專利名稱：金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種粘結(jié)釹鐵硼磁粉的方法，特別是一種金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法，屬于無機(jī)粘結(jié)方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
釹鐵硼粘結(jié)磁體具有優(yōu)良的磁性能。目前，其粘結(jié)工藝仍局限于有機(jī)粘結(jié)，特別是環(huán)氧樹脂粘結(jié)。但有機(jī)硅具有常溫脆性、容易和水結(jié)合以及它和無機(jī)磁粉粘附力不強(qiáng)等缺點(diǎn)；同時(shí)環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑容易老化，還存在高溫軟化和不耐有機(jī)溶劑等問題，這些都大大限制了有機(jī)粘結(jié)釹鐵硼磁體的發(fā)展和應(yīng)用。采用無機(jī)粘結(jié)劑則可以彌補(bǔ)相應(yīng)的不足之處，具有無老化、一般不和有機(jī)溶劑反應(yīng)、強(qiáng)度較高、使用溫度較高等優(yōu)點(diǎn)，可以適用于更為廣泛的應(yīng)用環(huán)境。國外已有用低熔點(diǎn)金屬制備粘結(jié)釤鐵氮磁體的報(bào)導(dǎo)。
巴西Unicamp公司的R.C.Araujo等人在Elsevier科學(xué)出版社出版的《磁學(xué)與磁性材料》雜志(2001年，第226-230卷，1449-1451頁)上發(fā)表了《錫沉積及等離子燒結(jié)工藝對(duì)釤鐵氮化合物磁性能的影響》一文，嘗試了用金屬錫做釤鐵氮粘結(jié)磁體的粘結(jié)劑。由于金屬粘結(jié)劑和釹鐵硼粉末的混合很難達(dá)到均勻，特別在粘結(jié)劑熔點(diǎn)附近壓制時(shí)金屬錫極易溢出，為了避免這一現(xiàn)象，他們采用化學(xué)方法在水介質(zhì)中將3重量百分比的錫沉積在釤鐵氮表面，然后等離子燒結(jié)，得到矯頑力Hcj＝368(kA/m)的金屬錫粘結(jié)釤鐵氮磁體，但是成本相當(dāng)高。關(guān)于金屬粘結(jié)釹鐵硼磁體的研究目前國內(nèi)外仍無人涉及到。該工藝之所以沒能得到充分的發(fā)展，主要是由于金屬粘結(jié)時(shí)需要較高的加熱溫度，而釹鐵硼的居里溫度一般在310～340℃左右，且磁性能的溫度穩(wěn)定性差，隨著溫度的升高，釹鐵硼的氧化速度將急速增加，在環(huán)境溫度250℃以上，矯頑力已經(jīng)降低到零，因此當(dāng)實(shí)施溫度高于200℃時(shí)，人們通常傾向于采用熱壓成型或燒結(jié)方法；另外，如上述引證文獻(xiàn)中所提及，金屬粘結(jié)劑和釹鐵硼粉末的混合很難達(dá)到均勻，特別在粘結(jié)劑熔點(diǎn)附近壓制時(shí)金屬粘結(jié)劑極易溢出，不利于粘結(jié)劑的均勻。文獻(xiàn)中所采用的先將金屬錫沉積在釤鐵氮磁粉表面然后等離子燒結(jié)的方法成本非常高，不利于工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法。針對(duì)釹鐵硼磁粉易氧化失效的特點(diǎn)，及現(xiàn)有金屬粘結(jié)工藝中粘結(jié)劑混合不均、且成本高昂的缺陷，本發(fā)明的工藝操作簡單，成本低廉，能夠在較低溫度、釹鐵硼磁粉極少氧化的情況下實(shí)施，解決了混粉問題，得到性能優(yōu)良的金屬粘結(jié)釹鐵硼永磁塊體。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明主要包括如下步驟A.配制鈍化還原反應(yīng)所需的K2Cr2O7水溶液、鹽酸水溶液、NaOH水溶液和NaHSO3水溶液，配制自制分散劑溶液。
B.釹鐵硼磁粉鈍化還原預(yù)處理，用K2Cr2O7溶液和NaHSO3溶液對(duì)釹鐵硼磁粉進(jìn)行鈍化還原處理，并用鹽酸溶液和NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值。
C.在經(jīng)包裹處理的92～98重量百分比釹鐵硼磁粉和2～8重量百分比金屬錫粉的混合料中加入添加劑，添加劑配比為1～3重量百分比的松香，97～99重量百分比無水酒精，并混合均勻。
D.采用萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)釹鐵硼磁粉先進(jìn)行預(yù)壓，然后再雙向施加壓力并保載一段時(shí)間。
E.將試樣和模具一起放入干燥箱中，在稍高于金屬粘結(jié)劑錫的熔點(diǎn)的溫度加熱并保溫一段時(shí)間。
F.再次雙向壓制并保載一段時(shí)間。
G.在室溫中經(jīng)過空冷后脫模。
在步驟B中，將釹鐵硼磁粉與配好的K2Cr2O7水溶液混合，充分?jǐn)嚢璨㈧o置，在試樣中滴入稀鹽酸，調(diào)節(jié)溶液至合適的pH值，然后加入配好的NaHSO3水溶液，充分?jǐn)嚢枞芤褐寥芤撼抒t綠色，再加入NaOH稀溶液，調(diào)節(jié)溶液pH，充分?jǐn)嚢韬箪o置。水洗釹鐵硼磁粉至水洗溶液為無色透明，然后在干燥箱內(nèi)烘干。在步驟D中，將適量的石蠟涂敷在模具內(nèi)表面以減輕壓制時(shí)釹鐵硼磁粉和模具之間的摩擦。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步。本發(fā)明采用金屬錫粉和經(jīng)鈍化還原方法包裹的釹鐵硼磁粉來制作金屬錫粘結(jié)釹鐵硼永磁材料，用自制分散劑解決了金屬錫粘結(jié)劑在磁粉中分布不均勻的問題，得到性能優(yōu)良的錫/釹鐵硼粘結(jié)磁體，填補(bǔ)了這一技術(shù)領(lǐng)域的空白。采用鈍化還原方法對(duì)釹鐵硼磁粉進(jìn)行包裹處理，能夠極大提高磁粉的高溫抗氧化性能，使其滿足金屬錫粘結(jié)工藝的實(shí)施溫度。通過加入自制分散劑解決了錫在磁體中分布不均勻、磁體成型差的問題，提高了粘結(jié)磁體壓制特性，并增加了磁粉顆粒之間的耦合作用，從而改善其剩磁和最大磁能積。較文獻(xiàn)中所采用的化學(xué)沉積進(jìn)行錫粘結(jié)劑的混粉、然后等離子燒結(jié)的工藝，成本大大降低。
具體實(shí)施例方式
下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明1)配料配制濃度為1重量百分比的K2Cr2O7水溶液，濃度為1重量百分比的鹽酸水溶液，濃度為1重量百分比的NaOH水溶液和濃度為1重量百分比的NaHSO3水溶液。配制成分為松香酒精溶液的自制分散劑。
2)磁粉預(yù)處理對(duì)需要包裹的MQ-B釹鐵硼磁粉進(jìn)行鈍化還原處理將釹鐵硼磁粉與配好的K2Cr2O7水溶液混合(質(zhì)量比3∶1)，充分?jǐn)嚢璨㈧o置30分鐘，在試樣中滴入1重量百分比稀鹽酸，調(diào)節(jié)溶液至pH＝4，然后加入配好的NaHSO3水溶液(溶液與磁粉的質(zhì)量比1∶3.5)，充分?jǐn)嚢枞芤褐寥芤撼抒t綠色，再加入1重量百分比的NaOH稀溶液，調(diào)節(jié)溶液pH＝9。充分?jǐn)嚢韬箪o置30分鐘，水洗釹鐵硼磁粉至水洗溶液為無色透明。在干燥箱內(nèi)50℃烘干。
3)混粉在經(jīng)包裹處理的釹鐵硼磁粉和金屬錫粉的混合料中加入添加劑，并混合均勻。
當(dāng)錫粉含量為2.5重量百分比，磁粉含量為97.5重量百分比，添加劑配方為1重量百分比松香，99重量百分比無水酒精時(shí)，性能數(shù)據(jù)為剩磁Br＝0.691(T)，矯頑力Hcj＝690(kA/m)，磁能積(BH)max＝73.8(kJ/m3)，密度ρ＝6.05×103(kg/m3)，抗壓強(qiáng)度σbc＝76.5(MPa)當(dāng)錫粉含量為5.0重量百分比，磁粉含量為95.0重量百分比，添加劑配方為1重量百分比松香，99重量百分比無水酒精時(shí)，性能數(shù)據(jù)為剩磁Br＝0.701(T)，矯頑力Hcj＝687(kA/m)，磁能積(BH)max＝78(kJ/m3)，密度ρ＝6.42×103(kg/m3)，抗壓強(qiáng)度σbc＝98.0(MPa)當(dāng)錫粉含量為7.5重量百分比，磁粉含量為92.5重量百分比，添加劑配方為1重量百分比松香，99重量百分比無水酒精時(shí)，性能數(shù)據(jù)為剩磁Br＝0.689(T)，矯頑力Hcj＝666(kA/m)，磁能積(BH)max＝73.8(kJ/m3)，密度ρ＝6.50×103(kg/m3)，抗壓強(qiáng)度σbc＝104.3(MPa)當(dāng)錫粉含量為5.0重量百分比，磁粉含量為95.0重量百分比，添加劑配方為2重量百分比松香，98重量百分比無水酒精時(shí)，性能數(shù)據(jù)為剩磁Br＝0.686(T)，矯頑力Hcj＝700(kA/m)，磁能積(BH)max＝75.4(kJ/m3)，密度ρ＝6.29×103(kg/m3)，抗壓強(qiáng)度σbc＝94.6(MPa)當(dāng)錫粉含量為5.0重量百分比，磁粉含量為95.0重量百分比，添加劑配方為3重量百分比松香，97重量百分比無水酒精時(shí)，性能數(shù)據(jù)為剩磁Br＝0.658(T)，矯頑力Hcj＝647(kA/m)，磁能積(BH)max＝67.4(kJ/m3)，密度ρ＝6.04×103(kg/m3)，抗壓強(qiáng)度σbc＝87.5(MPa)4)壓制成型用60噸萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓制。將適量的石蠟涂敷在模具內(nèi)表面以減輕壓制時(shí)釹鐵硼磁粉和模具之間的摩擦。將混合后的物料放入模具，預(yù)壓至180MPa，再雙向壓至560MPa，并保載15分鐘。
5)加熱將試樣和模具一起放入干燥箱中加熱，在稍高于金屬粘結(jié)劑錫的熔點(diǎn)溫度(232℃+3～8℃)下保溫1～1.5小時(shí)。
6)二次壓制雙向壓至300MPa，并保載5分鐘。
7)固化在室溫中經(jīng)過空冷后脫模。
權(quán)利要求
1.一種金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法，主要包括如下步驟A.配制鈍化還原反應(yīng)所需的K2Cr2O7水溶液、鹽酸水溶液、NaOH水溶液和NaHSO3水溶液，配制自制分散劑溶液，B.釹鐵硼磁粉鈍化還原預(yù)處理，用K2Cr2O7溶液和NaHSO3溶液對(duì)釹鐵硼磁粉進(jìn)行鈍化還原處理，并用鹽酸溶液和NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，C.在經(jīng)包裹處理的92～98重量百分比釹鐵硼磁粉和2～8重量百分比金屬錫粉的混合料中加入添加劑，添加劑配比為1～3重量百分比的松香，97～99重量百分比無水酒精，并混合均勻，D.采用萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)釹鐵硼磁粉先進(jìn)行預(yù)壓，然后再雙向施加壓力并保載一段時(shí)間，E.將試樣和模具一起放入干燥箱中，在稍高于金屬粘結(jié)劑錫的熔點(diǎn)的溫度加熱并保溫一段時(shí)間，F(xiàn).再次雙向壓制并保載一段時(shí)間，G.在室溫中經(jīng)過空冷后脫模。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法，其特征是，在步驟B中，將釹鐵硼磁粉與配好的K2Cr2O7水溶液混合，充分?jǐn)嚢璨㈧o置，在試樣中滴入稀鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的PH值，然后加入配好的NaHSO3水溶液，充分?jǐn)嚢枞芤褐寥芤撼抒t綠色，再加入NaOH稀溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH值，充分?jǐn)嚢韬箪o置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法，其特征是，水洗磁粉至水洗溶液為無色透明，然后在干燥箱內(nèi)烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬錫粘結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的方法，其特征是，在步驟D中，將適量的石蠟涂敷在模具內(nèi)表面以減輕壓制時(shí)釹鐵硼磁粉和模具之間的摩擦。
全文摘要
一種金屬錫粘結(jié)稀土永磁材料的方法屬于無機(jī)粘結(jié)技術(shù)領(lǐng)域。配制鈍化還原反應(yīng)所需的K
文檔編號(hào)H01F1/057GK1438659SQ03115679
公開日2003年8月27日 申請(qǐng)日期2003年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月6日
發(fā)明者吳建生, 劉薇, 楊遠(yuǎn)剛, 曹力軍, 孟艷 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)