稀土類燒結(jié)磁體的制造方法
【專利摘要】一種稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，包含：1)準(zhǔn)備以規(guī)定的比例包含含有稀土類元素、鐵和硼的合金粉末以及分散介質(zhì)的漿料的工序；2)準(zhǔn)備由模具、上沖頭和下沖頭包圍而成的模腔的工序，其中，所述上沖頭和下沖頭中，至少一個(gè)移動(dòng)從而能夠在該模具內(nèi)彼此接近、分離，且至少一個(gè)具有用于排出前述漿料的前述分散介質(zhì)的排出孔；3)沿著與前述上沖頭和前述下沖頭中的至少一個(gè)能夠移動(dòng)的方向平行的方向，對(duì)前述模腔的內(nèi)部施加1.5T以上的磁場(chǎng)，在使前述上沖頭和前述下沖頭靜止的狀態(tài)下以20～600cm3/秒的流量供給前述漿料，用前述漿料填滿該模腔的工序；4)通過在施加有前述磁場(chǎng)的狀態(tài)下使前述上沖頭和前述下沖頭接近的磁場(chǎng)中沖壓成型，獲得前述合金粉末的成型體的工序；和5)燒結(jié)前述成型體的工序。
【專利說明】稀土類燒結(jié)磁體的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，尤其涉及使用濕式成型法的稀土類燒結(jié) 磁體的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] R-T-B系燒結(jié)磁體（R是指稀土類元素（概念中包含釔（Y))中的至少1種、T是指 鐵（Fe)或者鐵和鈷（Co)、B是指硼）及釤/鈷系燒結(jié)磁體等稀土類燒結(jié)磁體由于例如殘留 磁通密度(以下有時(shí)簡(jiǎn)稱為"B/'）、矯頑力H。;（以下有時(shí)簡(jiǎn)稱為"H。/'）等磁特性優(yōu)異而 被廣泛使用。
[0003] 特別是，R-T-B系燒結(jié)磁體在迄今為止已知的各種磁體中顯示出最高的磁能積且 比較廉價(jià)，因此用于硬盤驅(qū)動(dòng)器的音圈（voicecoil)電動(dòng)機(jī)、混合動(dòng)力汽車用電動(dòng)機(jī)、電動(dòng) 汽車用電動(dòng)機(jī)等各種電動(dòng)機(jī)以及家電制品等各種用途中。并且，近年為了實(shí)現(xiàn)各種用途中 的小型化/輕量化或高效率化，期望進(jìn)一步提高R-T-B系燒結(jié)磁體等稀土類燒結(jié)磁體的磁 特性。
[0004] R-T-B系燒結(jié)磁體具有如下組織：以作為強(qiáng)磁性相的R2T14B相為主相，并共存有非 磁性且濃縮了稀土類元素（R)的低熔點(diǎn)的R富集相。作為提高R-T-B系燒結(jié)磁體的磁特性 的方法，已知有：（1)使R2T14B相微細(xì)化、（2)提高R2T14B相的取向度、⑶降低氧量、⑷提 商R2T14B相的比率。
[0005] 在包括R-T-B系燒結(jié)磁體在內(nèi)的多種稀土類燒結(jié)磁體的制造中，使用將具有期望 組成的原料合金鑄造材粉碎而獲得的具有規(guī)定粒徑的合金粉末，所述原料合金鑄造材為將 金屬等原料熔解（熔融）并在鑄模中對(duì)熔液進(jìn)行鑄造而獲得的鑄錠、或者通過薄帶連鑄法 獲得的鑄帶等。將該合金粉末沖壓成型（磁場(chǎng)中沖壓成型）獲得成型體（壓粉體），再將該 成型體燒結(jié)，由此能夠制造包括R-T-B系燒結(jié)磁體在內(nèi)的多種稀土類燒結(jié)磁體。
[0006] 在由鑄造材獲得合金粉末時(shí)，多數(shù)情況下使用2個(gè)粉碎工序，S卩，粉碎為大粒徑的 粗粉末（粗粉碎粉末）的粗粉碎工序和將粗粉末進(jìn)一步粉碎為期望粒徑的合金粉末的微粉 碎工序。
[0007] 此外，沖壓成型（磁場(chǎng)中沖壓成型）的方法大致分為2種。一種是將獲得的合金 粉末在干燥狀態(tài)下直接沖壓成型的干式成型法。另一種是例如專利文獻(xiàn)1所述的濕式成型 法，將合金粉末分散在油等分散介質(zhì)中而制成漿料，將合金粉末以該漿料的狀態(tài)供給至模 具的模腔內(nèi)并進(jìn)行沖壓成型。
[0008] 進(jìn)而，干式成型法及濕式成型法可根據(jù)在磁場(chǎng)中沖壓時(shí)的沖壓方向和磁場(chǎng)方向的 關(guān)系各自大致分為2種。一種是由于沖壓而被壓縮的方向（沖壓方向）和施加于合金粉末 的磁場(chǎng)的方向正交的直角磁場(chǎng)成型法（也稱為"橫磁場(chǎng)成型法"），另一種是沖壓方向和施 加于合金粉末的磁場(chǎng)的方向平行的平行磁場(chǎng)成型法（也稱為"縱磁場(chǎng)成型法"。）。
[0009] 干式成型法的成型機(jī)的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，不需要沖壓成型中脫分散介質(zhì)（除去分散 介質(zhì)）、來自成型體脫分散介質(zhì)等工序等，因此被廣泛采用。特別是，直角磁場(chǎng)成型法的情 況下，沖壓方向和磁場(chǎng)施加方向正交，因此能夠沖壓成型且不會(huì)顯著紊亂沿著磁場(chǎng)施加方 向取向的合金粉末的取向，能夠制造r2t14b相的取向度高的成型體。另一方面，平行磁場(chǎng)成 型法中，沖壓方向和磁場(chǎng)施加方向平行，因此沖壓成型時(shí)容易紊亂合金粉末的取向，與直角 磁場(chǎng)成型法相比，R 2T14B相的取向度低。因此，干式成型法中主要使用直角磁場(chǎng)成型法，只要 是難以用直角磁場(chǎng)成型法成型的圓板狀、環(huán)狀、薄板狀等形狀，才通過平行磁場(chǎng)成型法來制 造。
[0010] 但是，干式成型法中，在將合金粉末供于模腔時(shí)及沖壓成型時(shí)無(wú)法避免合金粉末 與大氣接觸，此外，在沖壓成型結(jié)束后取出成型體時(shí)，成型體也與大氣接觸，從而成型體的 氧量增加，導(dǎo)致磁特性降低。此外，難以避免合金粉末彼此之間或合金粉末和模具之間產(chǎn)生 較大摩擦，在通過施加磁場(chǎng)使合金粉末發(fā)生旋轉(zhuǎn)、取向時(shí)的阻抗大，因此在提高r2t14b相的 取向度方面存在限制。
[0011] 與此相對(duì)，濕式成型法由于需要供給漿料、脫分散介質(zhì)，因此成型機(jī)的結(jié)構(gòu)比較復(fù) 雜，但通過分散介質(zhì)抑制了合金粉末及成型體的氧化，能夠降低成型體的氧量。此外，磁場(chǎng) 中沖壓成型時(shí)，分散介質(zhì)介于合金粉末之間，因此摩擦力等所致的束縛弱，因此合金粉末能 夠根據(jù)磁場(chǎng)施加方向而容易地旋轉(zhuǎn)。為此，能夠獲得更高的取向度。因此，具有與干式成型 法相比更能獲得磁特性優(yōu)異的稀土類燒結(jié)磁體的優(yōu)點(diǎn)。
[0012] 由此，使用濕式成型法時(shí)，與干式成型法相比能夠獲得高取向度和優(yōu)異的氧化抑 制效果，具有獲得的R-T-B系燒結(jié)磁體有更高的磁特性的傾向。并且，通過使用濕式成型法 而達(dá)成的該高取向度和優(yōu)異的氧化抑制效果不僅僅是R-T-B系燒結(jié)磁體能夠獲得，其它稀 土類燒結(jié)磁體也同樣能夠獲得。
[0013] 但是，濕式成型法具有以下問題。
[0014] 濕式成型法中，在將漿料加入模腔內(nèi)進(jìn)行磁場(chǎng)中沖壓成型時(shí)，需要將漿料中的大 部分分散介質(zhì)（油等）排出到模腔外，通常，在上沖頭或者下沖頭中的至少一個(gè)中設(shè)置分散 介質(zhì)排出孔，當(dāng)通過移動(dòng)上沖頭和/或下沖頭而使模腔體積減少，并且對(duì)漿料加壓時(shí)，分散 介質(zhì)從分散介質(zhì)排出孔被排出。此時(shí)，漿料中的分散介質(zhì)從接近分散介質(zhì)排出孔的部分被 過濾排出（過濾及排出），因此在沖壓成型的初期階段，在接近分散介質(zhì)排出孔的部分形成 合金粉末的濃度升高（密度高）的、被稱為"濾餅層"的層。
[0015] 并且，隨著移動(dòng)上沖頭和/或下沖頭、沖壓成型的進(jìn)行，更多的分散介質(zhì)被過濾排 出，模腔內(nèi)的濾餅層區(qū)域逐漸擴(kuò)大。最終，模腔層內(nèi)的整個(gè)區(qū)域均變成合金粉末的密度高 (分散介質(zhì)濃度低）的濾餅層，進(jìn)而合金粉末彼此結(jié)合（較弱地結(jié)合），獲得成型體。
[0016] 在沖壓成型的初期階段，當(dāng)在接近分散介質(zhì)排出孔的部分（模腔內(nèi)的上部和/或 下部）形成濾餅層時(shí)，在直角磁場(chǎng)成型法中有磁場(chǎng)的方向彎曲的傾向。
[0017] 濾餅層由于合金粉末的密度高（單位體積的合金粉末量多），因此與漿料的濾餅 層以外的部分（單位體積的合金粉末量少的部分）相比，導(dǎo)磁率變高。因此，磁場(chǎng)就此集束 在濾餅層。這意味著，即使在模腔的外側(cè)磁場(chǎng)大致垂直施加于模腔側(cè)面，但在模腔內(nèi)部磁場(chǎng) 由于濾餅層而被彎曲。因此，合金粉末沿著該彎曲的磁場(chǎng)取向，因此存在如下情況：沖壓成 型后的成型體中存在取向發(fā)生彎曲的部分，單個(gè)成型體中的取向度降低，燒結(jié)磁體無(wú)法獲 得充分的磁特性。
[0018] 該磁場(chǎng)彎曲所致的稀土類燒結(jié)磁體的磁特性降低問題，當(dāng)磁場(chǎng)施加方向的模腔尺 寸越大時(shí)、例如超過10mm時(shí)越發(fā)顯著。
[0019] 另一方面，在平行磁場(chǎng)成型法中，磁場(chǎng)沿著與沖壓方向平行的方向、即與從上沖頭 向下沖頭的方向平行的方向施加，因此即使在接近上沖頭和/或下沖頭的接近分散介質(zhì)排 出口的部分形成濾餅層，磁場(chǎng)也不會(huì)發(fā)生彎曲，由無(wú)濾餅層部分筆直地進(jìn)入濾餅層內(nèi)。因 此，不會(huì)像直角磁場(chǎng)成型法那樣在磁場(chǎng)施加方向的模腔尺寸方面受到限制。
[0020] 但是，當(dāng)磁場(chǎng)施加方向的模腔尺寸變大時(shí)，作為磁場(chǎng)發(fā)生源的線圈之間的距離變 長(zhǎng)，因此施加于模腔內(nèi)的磁場(chǎng)的強(qiáng)度變小，合金粉末的取向度會(huì)降低。因此，在增大磁場(chǎng)施 加方向的尺寸時(shí)，必須增大磁場(chǎng)強(qiáng)度。此外，為了解決沖壓方向和磁場(chǎng)施加方向平行而帶來 的、沖壓成型時(shí)合金粉末的取向容易紊亂的問題，增大磁場(chǎng)強(qiáng)度也是有效的。
[0021] 但是，有時(shí)即使增大磁場(chǎng)強(qiáng)度也無(wú)法獲得期望的磁特性。特別是，在想要獲得磁場(chǎng) 施加方向的模腔尺寸大的長(zhǎng)條形的或大型的成型體的情況下，有成型體各部分的密度不均 頻繁發(fā)生的傾向。這是濕式成型法特有的問題，在直角磁場(chǎng)成型法的情況下也會(huì)發(fā)生同樣 的問題。當(dāng)成型體各部分的密度發(fā)生不均時(shí)，產(chǎn)生如下問題：取出沖壓成型后的成型體時(shí)成 型體發(fā)生裂紋、及燒結(jié)時(shí)由于收縮而發(fā)生裂紋等。
[0022] 由于這種情況，雖然由于專利文獻(xiàn)1等而在文獻(xiàn)上已知基于濕式成型法的平行磁 場(chǎng)成型法，但在實(shí)際的制造現(xiàn)場(chǎng)中，在磁場(chǎng)施加方向的模腔尺寸（模腔的深度尺寸）具有例 如大于10mm的值的長(zhǎng)條成型體、大型成型體的制造中，并不使用平行磁場(chǎng)成型法。即，由磁 場(chǎng)施加方向的模腔尺寸（模腔的深度尺寸）超過l〇mm的成型體獲得的、均一且具有高磁特 性的稀土類燒結(jié)磁體，迄今為止尚無(wú)法通過濕式成型法制造。
[0023] 截至目前，磁場(chǎng)施加方向上尺寸大的成型體主要通過基于干式成型法的直角磁場(chǎng) 成型法來制造。例如，如專利文獻(xiàn)2所示，對(duì)截面為由大致圓弧狀的外周緣、大致圓弧狀的 內(nèi)周緣以及連接前述外周緣和內(nèi)周緣的一對(duì)側(cè)周緣圍成的形狀（以下稱為"大致弓形"）的 長(zhǎng)條成型體進(jìn)行沖壓成型，燒結(jié)，然后沿著與磁場(chǎng)施加方向正交的方向進(jìn)行切片加工，由此 制造硬盤驅(qū)動(dòng)器的音圈電動(dòng)機(jī)用磁體。
[0024] 但是，如前所述，在干式成型法時(shí)，成型體的氧量增加，導(dǎo)致磁特性降低，且在提高 R2T 14B相的取向度方面存在限制。此外，基于干式成型法的直角磁場(chǎng)成型法在磁場(chǎng)施加方向 的尺寸方面也有限制。
[0025] 因此，前述方法雖然能夠制造立方體等較簡(jiǎn)單的形狀，但難以形成截面為大致弓 形等復(fù)雜的形狀，此外，即使通過專利文獻(xiàn)2中記載的方法等能夠形成，多數(shù)情況下也無(wú)法 獲得充分的磁特性。
[0026] 進(jìn)而，近年用作硬盤驅(qū)動(dòng)器的音圈電動(dòng)機(jī)用磁體的長(zhǎng)條成型品，仍然不能通過干 式成型法制造，所述長(zhǎng)條成型品如下：截面為大致弓形且外R面（大致圓弧狀的外周面）、 內(nèi)R面（大致圓弧狀的內(nèi)周面）及圓弧端面的至少一部形成有凸部的這類形狀等的在磁場(chǎng) 施加方向上尺寸大且與磁場(chǎng)施加方向正交的方向的截面形狀為復(fù)雜形狀。
[0027] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0028] 專利文獻(xiàn)
[0029] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開平7-57914號(hào)公報(bào)
[0030] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開2001-58294號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0031] 發(fā)明所要解決的課題
[0032] 本發(fā)明的目的在于，提供一種單個(gè)磁體的各部分的磁特性均一且具有高磁特性 的、磁場(chǎng)施加方向的尺寸大的長(zhǎng)條的、大型的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法。
[0033] 此外，本發(fā)明的目的在于提供在磁場(chǎng)施加方向上尺寸大、與磁場(chǎng)施加方向正交的 方向的截面為復(fù)雜形狀的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法。
[0034] 用于解決課題的手段
[0035] 本發(fā)明的方式1
[0036] -種稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，包含：1)準(zhǔn)備以規(guī)定的比例包含 含有稀土類元素、鐵和硼的合金粉末以及分散介質(zhì)的漿料的工序；2)準(zhǔn)備由模具和上沖頭 和下沖頭包圍而成的模腔的工序，其中，所述上沖頭和下沖頭中，至少一個(gè)移動(dòng)從而能夠在 該模具內(nèi)彼此接近、分離，且至少一個(gè)具有用于排出前述漿料的前述分散介質(zhì)的排出孔；3) 沿著與前述上沖頭和前述下沖頭中的至少一個(gè)能夠移動(dòng)的方向平行的方向?qū)η笆瞿Ｇ坏?內(nèi)部施加1. 5T以上的磁場(chǎng)，以20?600cm3/秒的流量供給前述漿料，用前述漿料填滿該模 腔的工序；4)通過在施加有前述磁場(chǎng)的狀態(tài)下使前述上沖頭和前述下沖頭接近的磁場(chǎng)中 沖壓成型，獲得前述合金粉末的成型體的工序；和5)燒結(jié)前述成型體的工序。
[0037] 本發(fā)明的方式2為根據(jù)方式1所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，前 述漿料的前述流量為20?400cm3/秒。
[0038] 本發(fā)明的方式3為根據(jù)方式1所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，前 述漿料的前述流量為20?200cm3/秒。
[0039] 本發(fā)明的方式4為根據(jù)方式1?3中任一方式所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方 法，其特征在于，在前述上沖頭和前述下沖頭中的至少一個(gè)能夠移動(dòng)的前述方向，前述磁場(chǎng) 中沖壓成型前的模腔的長(zhǎng)度（L0)相對(duì)于前述成型體的長(zhǎng)度（LF)的比（L0/LF)為1. 1? 1. 4。
[0040] 本發(fā)明的方式5為根據(jù)方式1?4中任一方式所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方 法，其特征在于，漿料中的合金粉末的濃度為70?90質(zhì)量％。
[0041] 本發(fā)明的方式6為根據(jù)方式5所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，漿 料中的合金粉末的濃度為84質(zhì)量％以上。
[0042]發(fā)明的效果
[0043] 根據(jù)本發(fā)明，能夠提供單個(gè)磁體的各部分的磁特性均一且具有高磁特性的、磁場(chǎng) 施加方向的尺寸大的長(zhǎng)條或大型的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法。
[0044] 此外，根據(jù)本發(fā)明，能夠提供在磁場(chǎng)施加方向上尺寸大、與磁場(chǎng)施加方向正交的方 向的截面為復(fù)雜形狀的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0045] 圖1 (a)為表示本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的概略截面圖。
[0046] 圖1 (b)為表示本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的概略截面圖。
[0047] 圖1 (c)為表示本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的概略截面圖。
[0048]圖1 (d)為表示本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的概略截面圖。
[0049] 圖2為例不磁場(chǎng)中沖壓的另一實(shí)施方式的概略截面圖。
[0050] 圖3為示出本發(fā)明的實(shí)施例1的稀土類燒結(jié)磁體的形狀及樣品采集位置的概略說 明圖。
[0051] 圖4為示出本發(fā)明的實(shí)施例2的稀土類燒結(jié)磁體的形狀及樣品采集位置的概略說 明圖。
[0052] 圖5為示出比較例3的稀土類燒結(jié)磁體的形狀及樣品采集位置的概略說明圖。

【具體實(shí)施方式】
[0053] 以下基于附圖詳細(xì)地說明本發(fā)明的實(shí)施方式。予以說明，以下的說明中根據(jù)需要 使用了用來表示特定的方向、位置的用語(yǔ)（例如"上"、"下"、"右"、"左"及包括這些用語(yǔ)在 內(nèi)的其它用語(yǔ)），使用這些用語(yǔ)是為了便于參照附圖來理解發(fā)明，這些用語(yǔ)的意思對(duì)本發(fā)明 的技術(shù)范圍沒有限制。此外，多個(gè)附圖中帶有相同符號(hào)的部分表示相同的部分或構(gòu)件。
[0054] 此前，濕式成型法的平行磁場(chǎng)成型法中，在模腔的深度尺寸大時(shí)，為了防止合金粉 末的取向度降低而增大磁場(chǎng)強(qiáng)度，但是如上所述，僅增大磁場(chǎng)強(qiáng)度并不能進(jìn)一步提高磁特 性。
[0055] 因此，本發(fā)明人等進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在平行磁場(chǎng)成型法中，在對(duì)模腔內(nèi) 施加1. 5T以上的磁場(chǎng)的狀態(tài)下，以20cm3/秒?600cm3/秒的流量范圍將漿料供給至模腔內(nèi) 制造成型體，從而成型體的各部分的密度不均基本消失，其結(jié)果是由該成型體獲得的稀土 類燒結(jié)磁體的各部分的磁特性均一（磁體的不同部位的磁特性的不均較少）且具有高磁特 性，至此完成了本發(fā)明。
[0056] 如上所述，迄今為止尚不能通過濕式成型法制造磁場(chǎng)施加方向的模腔尺寸（模腔 的深度尺寸）超過l〇mm的成型體。因此，自然沒有施加1. 5T以上的磁場(chǎng)的必要性。此外， 在現(xiàn)有的濕式成型法中，為了提高生產(chǎn)效率而重視盡快供給漿料（增大漿料的流量），因此 迄今為止并不存在將漿料的供給量調(diào)整至例如600cm 3/秒以下這樣的較小的值的技術(shù)思 想。
[0057] 通過在施加1. 5T以上的磁場(chǎng)的狀態(tài)下、將漿料的供給量調(diào)整至20?600cm3/秒 的范圍，從而獲得的成型體的各部分的密度不均基本消失的理由尚不明確，本發(fā)明人等推 定的理由如下。
[0058] 但是，需要注意的是，該理由是由目前能夠獲得的知識(shí)推測(cè)出的，其并非意圖限制 本發(fā)明的技術(shù)范圍。
[0059] 可以設(shè)想，在將漿料供給至施加有1. 5T以上的磁場(chǎng)的模腔內(nèi)時(shí)，由于在模腔內(nèi)上 沖頭面及下沖頭面形成磁極，因此由下沖頭附近供給的漿料（尤其是漿料中的合金粉末） 沿著磁場(chǎng)的方向取向且被下沖頭面吸引而逐漸堆積成山狀。并且可以設(shè)想，再供給漿料時(shí)， 新供給的漿料（尤其是漿料中的合金粉末）按照使前述山隆起的方式逐漸填滿，最終模腔 內(nèi)被漿料填滿。
[0060] 我們認(rèn)為，在磁場(chǎng)施加方向的尺寸大的長(zhǎng)條、大型的成型體中頻繁發(fā)生成型體的 各部分的密度不均的理由是：漿料堆積成山狀時(shí)，漿料中的合金粉末被下沖頭面吸引，從而 為固體的合金粉末和為液體的分散介質(zhì)發(fā)生分離（固液分離），分離出的分散介質(zhì)集中到 模腔的周圍（前述山狀的山腳部）。
[0061] 即，在這樣的狀態(tài)下供給漿料（使得前述山隆起）、用漿料填滿模腔內(nèi)后進(jìn)行沖壓 成型時(shí)，在與模腔的中心部及底部相比，模腔的上部及周圍的合金粉末密度（單位體積內(nèi) 存在的合金粉末量）低的狀態(tài)下進(jìn)行沖壓成型，因此，獲得的成型體的上部、周圍的密度低 于中心部、底部。當(dāng)成型體的各部分的密度不同時(shí)，將成型體燒結(jié)而獲得的燒結(jié)磁體自然會(huì) 發(fā)生磁特性的降低及位置不同所致的不均。
[0062] 進(jìn)而，存在這樣的密度不均時(shí)，取出沖壓成型后的成型體時(shí)，成型體有時(shí)會(huì)發(fā)生開 裂，此外，即使成型體未開裂，有時(shí)也由于燒結(jié)時(shí)的收縮而發(fā)生開裂。
[0063] 即，我們認(rèn)為，在施加1.5T以上的磁場(chǎng)的狀態(tài)下將漿料供給至模腔內(nèi)時(shí)，與磁場(chǎng) 強(qiáng)度低于1. 5T的現(xiàn)有成型方法同樣地以較大流量將漿料供給至模腔內(nèi)時(shí)，固液分離變顯 著，成型體的各部分的密度不均頻繁發(fā)生。
[0064] 本發(fā)明中漿料的供給量為20cm3/秒?600cm 3/秒，低于現(xiàn)有方法的量，因此固液分 離得到抑制。因此，成型體的各部分的密度不均基本消失，結(jié)果能夠獲得單個(gè)磁體的各部分 的磁特性均一且具有高磁特性的、磁場(chǎng)施加方向的尺寸大的長(zhǎng)條和/或大型的稀土類燒結(jié) 磁體。
[0065] 此外，本發(fā)明人新近發(fā)現(xiàn)，漿料流量大的現(xiàn)有制造方法中，由于大量漿料由漿料供 給口逐漸流入，因此特別是在漿料供給的末期階段（模腔內(nèi)即將被漿料完全填滿前），在漿 料供給口附近，沿著平行于磁場(chǎng)的方向取向的合金粉末受到排擠（排除），有合金粉末的取 向紊亂的傾向。本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，該在漿料供給口附近取向的紊亂的部分在該狀態(tài)下（取 向紊亂的狀態(tài)）經(jīng)歷沖壓成型、脫油處理、燒結(jié)及熱處理等工序而成為稀土類燒結(jié)磁體，因 此該部分的磁特性低于其它部分。該在漿料供給口附近的取向紊亂所致的磁特性的降低， 在對(duì)模腔的深度尺寸大的長(zhǎng)條、大型的成型體進(jìn)行沖壓成型時(shí)變得更顯著。
[0066] 本發(fā)明中漿料的供給量為20cm3/秒?600cm3/秒，低于現(xiàn)有方法的量，因此對(duì)沿著 磁場(chǎng)的方向取向的合金粉末的影響有限，漿料供給口的附近取向紊亂的發(fā)生非常少。其結(jié) 果是，本發(fā)明中與漿料供給口的附近相當(dāng)?shù)牟糠值拇盘匦缘慕档蜆O少，能夠獲得單個(gè)磁體 的各部分的磁特性均一且具有高磁特性的、磁場(chǎng)施加方向的尺寸大的長(zhǎng)條、大型的稀土類 燒結(jié)磁體。
[0067] 關(guān)于通過將漿料的供給量設(shè)為20cm3/秒?600cm 3/秒能夠使獲得的燒結(jié)磁體的磁 特性提高，本發(fā)明人等推定的理由為如上所述，（1)成型體的密度變得均勻、及（2)能夠抑 制漿料供給口附近的合金粉末的取向的紊亂，推定這2個(gè)理由中的至少1個(gè)在起作用。
[0068] 1?成型
[0069] 以下示出本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的成型工序的細(xì)節(jié)。
[0070] 圖1(a)?圖1 (d)為表示本發(fā)明的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法的概略截面圖。以 下有時(shí)將圖1(a)?圖1(d)總稱為"圖1"。
[0071] 圖1(a)為供給漿料之前的成型裝置100的概略截面圖。成型裝置100具有由模 具5的貫通孔、上沖頭1和下沖頭3包圍成的模腔9。
[0072] (1)成型裝置
[0073] 模腔9具有沿著成型方向的長(zhǎng)度L0。這里，成型方向是指上沖頭和下沖頭中的至 少一個(gè)為了接近另一方而移動(dòng)的方向（即沖壓方向）。
[0074] 在圖1所示的實(shí)施方式中，如后所述，下沖頭3被固定，上沖頭1和模具5 -體地移 動(dòng)。因此，在圖1中，從上向下的方向（圖1(C)及圖1(d)的箭頭P的方向）為成型方向。
[0075] 在上沖頭1的側(cè)面和模具3的下部側(cè)面配置有電磁體7。虛線B示意性地示出由 電磁體7形成的磁場(chǎng)。在模腔9內(nèi)，如虛線B上的箭頭所示，從圖1的下方向著上方、即平 行于成型方向的方向施加磁場(chǎng)。
[0076] 磁場(chǎng)的強(qiáng)度為1. 5T以上。這是由于，在將漿料供給至模腔9的內(nèi)部時(shí)，漿料中的 合金粉末的磁化方向更切實(shí)地沿著磁場(chǎng)的方向取向，獲得高取向度。低于1. 5T時(shí)，合金粉 末的取向度降低、或者沖壓成型時(shí)合金粉末的取向容易紊亂。模腔9的內(nèi)部的磁場(chǎng)的強(qiáng)度 可以通過高斯計(jì)測(cè)定或者通過磁場(chǎng)解析求出。
[0077] 予以說明，電磁體7優(yōu)選如圖1所示那樣按照包圍上沖頭1的側(cè)面及模具5的下 部側(cè)面的方式而配置。這是由于可以在模腔9內(nèi)形成平行于成型方向且均勻的磁場(chǎng)。平行 于成型方向不僅是指圖1所示那樣的、磁場(chǎng)的方向?yàn)閺南聸_頭3到上沖頭1的方向（從圖 的下方向上方）的情況下，還包括逆向、即磁場(chǎng)的方向?yàn)閺纳蠜_頭1到下沖頭3的方向（從 圖的上方向下方）的情況。
[0078] 模腔9的內(nèi)部與用于送入漿料的供給口 15連接。圖1的實(shí)施方式中，貫通模具5 的內(nèi)部的貫通孔作為供給口 15發(fā)揮作用。供給口 15與未圖示的漿料供給裝置（具有液壓 缸的油壓裝置）相連，利用液壓缸等加壓后的漿料25通過供給口 15而供給至模腔9。
[0079] 上沖頭1優(yōu)選具有用于將漿料中的分散介質(zhì)過濾排出到模腔9的外側(cè)的分散介質(zhì) 排出孔11。更優(yōu)選的實(shí)施方式中，上沖頭1如圖1所示那樣具有多個(gè)分散介質(zhì)排出孔11。
[0080] 上沖頭1具有分散介質(zhì)排出孔11時(shí)，上沖頭1優(yōu)選按照覆蓋分散介質(zhì)排出孔11 方式具有例如濾布、濾紙、多孔質(zhì)過濾器或者金屬過濾器之類的過濾器13。由此，能夠更切 實(shí)地防止合金粉末侵入分散介質(zhì)排出孔11內(nèi)（即，僅過濾分散介質(zhì)），能夠?qū){料中的分散 介質(zhì)過濾排出到模腔9的外側(cè)。
[0081] 也可以將分散介質(zhì)排出孔11設(shè)置于下沖頭3來代替將分散介質(zhì)排出孔11設(shè)置于 上沖頭1，或者同時(shí)將分散介質(zhì)排出孔11設(shè)置于上沖頭1和下沖頭3。因此，將分散介質(zhì)排 出孔11設(shè)置于下沖頭3時(shí)，優(yōu)選按照覆蓋分散介質(zhì)排出孔11的方式來配置過濾器13。
[0082] (2)漿料供給
[0083] 然后，以20?600cm3/秒的流量（漿料供給量）將漿料25供給至模腔9內(nèi)。這 是由于，將流量調(diào)整為流量低于20cm 3/秒較為困難，此外，有時(shí)由于配管阻力而無(wú)法將漿料 供給至模腔內(nèi)。另一方面是因?yàn)?，?dāng)流量超過600cm3/秒時(shí)，如上所述，發(fā)生成型體的各部 分的密度不均、取出沖壓成型后的成型體時(shí)成型體發(fā)生開裂、或者由于燒結(jié)時(shí)的收縮而發(fā) 生開裂。此外是由于，在漿料供給口附近可能發(fā)生取向的紊亂。
[0084] 漿料的流量?jī)?yōu)選為20?400cm3/秒，更優(yōu)選為20?200cm 3/秒。通過設(shè)為前述優(yōu) 選的范圍、甚至前述更優(yōu)選的范圍，可以進(jìn)一步降低成型體的各部分的密度不均。
[0085] 可以調(diào)整作為漿料供給裝置的具有液壓缸的油壓裝置的流量調(diào)整閥來改變送入 液壓缸的油流量、改變液壓缸的速度，從而控制漿料的流量。
[0086]圖1 (b)是表示模腔9被供給的漿料25填滿的狀態(tài)的模式截面圖。漿料25包含 含有稀土類元素的合金粉末21和例如油等分散介質(zhì)23。在圖1 (b)所示的狀態(tài)下，為上沖 頭1和下沖頭3均靜止的狀態(tài)，因此，模腔9的成型方向上的長(zhǎng)度（即，上沖頭1和下沖頭 3的距離）為L(zhǎng)0且保持恒定的狀態(tài)。此外，對(duì)模腔9的內(nèi)部施加與圖1 (a)相同的磁場(chǎng)。
[0087]漿料的供給壓力優(yōu)選為 1. 96MPa ?14. 71MPa(20kgf/cm2 ?150kgf/cm2)。
[0088] 供給口 15的直徑優(yōu)選為2mm?30mm。
[0089]供給至模腔9內(nèi)的漿料25的合金粉末21，在對(duì)模腔內(nèi)施加的1.5T以上的磁場(chǎng)的 作用下磁化方向變得與磁場(chǎng)方向平行、即平行于成型方向。在圖1(b)?圖1(d)中，合金粉 末21內(nèi)所示的箭頭示意性地表示合金粉末21的磁化方向。
[0090] (3)沖壓成型
[0091]這樣，模腔9被供給的漿料25填滿后，進(jìn)行沖壓成型。
[0092] 圖1(c)及圖1(d)為示意性地表示沖壓成型的概略截面圖。
[0093] 圖1 (c)表示進(jìn)行壓縮直至模腔9的成型方向的長(zhǎng)度為L(zhǎng)I (L0 > L1)的狀態(tài)，圖 1 (d)表示進(jìn)行壓縮直至模腔9的成型方向的長(zhǎng)度達(dá)到欲獲得的成型體的長(zhǎng)度LF(L1 > LF) 的狀態(tài)。
[0094] 沖壓成型如下進(jìn)行：移動(dòng)上沖頭1和下沖頭3中的至少一個(gè)使上沖頭1和下沖頭 3接近，從而使模腔9的體積減少。在圖1(c)及圖1(d)所示的實(shí)施方式中，下沖頭3被固 定，上沖頭1和模具5 -體化地沿著圖中的箭頭P的方向（從圖的上方向下方）移動(dòng)，由此 進(jìn)行沖壓成型。
[0095]如圖1(c)所示，當(dāng)進(jìn)行磁場(chǎng)中沖壓成型而使模腔9的體積變小時(shí)，從接近分散介 質(zhì)排出孔11的部分，漿料25中的分散介質(zhì)23通過分散介質(zhì)排出孔11被過濾排出。另一 方面，由于合金粉末21殘存在模腔9中，從接近分散介質(zhì)排出孔的部分開始形成濾餅層27。 并且，如圖1 (d)所示，濾餅層27逐漸擴(kuò)大到模腔9的整體，合金粉末21彼此結(jié)合，獲得成 型方向的長(zhǎng)度（壓縮方向的長(zhǎng)度）為L(zhǎng)F的成型體。予以說明，本申請(qǐng)說明書中，"濾餅層" 是指通過將漿料中的分散介質(zhì)過濾排出至模腔9的外側(cè)而使合金粉末的濃度變高的層（多 數(shù)情況下處于所謂的濾餅狀的狀態(tài)）。
[0096] 本發(fā)明的磁場(chǎng)中沖壓成型時(shí)，進(jìn)行沖壓成型前的模腔9的成型方向的長(zhǎng)度（L0)相 對(duì)于獲得的成型體的成型方向的長(zhǎng)度（LF)之比（L0/LF)優(yōu)選為1. 1?1.4。通過將L0/LF 比設(shè)為1. 1?1. 4,磁化方向沿著磁場(chǎng)的方向取向的合金粉末21由于沖壓成型時(shí)所給予的 應(yīng)力而旋轉(zhuǎn)，能夠減輕其磁化方向從平行于磁場(chǎng)的方向脫離的風(fēng)險(xiǎn)，進(jìn)而能夠提高磁特性。 為了使L0/LF比為1. 1?1.4,可以例示出提高漿料濃度（例如84%以上）等方法。
[0097] 予以說明，在圖1(c)及圖1(d)所示的實(shí)施方式中，將下沖頭3固定、使上沖頭1 和模具5 -體地移動(dòng)而進(jìn)行磁場(chǎng)沖壓成型，但如上所述并非僅限于這種方式。
[0098] 圖2是例示磁場(chǎng)中沖壓的另一實(shí)施方式的概略截面圖。圖2表示成型裝置200中 完成漿料供給、開始沖壓成型的狀態(tài)。
[0099] 上沖頭1A能夠上下移動(dòng)，上沖頭1A的下部位于模具5的貫通孔內(nèi)。
[0100] 模具5被固定，磁場(chǎng)中沖壓通過使上沖頭1A和下沖頭3分別沿著圖示的箭頭P的 方向（即，上沖頭1A向下方、下沖頭3向上方）移動(dòng)而實(shí)施。
[0101] 此外，作為該圖2的實(shí)施方式的變形例，還可以將模具5和上沖頭1固定、使下沖 頭3沿著箭頭P的方向（上方）移動(dòng)而實(shí)施磁場(chǎng)中沖壓。
[0102] 進(jìn)而，還可以將上沖頭1固定、使模具5和下沖頭3 -體地向上方移動(dòng)而實(shí)施磁場(chǎng) 中沖壓。
[0103] 2?其他工序
[0104] 以下對(duì)成型工序以外的工序進(jìn)行說明。
[0105] (1)漿料的制作
[0106] ?合金粉末的組成
[0107] 關(guān)于合金粉末的組成，可以具有包括R-T-B系燒結(jié)磁體（R指稀土類元素（概念中 包含釔（Y))的至少1種、T指鐵（Fe)或者鐵和鈷（Co)、B指硼）及釤?鈷系燒結(jié)磁體在內(nèi) 的、已知的稀土類燒結(jié)磁體的組成。
[0108] 優(yōu)選R-T-B系燒結(jié)磁體。這是由于其在各種磁體中顯示最高的磁能積且較廉價(jià)。
[0109] 以下示出優(yōu)選的R-T-B系燒結(jié)磁體的組成。
[0110] R為選自Nd、Pr、Dy、Tb中的至少一種。其中，R優(yōu)選包含Nd及Pr中的任一種。進(jìn) 而優(yōu)選使用以Nd-Dy、Nd-Tb、Nd-Pr-Dy或者Nd-Pr-Tb表示的稀土類元素的組合。
[0111] R中，Dy及Tb對(duì)于提高心特別有效。除了上述元素以外，還可以含有少量的Ce 或者La等其它稀土類元素，還可以使用混合稀土金屬、釹鐠混合物（didymium)。此外，R也 可以并非純?cè)兀诠I(yè)上能夠入手的范圍內(nèi)可以含有制造上不可免的雜質(zhì)。關(guān)于含量，可 以采用目前已知的含量，優(yōu)選的范圍例如是25質(zhì)量％以上、35質(zhì)量％以下。這是由于，當(dāng)?shù)?于25質(zhì)量％時(shí)，有時(shí)無(wú)法獲得高磁特性、特別是高Hg，當(dāng)超過35質(zhì)量％時(shí)，有時(shí)&會(huì)降低。
[0112] T包含鐵（也包括T實(shí)質(zhì)上由鐵構(gòu)成的情況），以質(zhì)量比計(jì)，其50%以下可以被鈷 (Co)置換（包括T實(shí)質(zhì)上由鐵和鈷構(gòu)成的情況）。Co對(duì)于溫度特性的提高、耐腐蝕性的提 高有效，合金粉末可以含有10質(zhì)量％以下的Co。T的含量可以為除了 R和B、或R和B和后 述M的余量。
[0113] 關(guān)于B的含量，為公知的含量即可，優(yōu)選范圍例如是0. 9質(zhì)量％?1. 2質(zhì)量％。當(dāng) 低于〇. 9質(zhì)量％時(shí)，有時(shí)無(wú)法獲得高Hg，當(dāng)超過1. 2質(zhì)量％時(shí)，有時(shí)&會(huì)降低。予以說明， B的一部分可以被C(碳）置換。用C進(jìn)行置換有時(shí)能夠提高磁體的耐腐蝕性。關(guān)于為B+C 時(shí)（包含B和C兩者時(shí)）的合計(jì)含量，優(yōu)選的是以B的原子數(shù)換算C的置換原子數(shù)，并在上 述B濃度的范圍內(nèi)設(shè)定。
[0114] 為了提高&，除了上述元素以外還可以添加M元素。M元素為選自Al、Si、Ti、V、 Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta及W中的一種以上。M元素的添加量?jī)?yōu)選 為2.0質(zhì)量％以下。這是由于，當(dāng)超過5.0質(zhì)量％時(shí)，有時(shí)&會(huì)降低。此外，不可避免的雜 質(zhì)也是可以允許存在的。
[0115] ?合金粉末的制造方法
[0116] 關(guān)于合金粉末，例如，通過熔煉法制作具有期望組成的稀土類磁體用原料合金的 鑄錠或者薄片，使該合金鑄錠及薄片吸收（吸藏）氫并進(jìn)行氫粉碎，獲得粗粉碎粉末。
[0117] 并且，將粗粉碎粉末用氣流粉碎機(jī)等進(jìn)一步粉碎，可以獲得微細(xì)粉末（合金粉 末）。
[0118] 例示出稀土類磁體用原料合金的制造方法。
[0119] 將事先調(diào)整至成為最終所需的組成的金屬熔解，流入模具，通過鑄錠鑄造法獲得 合金鑄錠。
[0120] 此外，通過薄帶連鑄法或者以離心鑄造法為代表的急冷法可以制造合金薄片，所 述薄帶連鑄法是使熔液與單輥、雙輥、旋轉(zhuǎn)盤或者旋轉(zhuǎn)圓筒模具等接觸而進(jìn)行急冷，由此制 作比用鑄錠法制作的合金更薄的凝固合金。
[0121] 本發(fā)明中，通過鑄錠法和急冷法中的任一方法制造的材料均可以使用，但優(yōu)選利 用急冷法制造的材料。
[0122] 通過急冷法制作的稀土類磁體用原料合金（急冷合金）的厚度通常在0. 03_? 10mm的范圍，為薄片形狀。合金熔液從與冷卻輥接觸的面（輥接觸面）開始凝固，從輥接觸 面逐漸沿著厚度方向結(jié)晶生長(zhǎng)成柱狀。急冷合金與現(xiàn)有的通過鑄錠鑄造法（模具鑄造法） 制作的合金（鑄錠合金）相比在短時(shí)間內(nèi)被冷卻，因此組織更微細(xì)、結(jié)晶粒徑更小。此外， 晶界的面積更大。R富集相在晶界內(nèi)大范圍地分布，因此急冷法的情況下R富集相的分散性 優(yōu)異。
[0123] 因此，利用氫粉碎法容易在晶界處斷裂。通過將急冷合金進(jìn)行氫粉碎，可以使氫粉 碎粉末（粗粉碎粉末）的尺寸達(dá)到例如1. 〇_以下。
[0124] 通過將由此而獲得的粗粉碎粉末用氣流粉碎機(jī)等粉碎，例如可以獲得利用氣流分 散式激光解析法測(cè)定的D50粒徑為3?7 y m的合金粉末。
[0125] 氣流粉碎機(jī)優(yōu)選在（a)氧含量實(shí)質(zhì)上是0質(zhì)量％的由氮?dú)夂?或氦氣氣體（Ar氣 體）構(gòu)成的氛圍中、或者（b)氧含量為0. 005?0. 5質(zhì)量％的包含氮?dú)夂?或Ar氣體的氛 圍中進(jìn)行。
[0126] 為了對(duì)獲得的燒結(jié)體中的氮量進(jìn)行控制，更優(yōu)選將氣流粉碎機(jī)內(nèi)的氛圍設(shè)為Ar 氣體，在其中導(dǎo)入微量氮?dú)鈦碚{(diào)整Ar氣體中的氮?dú)鉂舛取?br> [0127] ?分散介質(zhì)
[0128] 分散介質(zhì)為能夠使合金粉末在其內(nèi)部分散從而獲得漿料的液體。
[0129] 作為本發(fā)明中使用的優(yōu)選分散介質(zhì)，可以列舉礦物油或者合成油。
[0130] 礦物油或者合成油的種類沒有限定，但常溫下的動(dòng)態(tài)粘度超過l〇cst時(shí)，粘性增 大導(dǎo)致合金粉末彼此的結(jié)合力變大，有時(shí)對(duì)磁場(chǎng)中濕式成型時(shí)的合金粉末的取向性有不良 影響。
[0131] 因此，礦物油或者合成油的常溫下的動(dòng)態(tài)粘度優(yōu)選為l〇cst以下。此外，當(dāng)?shù)V物油 或者合成油的分餾點(diǎn)超過400°C時(shí)，獲得成型體后難以脫油，燒結(jié)體內(nèi)的殘留碳量變多，磁 特性有時(shí)會(huì)降低。
[0132] 因此，礦物油或者合成油的分餾點(diǎn)優(yōu)選為400°C以下。
[0133] 此外，也可以使用植物油作為分散介質(zhì)。植物油是指從植物中提取的油，植物的種 類也并非限于特定的植物。例如，可以列舉大豆油、菜籽油、玉米油、紅花油或者葵花籽油 等。
[0134] ?漿料的制作
[0135] 通過將獲得的合金粉末和分散介質(zhì)混合，可以獲得漿料。
[0136] 合金粉末和分散介質(zhì)的混合率沒有特別限定，漿料中的合金粉末的濃度以質(zhì)量比 計(jì)優(yōu)選為70%以上（即，70質(zhì)量％以上）。這是由于，能夠在20?600cm 3/秒的流量下高 效率地將合金粉末供給至模腔內(nèi)部且能夠獲得優(yōu)異的磁特性。
[0137] 此外，漿料中的合金粉末的濃度以質(zhì)量比計(jì)優(yōu)選為90%以下。這是為了切實(shí)地確 保漿料的流動(dòng)性。
[0138] 漿料中的合金粉末的濃度以質(zhì)量比更優(yōu)選為75%?88%。這是由于能夠更高效 率地供給合金粉末、且更切實(shí)地確保漿料的流動(dòng)性。
[0139] 進(jìn)而，漿料中的合金粉末的濃度以質(zhì)量比更優(yōu)選為84%以上。如上所述，這是由 于，能夠使模腔9的成型方向的長(zhǎng)度（L0)相對(duì)于獲得的成型體的成型方向的長(zhǎng)度（LF)的 比（L0/LF)為低于1. 1?1. 4的值，其結(jié)果是可以進(jìn)一步提高磁特性。
[0140] 合金粉末和分散介質(zhì)的混合方法沒有特別限定。
[0141] 可以分別準(zhǔn)備合金粉末和分散介質(zhì)，將兩者稱量出規(guī)定量后混合，從而制造。
[0142] 或者，也可以在將粗粉碎粉末用氣流粉碎機(jī)等干式粉碎而獲得合金粉末時(shí)，在氣 流粉碎機(jī)等粉碎裝置的合金粉末排出口配置裝有分散介質(zhì)的容器，將粉碎而獲得的合金粉 末直接回收到容器內(nèi)的分散介質(zhì)中，從而獲得漿料。此時(shí)優(yōu)選的是，容器內(nèi)也設(shè)為由氮?dú)夂?/或氬氣氣體構(gòu)成的氛圍，使獲得的合金粉末不接觸大氣而直接回收到分散介質(zhì)中，形成漿 料。
[0143] 進(jìn)而，還可以在使粗粉碎粉末保持于分散介質(zhì)中的狀態(tài)下使用振動(dòng)磨、球磨機(jī)或 者磨碎器等進(jìn)行濕式粉碎，獲得由合金粉末和分散介質(zhì)構(gòu)成的漿料。
[0144] (2)脫油處理
[0145] 通過上述濕式成型法（縱磁場(chǎng)成型法）獲得的成型體中殘留有礦物油或者合成油 等分散介質(zhì)。
[0146] 當(dāng)使該狀態(tài)的成型體從常溫劇烈升溫至例如950?1150°C的燒結(jié)溫度時(shí)，成型體 的內(nèi)部溫度劇烈上升，存在成型體內(nèi)殘留的分散介質(zhì)和成型體的稀土類元素反應(yīng)而生成稀 土類的碳化物的情況。當(dāng)如此地形成稀土類的碳化物時(shí)，阻礙了燒結(jié)所需的充分量的液相 的產(chǎn)生，無(wú)法獲得充分密度的燒結(jié)體，磁特性有時(shí)會(huì)降低。
[0147] 因此，優(yōu)選在燒結(jié)前對(duì)成型體實(shí)施脫油處理。脫油處理優(yōu)選如下進(jìn)行：在50? 500°C、更優(yōu)選50?250°C下且在壓力為13. SPaaO^Torr)以下的條件下保持30分鐘以上。 這是由于，能夠充分除去成型體中殘留的分散介質(zhì)。
[0148] 脫油處理的加熱保持溫度只要在50?500°C的溫度范圍內(nèi)即可，并非必須為一種 溫度，也可以為2種以上的溫度。此外，實(shí)施下述脫油處理也能夠獲得與前述優(yōu)選的脫油處 理同樣的效果，所述脫油處理為：在13. SPaacrtorr)以下的壓力條件下，將從室溫升溫至 500°C時(shí)的升溫速率設(shè)為10°C /分鐘以下、優(yōu)選5°C /分鐘以下。
[0149] (3)燒結(jié)
[0150] 成型體的燒結(jié)優(yōu)選在0? 13Pa(l(T3Torr)以下、更優(yōu)選0? 07Pa(5. 0Xl(T4Torr)以下 的壓力下在溫度1000°c?1150°C的范圍內(nèi)進(jìn)行。予以說明，為了防止燒結(jié)所致的氧化，優(yōu) 選將氛圍的殘留氣體用氦氣、氬氣等非活性氣體預(yù)先進(jìn)行置換。
[0151] (4)熱處理
[0152] 獲得的燒結(jié)體優(yōu)選進(jìn)行熱處理。通過熱處理，可以提高磁特性。熱處理溫度、熱處 理時(shí)間等熱處理?xiàng)l件可以采用公知的條件。
[0153] 實(shí)施例
[0154] 實(shí)施例1
[0155] 按照組成為Nc^PruDy^BuCo^AlMCu?！骨矣嗔繛镕e (質(zhì)量％ )的方式用高頻 熔爐熔解，將合金熔液通過薄帶連鑄法急冷，獲得厚度為〇. 5mm的薄片狀的合金。將前述合 金通過氫粉碎法粗粉碎，進(jìn)而，通過氣流粉碎在氧含量為10ppm(0. 001質(zhì)量％、即實(shí)質(zhì)上為 〇質(zhì)量％)的氮?dú)庵羞M(jìn)行微粉碎。獲得的合金粉末的粒徑D50為4.7 ym。將前述合金粉末 在氣氛圍中浸潰在分饋點(diǎn)為250 C、室溫下的動(dòng)態(tài)粘度為2cst的礦物油（出光興廣制，商品 名：MC OIL P-02)，從而準(zhǔn)備表1所示濃度（質(zhì)量％ )的漿料。
[0156] 沖壓成型中使用圖1所示的平行磁場(chǎng)成型裝置。模具使用的是模腔尺寸為長(zhǎng)度 145mm、寬度145mm的模具。模腔的深度（磁場(chǎng)施加方向的長(zhǎng)度）設(shè)為85mm。沿著模腔的深 度方向?qū)δＧ粌?nèi)施加表1所示的磁場(chǎng)強(qiáng)度的靜磁場(chǎng)后，由未圖示的漿料供給裝置以表1所 示的漿料濃度、漿料流量及漿料供給壓力將漿料從供給口 15供給至模腔9。模腔9被漿料 充滿后，按照模腔的長(zhǎng)度（L0)相對(duì)于成型后的成型體的長(zhǎng)度（LF)的比（L0/LF)達(dá)到表1 所示的值的方式在成型壓力98MPa(lt 〇n/cm2)下進(jìn)行沖壓成型。
[0157] 表1中，試樣No. 4的漿料流量與試樣No. 3、5及9相同，但漿料供給壓力不同。關(guān) 于該試樣No. 4,調(diào)整油壓裝置的壓力控制閥而改變漿料供給壓力，此外調(diào)整了漿料流量調(diào) 整閥，從而在與試樣No. 3、5及9不同的漿料供給壓力下獲得相同的漿料流量。
[0158] 予以說明，漿料流量為15cm2/秒（試樣No. 1)時(shí)，由于配管阻力無(wú)法將漿料供給 至模腔，無(wú)法沖壓成型。此外，漿料流量為700cm2/秒（試樣No.8)時(shí)，取出沖壓成型后的 成型體時(shí)成型體發(fā)生開裂，因此未進(jìn)行燒結(jié)。
[0159] [表1]

【權(quán)利要求】
1. 一種稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，包括如下工序： 1) 準(zhǔn)備以規(guī)定的比例包含含有稀土類元素、鐵和硼的合金粉末以及分散介質(zhì)的漿料的 工序； 2) 準(zhǔn)備由模具、上沖頭和下沖頭包圍而成的模腔的工序，其中，所述上沖頭和下沖頭 中，至少一個(gè)移動(dòng)從而能夠在該模具內(nèi)彼此接近、分離，且至少一個(gè)具有用于排出所述漿料 的所述分散介質(zhì)的排出孔； 3) 沿著與所述上沖頭和所述下沖頭中的至少一個(gè)能夠移動(dòng)的方向平行的方向，對(duì)所述 模腔的內(nèi)部施加1. 5T以上的磁場(chǎng)，以20?600cm3/秒的流量供給所述漿料，并用所述漿料 填滿該模腔的工序； 4) 通過在施加有所述磁場(chǎng)的狀態(tài)下使所述上沖頭和所述下沖頭接近的磁場(chǎng)中進(jìn)行沖 壓成型，獲得所述合金粉末的成型體的工序；和 5) 燒結(jié)所述成型體的工序。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，所述漿料的所述 流量為20?400cm3/秒。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，所述漿料的所述 流量為20?200cm3/秒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，在所 述上沖頭和所述下沖頭中的至少一個(gè)能夠移動(dòng)的所述方向，所述磁場(chǎng)中進(jìn)行沖壓成型前的 模腔的長(zhǎng)度L0相對(duì)于所述成型體的長(zhǎng)度LF的比即L0/LF為1. 1?1. 4。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，漿料 中的合金粉末的濃度為70?90質(zhì)量％。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土類燒結(jié)磁體的制造方法，其特征在于，漿料中的合金粉 末的濃度為84質(zhì)量％以上。
【文檔編號(hào)】H01F1/057GK104428854SQ201380033804
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月29日
【發(fā)明者】塚田高志, 南坂拓也, 菊地覺 申請(qǐng)人:日立金屬株式會(huì)社