復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料及其制備工藝，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土氧化物和無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量之和為70-85％，無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體為30-15％；微晶玻璃粉的配方包括SiO2、Na2O、B2O3、K2O、BaO、CaO、Co2O3、TiO2、P2O5、V2O5、Sb2O3、Cr2O3及稀土氧化物，各原料重量配比依次為20-55％，0-20％，0-20％，0-20％，1-10％，0-5％，0-5％，3-27％，0-5％，0-10％，0-5％，0-5％。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：介電范圍寬、擊穿強(qiáng)度高、絕緣性能好、相容性好、適用性廣，耐熱力強(qiáng)。與LED芯片基板、PTCR-xthm電熱芯片厚膜電路電阻漿料、導(dǎo)電漿料濕潤性相容性優(yōu)良，匹配良好、熱導(dǎo)率高、綠色環(huán)保、安全可靠。
【專利說明】復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料及其制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體的是涉及一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介 質(zhì)漿料及其制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 國際上，介質(zhì)漿料多為通用型，配套應(yīng)用于微電子領(lǐng)域，集成電路行業(yè)，制作電阻 器等元器件。專業(yè)用于LED產(chǎn)業(yè)、PTCR-xthm芯片領(lǐng)域大功率、高性能厚膜電路用系列稀土 介質(zhì)漿料幾乎沒有，國外僅有的還存在著品種單一、性能差、成本高、質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。豈 今為止，國內(nèi)外還沒有專業(yè)用于LED芯片、PTCR-xthm電熱芯片領(lǐng)域的大功率厚膜電路用系 列稀土電子漿料及其制備工藝技術(shù)的文獻(xiàn)、專利和成果的相關(guān)報(bào)道。研制一種適應(yīng)性廣，多 功能、低介電系數(shù)、寬介質(zhì)帶、大溫度、低膨脹系數(shù)的稀土介質(zhì)漿料，還需強(qiáng)化如下問題：適 用于高強(qiáng)度、大規(guī)格的低膨脹系數(shù)的稀土介質(zhì)漿料的科學(xué)配方，系統(tǒng)的稀土厚膜電路用稀 土電子漿料規(guī)?；苽涔に嚪椒?；濕潤性、兼容性和結(jié)合強(qiáng)度高介質(zhì)漿料的規(guī)?；苽涞?工裝設(shè)備。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種擊穿強(qiáng)度高、決緣性能 好、相容性強(qiáng)、適用性廣，高功率密度，耐熱力強(qiáng)。與大功率LED芯片基板、PTCR-xthm電熱 芯片匹配良好、熱導(dǎo)率高、綠色環(huán)保、安全可靠的復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料。
[0004] 本發(fā)明的另一目的是提供一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料的制備工藝。
[0005] 本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)上述目的：一種復(fù)合材料基厚膜電路稀 土介質(zhì)漿料，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土氧化物和無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載 體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量之和為70-85%，無機(jī)粘接相有機(jī) 溶劑載體為30-15%;微晶玻璃粉的配方包括510 2、似20為03、1(20、8&0、〇&0、(：〇 203、1102、？205、 V205、Sb203、Cr2O 3及稀土氧化物，各原料重量配比依次為20-55%，0-20%，0-20%，0-20%， 1-10%，0-5%，0-5%，3-27%，0-5%，0-10%，0-5%，0-5%。
[0006] 作為上述方案的進(jìn)一步說明，所述有機(jī)溶劑載體包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、 檸檬酸三丁酯、1.4-丁內(nèi)酯、硝基纖維素、乙基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配 比依次為；0-85 %，0-85 %，0-20 %，2-20 %，0· 1-5 %，0-3 %，1-6 %，0· 1-5 %，0· 1-5 % ·。
[0007] 稀土氧化物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種氧化物，其根據(jù)不同功 率、不同光源厚膜電路LED元件對電性能、光性能、熱性能、絕緣性能、機(jī)械性能及遠(yuǎn)紅外功 能的要求，按照試驗(yàn)數(shù)理模式添加不同種類、不同份額的稀土氧化物，來增添或取代所述微 晶玻璃粉的一項(xiàng)或多項(xiàng)，每種稀土氧化物配比重量為：〇. 05-3. 5%，屬高純稀土氧化物。
[0008] -種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料的制備工藝，其特征在于，它包括如下步 驟：
[0009] 1)微晶玻璃粉的制備
[0010] 將配比好的微晶玻璃粉體在混料機(jī)中混合均勻后置于鐘罩爐中熔煉；熔煉溫度為 800-1300攝氏度，峰值保溫1-5小時(shí)，水淬得到玻璃渣；將玻璃渣置于星型球磨機(jī)中研磨 2-4小時(shí)得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉；
[0011] 2)無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備
[0012] 無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備是將有機(jī)溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性 齊U、觸變劑、膠凝劑按一定比例在80-KKTC的水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整增稠劑、稀釋劑含量，將 有機(jī)溶劑載體的粘度調(diào)整在150-300mPas的范圍內(nèi)；
[0013] 3)漿料的制備
[0014] 將制備好的微晶玻璃粉、有機(jī)溶劑載體和高純稀土氧化物，粒度不大于3微米，按 配比混合置于研磨機(jī)研磨一小時(shí)經(jīng)軋制，得到稀土介質(zhì)漿料；調(diào)整增稠劑、稀釋劑含量，將 漿料的粘度調(diào)整在168?289mPas的范圍內(nèi)。
[0015] 調(diào)整功能項(xiàng)成分、含量及制備方法，按技術(shù)參數(shù)與設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)，可調(diào)制多種用途介質(zhì) 漿料數(shù)值及性能。本發(fā)明稀土介質(zhì)漿料能和多種基板、多種電阻漿料、導(dǎo)電漿料相融合，具 有頭用性。
[0016] 本發(fā)明稀土介質(zhì)漿料不僅可用于大功率LED厚膜電路制備，技術(shù)參數(shù)經(jīng)設(shè)計(jì) 調(diào)整，還適用于制備PTCR-xthm電熱芯片。該楽料不僅能在高分子復(fù)合材料、復(fù)合陶瓷 (Re-alsic-稀土-鋁碳化硅）、LED基板封裝、微晶玻璃基板上制備。更可兼容鋼基、銅基 以及鋁銅、鋁鋼復(fù)合材料等多種金屬基板。
[0017] 本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是：
[0018] 1、本發(fā)明通過對國內(nèi)外厚膜電路用電子漿料物理、化學(xué)性能及工藝性能研究分 析，在介質(zhì)漿料中參雜稀土鑭（La)和釔（Y)等多種稀土元素，效果證明介質(zhì)漿料功能相、粘 接相中由于稀土元素的加入，漿料的絕緣性能、電性能、濕潤性、相溶性、分子間鍵結(jié)合強(qiáng)度 及工藝性都有很大提高。
[0019] 2、通過對微晶玻璃膨漲系數(shù)、玻璃化溫度、玻璃軟化溫度及形核長大的動(dòng)力學(xué)分 析，確定稀土氧化物在微晶玻璃中的配方比及制備工藝，使之微晶玻璃膨脹系數(shù)和復(fù)合陶 瓷基板匹配，并結(jié)合牢靠。有效提高介質(zhì)漿料的性能。
[0020] 3、采用稀土氧化釔（Y2O3)和"超級鈣"鑭（La)等混合添加劑，可以降低燒結(jié)溫度， 促進(jìn)燒結(jié)，改進(jìn)工藝，提高效率，節(jié)省能源。稀土氧化物摻雜可以極大地改變微晶玻璃材料 及功能相的介電性能、燒結(jié)性能、微觀結(jié)構(gòu)、致密度、相組成及物理和機(jī)械性能，從而提高稀 土厚膜電路的介電強(qiáng)度、電器性能、工藝性能及介質(zhì)漿料的濕潤性、兼容性和分子健結(jié)合強(qiáng) 度，改善工藝，顯著提高產(chǎn)品優(yōu)良率。
[0021] 4、基于對介質(zhì)漿料中各有機(jī)溶劑機(jī)理的深刻認(rèn)識，將不同沸點(diǎn)及揮發(fā)速度的主溶 劑按比例合理配制使?jié){料在光匯制版、燒結(jié)等制備過程中均勻揮發(fā)并排出，避免溶劑集中 揮發(fā)形成開裂、針孔等缺陷，有效提高成品合格率。
[0022] 5、在有機(jī)溶劑配方中選用氫化篦麻油等優(yōu)良溶劑作觸變劑以形成良好的膠體結(jié) 構(gòu)，使?jié){料具有良好的觸變性和防沉效果。
[0023] 復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料制備技術(shù)，創(chuàng)新性研制開發(fā)出的多種稀土介質(zhì) 漿料，該漿料不僅能在高分子復(fù)合材料、復(fù)合陶瓷、微晶玻璃、Re-alsic-稀土-鋁碳化硅 基LED封裝基板上制備，更可兼容鋼基、銅基以及錯(cuò)銅、錯(cuò)鋼復(fù)合基等多種金屬基板。具有 工業(yè)實(shí)用價(jià)值，適應(yīng)范圍廣泛。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 本發(fā)明一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料，它的配方包括微晶玻璃粉、稀土 氧化物和無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的重量 之和為70-85%，無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體為30-15% ;微晶玻璃粉的配方包括Si02、Na20、 B2O3' K20、BaO、CaO、C〇203、Ti02、P 205、V205、Sb2O 3' Cr2O3 及稀土氧化物，各原料重量配比依次 為 20-55 %，0-20 %，0-20 %，0-20 %，1-10 %，0-5 %，0-5 %，3-27 %，0-5 %，0-10 %，0-5 %， 0-5%。有機(jī)溶劑載體包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、檸檬酸三丁酯、1. 4- 丁內(nèi)酯、硝基纖 維素、乙基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配比依次為；0-85 %，0-85 %，0-20 %， 2-20%，0· 1-5%，0-3%，1-6%，0· 1-5%，0· 1-5%。稀土氧化物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧 和釔中的一種或幾種氧化物，其根據(jù)不同功率、不同光源厚膜電路LED元件對電性能、光性 能、熱性能、絕緣性能、機(jī)械性能及遠(yuǎn)紅外功能的要求，按照試驗(yàn)數(shù)理模式添加不同種類、不 同份額的稀土氧化物，來增添或取代所述微晶玻璃粉的一項(xiàng)或多項(xiàng)，每種稀土氧化物配比 重量為：0. 05-3. 5%，屬高純稀土氧化物。
[0025] -種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料的制備工藝，其特征在于，它包括如下步 驟：
[0026] 1)微晶玻璃粉的制備
[0027] 將配比好的微晶玻璃粉體在混料機(jī)中混合均勻后置于鐘罩爐中熔煉；熔煉溫度為 800-1300攝氏度，峰值保溫1-5小時(shí)，水淬得到玻璃渣；將玻璃渣置于星型球磨機(jī)中研磨 2-4小時(shí)得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉；
[0028] 2)無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備
[0029] 無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備是將有機(jī)溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性 齊U、觸變劑、膠凝劑按一定比例在80_100°C的水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整增稠劑、稀釋劑含量， 將有機(jī)溶劑載體的粘度調(diào)整在150-300mPas的范圍內(nèi)；
[0030] 3)漿料的制備
[0031] 將制備好的微晶玻璃粉、有機(jī)溶劑載體和高純稀土氧化物，粒度不大于3微米，按 配比混合置于研磨機(jī)研磨一小時(shí)經(jīng)軋制，得到稀土介質(zhì)漿料；調(diào)整增稠劑、稀釋劑含量，將 漿料的粘度調(diào)整在168?289mPas的范圍內(nèi)。
[0032] 調(diào)整功能項(xiàng)成分、含量及制備方法，按技術(shù)參數(shù)與設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)，可調(diào)制多種用途介質(zhì) 漿料數(shù)值及性能。本發(fā)明稀土介質(zhì)漿料能和多種基板、多種電阻漿料、導(dǎo)電漿料相融合，具 有頭用性。
[0033] 本發(fā)明稀土介質(zhì)漿料不僅可用于大功率LED厚膜電路制備，技術(shù)參數(shù)經(jīng)設(shè)計(jì) 調(diào)整，還適用于制備PTCR-xthm電熱芯片。該楽料不僅能在高分子復(fù)合材料、復(fù)合陶瓷 (Re-alsic-稀土-鋁碳化硅）、LED基板封裝、微晶玻璃基板上制備。更可兼容鋼基、銅基 以及鋁銅、鋁鋼復(fù)合材料等多種金屬基板。
[0034] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)的描述，所述的配方均按重量百 分比計(jì)算。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 本發(fā)明是以Re-alsic稀土-鋁碳化硅（復(fù)合陶瓷）基大功率LED稀土厚膜電路 制備技術(shù)為參考例，用于復(fù)合陶瓷基稀土厚膜電路介質(zhì)漿料：
[0037] L 微晶玻璃配方：Si0226%、Ai20318%、Ca019%、Bi 20318%、B2038%、La20 3l-5%、 Ti024%,Zr022% ；
[0038] 2.微晶玻璃制備工藝：1350°C保溫150分鐘；
[0039] 3.稀土介質(zhì)漿料成份配方：鑭、釔粉粒徑術(shù)2 μ m ;
[0040] 4.有機(jī)溶劑配方溶解工藝：松油醇72%、檸檬酸三丁酯9%、乙基纖維素6%、硝基 纖維素6%、氫化篦麻油4%、卵磷脂3%，各組分按配比混合后在80-90°C水溫中水浴180 分鐘；
[0041] 5.綜合調(diào)漿工藝：功能相和有機(jī)載體組成，重量比為：78 : 22。置于三維混料機(jī) 中攪拌分散后進(jìn)行三棍軋制。
[0042] 本實(shí)施例的稀土介質(zhì)漿料的性能：
[0043] 稀土介質(zhì)漿料膜層厚度為：彡35 μ m
[0044] ①物理性能：
[0045]

【權(quán)利要求】
1. 一種復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料，其特征在于，它的配方包括微晶玻璃粉、 稀土氧化物和無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體，各原料重量配比為；微晶玻璃粉和稀土氧化物的 重量之和為70-85%，無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體為30-15% ;微晶玻璃粉的配方包括Si02、 Na20、B203、K20、BaO、CaO、C〇 203、Ti02、P205、V 205、Sb203、Cr2O 3 及稀土氧化物，各原料重量配 比依次為 20-55 %，0-20 %，0-20 %，0-20 %，1-10 %，0-5 %，0-5 %，3-27 %，0-5 %，0-10 %， 0-5%，0-5%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料，其特征在于，所述有 機(jī)溶劑載體包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、檸檬酸三丁酯、1.4-丁內(nèi)酯、硝基纖維素、乙 基纖維素、氫化蓖麻油、卵磷脂，各原料重量配比依次為：0-85 %，0-85 %，0-20 %，2-20 %， 0· 1-5%，0-3%，1-6%，0· 1-5%，0· 1-5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料，其特征在于，稀土氧化 物為鑭、鈰、釹、钷、釓、鉺、鈧和釔中的一種或幾種氧化物，增添或取代所述微晶玻璃粉的一 項(xiàng)或多項(xiàng)，每種稀土氧化物配比重量為：〇. 05-3. 5%。
4. 一種如權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的復(fù)合材料基厚膜電路稀土介質(zhì)漿料的制備工 藝，其特征在于，它包括如下步驟： 1) 微晶玻璃粉的制備 將配比好的微晶玻璃粉體在混料機(jī)中混合均勻后置于鐘罩爐中熔煉；熔煉溫度為 800-1300攝氏度，峰值保溫1-5小時(shí)，水淬得到玻璃渣；將玻璃渣置于星型球磨機(jī)中研磨 2-4小時(shí)得到平均粒度不大于5微米的玻璃微粉； 2) 無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備 無機(jī)粘接相有機(jī)溶劑載體的制備是將有機(jī)溶劑載體中主溶劑、增稠劑、表面活性劑、觸 變劑、膠凝劑按一定比例在80-KKTC的水中溶解數(shù)小時(shí)，調(diào)整增稠劑、稀釋劑含量，將有機(jī) 溶劑載體的粘度調(diào)整在150-300mPas的范圍內(nèi)； 3) 漿料的制備 將制備好的微晶玻璃粉、有機(jī)溶劑載體和高純稀土氧化物，粒度不大于3微米，按配比 混合置于研磨機(jī)研磨一小時(shí)經(jīng)軋制，得到稀土介質(zhì)漿料；調(diào)整增稠劑、稀釋劑含量，將漿料 的粘度調(diào)整在168?289mPas的范圍內(nèi)。
【文檔編號】H01B13/00GK104318979SQ201410484298
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】王晨, 王克政 申請人:王晨, 王克政