向凝固熱源時可能獲得比現(xiàn)有定向凝固方法高得多 的溫度梯度的可能性。NASA的Myir等利用600W的CO2激光器制成了激光懸浮區(qū)熔單晶 纖維生長設(shè)備，并成功制備了多種氧化物共晶自生復(fù)合材料。其溫度梯度可達104K/cm，在 物質(zhì)凝固行為研究中，界面形貌是至關(guān)重要的信息。傳統(tǒng)的激光區(qū)熔定向凝固方法中，由于 最后階段激光關(guān)閉后熔區(qū)的凝固速率由物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)決定，所以對于導(dǎo)熱系數(shù)低的物質(zhì) 來說，熔區(qū)的凝固速率就相對較低，導(dǎo)致熔區(qū)內(nèi)的組織與試樣中定向凝固組織差別不大，界 面形貌很難保留。西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點實驗室在LMC法的基礎(chǔ)上提出了一種定向凝固 技術(shù)——區(qū)域熔化液態(tài)金屬冷卻法(Zone melting liquid metal cooling, ZMLMC)，但該 方法仍無法直接對不導(dǎo)電高熔點材料實現(xiàn)定向凝固。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的溫度梯度較低，無法直接對不導(dǎo)電高熔點材料實現(xiàn)定向 凝固的不足，本發(fā)明提出了一種105K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法。本發(fā)明提出的105K/cm溫度梯度定向凝固裝置包括真空室、冷卻水筒、有氣缸的抽 拉系統(tǒng)、定位螺栓、底板和密封圈，其特征在于，還包括激光器和作為冷卻介質(zhì)的液態(tài)鎵銦 錫合金；在真空室的側(cè)壁上安裝有平透鏡；液態(tài)鎵銦錫合金位于冷卻水筒內(nèi)腔；熔區(qū)的下 表面與液態(tài)鎵銦錫合金液面之間的距離為1 5mm。使用105K/cm溫度梯度定向凝固裝置進行定向凝固時，具體過程包括以下步驟第一步，制作預(yù)制體；用粉體或用從母材取得的試棒獲得預(yù)制體；當(dāng)用粉體制作 預(yù)制體時，通過混料、研磨、壓制、燒結(jié)和成形，獲得預(yù)制體；對粉體加壓15 25MPa并保壓 5 10分鐘，燒結(jié)溫度為1200 1600°C ；當(dāng)通過切割從母材取得試棒，去除表面氧化皮和 雜質(zhì)后，獲得預(yù)制體；第二步，對預(yù)制體進行定向凝固；根據(jù)激光束的位置確定預(yù)制體熔區(qū)的位置，并 使該熔區(qū)的下表面與液態(tài)鎵銦錫合金液面之間的距離為1 5mm ；將預(yù)制體裝夾在定向 凝固裝置上；抽真空至10_4Pa，并充入氬氣做保護氣體；打開激光器，并通過移動同步夾頭 移動預(yù)制體，使激光器產(chǎn)生的波長為630nm的紅色激光束交點落在預(yù)制體底部，繼而開啟 10. 6 μ m波長的激光束，使激光束交點落在預(yù)制體底部；設(shè)定激光功率為20W，或使激光功 率以50W/min的速率逐步升高至200 1400W ；當(dāng)預(yù)制體區(qū)熔后，啟動抽拉機構(gòu)，使預(yù)制體 按1 300ym/s速率從上至下移動；當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時，啟動抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使 預(yù)制體進入液態(tài)鎵銦錫合金中進行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固。本發(fā)明所采取方案基礎(chǔ)來源于區(qū)域熔化液態(tài)金屬冷卻法(Zone melting liquid metalcooling,ZMLMC)，即將區(qū)熔和液態(tài)金屬冷卻兩種提高溫度梯度的方法相結(jié)合。在本發(fā) 明中，將加熱源換成了激光束，縮短了熔區(qū)長度，提高了熔區(qū)過熱；另外相比于傳統(tǒng)激光懸 浮區(qū)熔定向凝固法，本發(fā)明利用液態(tài)鎵銦錫合金做冷卻介質(zhì)，提高了材料固相散熱能力，從 而獲得103K/cm l(^K/cm的固液界面前沿溫度梯度。根據(jù)Magnin-Kurz模型，非規(guī)則共晶領(lǐng)先相分叉時，對應(yīng)的層片間距λ br如下式所 示
權(quán)利要求
1.一種105K/cm溫度梯度定向凝固裝置，包括真空室O)、冷卻水筒0)、有氣缸的抽拉 系統(tǒng)( 和定位螺栓(6)，其特征在于，還包括激光發(fā)生器(1)和作為冷卻介質(zhì)的液態(tài)鎵銦 錫合金(9)；激光器(1)位于真空室(2) —側(cè)；在真空室O)的側(cè)壁上安裝有平透鏡(3)； 液態(tài)鎵銦錫合金(9)位于冷卻水筒內(nèi)腔；熔區(qū)(1 位于冷卻水筒(4)上端面的上方， 該熔區(qū)(12)的下表面與液態(tài)鎵銦錫合金(9)液面之間的距離為1 5mm。
2.一種使用權(quán)利要求1所述105K/cm溫度梯度定向凝固裝置進行105K/cm溫度梯度定 向凝固的方法，其特征在于，所述的105K/cm溫度梯度定向凝固方法包括以下步驟第一步，制作預(yù)制體；用粉體制作預(yù)制體時，通過混料、研磨、壓制、燒結(jié)和成形，獲得預(yù) 制體，或通過切割從母材取得試棒，并去除表面氧化皮和雜質(zhì)后，獲得預(yù)制體；當(dāng)用粉體制 作預(yù)制體時，對粉體加壓15 25MPa并保壓5 10分鐘，燒結(jié)溫度為1200 1600°C并保 溫2 10小時；第二步，對預(yù)制體進行定向凝固；根據(jù)激光束的位置確定預(yù)制體熔區(qū)的位置，并使該熔 區(qū)的下表面與液態(tài)鎵銦錫合金液面之間的距離為Imm 5mm ；將預(yù)制體裝夾在定向凝固裝 置上；抽真空至10_4Pa，并充入氬氣做保護氣體；打開激光器，并通過移動同步夾頭移動預(yù) 制體，使激光器產(chǎn)生的波長為630nm的紅色激光束交點落在預(yù)制體底部，繼而開啟10. 6 μ m 波長的激光束，使激光束交點落在預(yù)制體底部；設(shè)定激光功率為20W，或使激光功率以50W/ min的速率逐步升高至達到200 1400W ；當(dāng)預(yù)制體區(qū)熔后，啟動抽拉機構(gòu)，使試樣按1 300 μ m/s速率從上至下移動；當(dāng)熔區(qū)移 至預(yù)制體頂端時，啟動抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體進入液態(tài)鎵銦錫合金中進行冷卻，完成 預(yù)制體的定向凝固。
全文摘要
一種105K/cm溫度梯度定向凝固裝置及定向凝固方法。所述105K/cm溫度梯度定向凝固裝置的激光器產(chǎn)生的激光水平穿過平透鏡進入真空室，垂直且相交于抽拉系統(tǒng)的軸線，用于對預(yù)制體加熱，并以液態(tài)鎵銦錫合金作為冷卻介質(zhì)。熔區(qū)下表面與液態(tài)鎵銦錫合金液面間的距離為1～5mm。對預(yù)制體進行定向凝固時，使激光功率升高至200～1400W。當(dāng)預(yù)制體區(qū)熔后，啟動抽拉機構(gòu)使預(yù)制體以1～300μm/s速率移動并冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固。本發(fā)明將激光懸浮區(qū)熔與液態(tài)金屬冷卻相結(jié)合，得到的氧化物共晶自生復(fù)合材料組織均勻，細小致密，定向性好，其力學(xué)性能及其它功能都明顯改善，所生產(chǎn)的功能材料的尺寸和形狀能夠滿足各種光電元器件的應(yīng)用。
文檔編號C30B11/00GK102051668SQ20101053548
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者傅恒志, 劉林, 宋衎, 張軍, 蘇海軍 申請人:西北工業(yè)大學(xué)