一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，屬于一種鋰電池正極材料的制備方法。本發(fā)明將LiOH-H20、含鎂化合物、Al2O3、草酸亞鐵、NH4H2PO4為原料，采用一邊超聲一邊加熱，然后通過煅燒制備含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料；由于超聲和加熱的步驟可以大大縮短后期煅燒的時(shí)間；此正極材料用鎂和鋁部分替代鋰位，使得正極材料的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，提高了Li+嵌入一遷出的界面環(huán)境，改善了電極材料中的比能量和循環(huán)穩(wěn)定性，使電化學(xué)性能產(chǎn)生差異。
【專利說明】一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種鋰電池正極材料的制備方法，具體涉及一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子二次電池具有電壓高、能量密度大、循環(huán)性能好、等優(yōu)點(diǎn)，自上世紀(jì)九十年代sony推出首款鋰離子二次電池后得到廣泛的應(yīng)用，鋰離子二次電池的研發(fā)也受到廣泛關(guān)注。
[0003]在各種儲(chǔ)鋰正極材料中，LiFePO4由于安全性能好、循環(huán)壽命長、原材料來源廣泛、無環(huán)污染等優(yōu)點(diǎn)脫穎而出，自1997年John B.Goodenough教授首次發(fā)現(xiàn)其可逆嵌脫鋰離子的特性后，電池界引起了一場巨大的轟動(dòng)。它一直是鋰離子電池正極材料研究開發(fā)的熱點(diǎn)。特別是近幾年來，隨著各種改善其倍率性能研究的深入，該類材料的電化學(xué)性能已經(jīng)達(dá)到實(shí)用水平，而且實(shí)現(xiàn)了部分商業(yè)化。因其具有高的能量密度、低廉的價(jià)格、優(yōu)異的安全性的特點(diǎn)，被業(yè)內(nèi)認(rèn)為最有可能成為EV電池用正極材料。在其具有卓越優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，作為EV電池用正極材料還存在其致命的缺點(diǎn):電子/離子傳輸率低不利于大功率充放電、低溫性能較差。 [0004]因此，如何提高LiFePO4的倍率性能和堆積密度，改善其導(dǎo)電能力，這些問題還有待解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于:基于現(xiàn)有技術(shù)的磷酸鐵鋰正極材料(LiFePCM)的結(jié)構(gòu)限制，存在其導(dǎo)電性差和鋰離子擴(kuò)散系數(shù)低的不足，現(xiàn)提出一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，采用如下技術(shù)方案:
一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)將LiOH-H2O'碳酸鎂、Al2O3'草酸亞鐵、NH4H2PO4為原料，按照0.9mol Li:
0.02molMg:0.0003^0.0005mol Al: Imol Fe: Imol P 比例進(jìn)行混合，得到混合物 A ;
(2)將混合物A與去離子水混合，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行超聲和加熱處理，得混合物B；
(3)將混合物B在氮?dú)夥罩?，?00-750°C的高溫煅燒l(Tl4h，即得所述的含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料。
[0006]優(yōu)選地，步驟(2)中所述的超聲的功率40(Tl000w;所述的加熱的溫度為70^1 IO0C ;所述的超聲和加熱的時(shí)間為5~8h。
[0007]本發(fā)明的有益效果如下:
本發(fā)明將LiOH-H2O、含鎂化合物、Al2O3、草酸亞鐵、NH4H2PO4為原料，采用一邊超聲一邊加熱，然后通過煅燒制備含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料；由于超聲和加熱的步驟可以大大縮短后期煅燒的時(shí)間；此正極材料用鎂和鋁部分替代鋰位，使得正極材料的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，提高了 Li+嵌入一遷出的界面環(huán)境，改善了電極材料中的比能量和循環(huán)穩(wěn)定性，使電化 學(xué)性能產(chǎn)生差異。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實(shí)施例1
本發(fā)明的鎂、鋁活化磷酸鐵鋰正極材料，將Li0H-H20、Mg0，Al2O3，草酸亞鐵，NH4H2PO4為原料，按照 0.9mol Li:0.02molMg:0.0003mol Al: Imol Fe: Imol P 比例混合后，得到混合物A ;將混合物A與去離子水混合，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行超聲和加熱處理(超聲的功率400w ；加熱的溫度為110°C;所述的超聲和加熱的時(shí)間為8h)，得混合物B ;將混合物B在氮?dú)夥罩校?00-750°C的高溫煅燒10h，即得本發(fā)明的含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料。
[0010]實(shí)施例2
本發(fā)明的鎂、鋁活化磷酸鐵鋰正極材料，將Li0H-H20、MgCO3, Al2O3，草酸亞鐵，NH4H2PO4為原料，按照 0.9mol Li:0.02molMg:0.0005mol Al:1mol Fe:1mol P 比例混合后，得到混合物A ;將混合物A與去離子水混合，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行超聲和加熱處理(超聲的功率IOOOw ;所述的加熱的溫度為70°C ;所述的超聲和加熱的時(shí)間為5h)，得混合物B ;在氮?dú)夥罩校?jīng)600-750°C的高溫煅燒14h，即得本發(fā)明的鎂、鋁活化磷酸鐵鋰正極材料。
[0011]實(shí)施例3
本發(fā)明的鎂、鋁活化磷酸鐵鋰正極材料，將Li0H-H20、Mg0，Al2O3，草酸亞鐵，NH4H2PO4為原料，按照 0.9mol Li:0.02molMg:0.0004mol Al: Imol Fe: Imol P 比例混合后，得到混合物A ;將混合物A與去離子水混合，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行超聲和加熱處理(超聲的功率800w ；所述的加熱的溫度為100°C ;所述的超聲和加熱的時(shí)間為7h)，得混合物B ;在氮?dú)夥罩?，?jīng)700-750°C的高溫煅燒12h，即得本發(fā)明的鎂、鋁活化磷酸鐵鋰正極材料。
【權(quán)利要求】
1.一種含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)將LiOH-H2O'碳酸鎂、Al2O3'草酸亞鐵、NH4H2PO4為原料，按照0.9mol Li:0.02molMg:0.0003^0.0005mol Al: Imol Fe: Imol P 比例進(jìn)行混合，得到混合物 A ; (2)將混合物A與去離子水混合，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行超聲和加熱處理，得混合物B； (3)將混合物B在氮?dú)夥罩?，?00-750°C的高溫煅燒l(Tl4h，即得所述的含鎂、鋁的磷酸鐵鋰正極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的超聲的功率40(Tl000w ;所述的加熱的溫度為7(TllO°C ;所述的超聲和加熱的時(shí)間為5~8h。
【文檔編號(hào)】H01M4/58GK103647077SQ201310568712
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】王維利, 范未峰 申請人:成都興能新材料有限公司