差示掃描量熱儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于實(shí)驗(yàn)室分析設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種差示掃描量熱儀。
【背景技術(shù)】
[0002]差示掃描量熱法(DifferentialScanning Calorimetry，簡(jiǎn)稱(chēng) DSC)是在程序溫度控制下測(cè)量待測(cè)物質(zhì)與參比物之間能量差或功率差隨溫度變化的一種技術(shù)，可精確測(cè)量或分析材料的多種熱學(xué)特性，例如比熱、相變溫度、結(jié)晶特性、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程、熔點(diǎn)、分解或裂解溫度等。根據(jù)工作原理劃分，DSC包括:熱流型DSC、功率補(bǔ)償型DSC、調(diào)制式DSC(MDSC)。熱流型DSC是按程序控溫改變樣品、參比物溫度時(shí)，測(cè)量待測(cè)樣品和參比物之間因溫差而產(chǎn)生的熱流量差與溫度或時(shí)間的關(guān)系。此類(lèi)測(cè)量中，待測(cè)樣品和參比物的溫差與熱流量差成一定比例關(guān)系，由此可以獲得材料的很多熱學(xué)物理性質(zhì)參數(shù)。差示掃描量熱法作為一種基礎(chǔ)的熱學(xué)分析方法，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、食品、藥品的熱學(xué)物性分析等領(lǐng)域。
[0003]由差示掃描量熱儀分析算法的理論可知，爐體的熱學(xué)物性與傳熱特性、參比端與樣品端的對(duì)稱(chēng)性、參比端與樣品端與爐體的耦合特性及其傳熱特性、冷卻系統(tǒng)的傳熱特性、氣體流動(dòng)對(duì)傳熱的影響以及傳感器信號(hào)傳輸受熱環(huán)境的影響等因素都會(huì)對(duì)差示掃描量熱儀的分析或測(cè)量精度產(chǎn)生影響。
[0004]現(xiàn)有的差示掃描量熱儀一般由爐體、隔板、樣品支架、冷卻附件、氣體附件、數(shù)據(jù)采集電路與控制電路等部件組成，并且各種部件獨(dú)立制造然后裝配，裝配的工藝是獲得良好的儀器性能的關(guān)鍵因素。然而，由于現(xiàn)有加工工藝與裝配工藝所限，很難確保批量的差示掃描量熱儀之間保持一致優(yōu)良的整機(jī)性能。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何提高差示掃描量熱儀的分析精度與穩(wěn)定性、批量制造的可靠性與重復(fù)性。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種差示掃描量熱儀，包括:
[0007]爐體；
[0008]設(shè)置于所述爐體內(nèi)并與所述爐體一體成型的傳感器熱學(xué)部件，所述傳感器熱學(xué)部件與所述爐體限定一樣品腔；
[0009]對(duì)稱(chēng)分布于所述傳感器熱學(xué)部件上的參比側(cè)傳感器和樣品側(cè)傳感器；
[0010]纏繞于所述爐體外側(cè)的加熱器。
[0011]可選的，所述爐體為圓筒型結(jié)構(gòu)或橢圓筒形結(jié)構(gòu)。所述爐體和傳感器熱學(xué)部件的材質(zhì)是銀金屬或銀銅合金。
[0012]可選的，所述參比側(cè)傳感器與樣品側(cè)傳感器均為對(duì)稱(chēng)的帽狀結(jié)構(gòu)，所述傳感器熱學(xué)部件上設(shè)有兩個(gè)階梯型通孔，所述參比側(cè)傳感器與樣品側(cè)傳感器固定于所述階梯型通孔的臺(tái)階上。所述參比側(cè)傳感器與樣品側(cè)傳感器的材質(zhì)是鎳鉻合金或者銅鎳合金。
[0013]可選的，所述差示掃描量熱儀還包括蓋合于所述爐體上的蓋子。
[0014]可選的，所述傳感器熱學(xué)部件和蓋子的中心均設(shè)置有氣孔，吹送氣體經(jīng)由所述傳感器熱學(xué)部件和蓋子上的氣孔流通形成氣路。所述傳感器熱學(xué)部件和蓋子的氣孔的直徑均小于1.5mm。
[0015]可選的，所述差示掃描量熱儀還包括設(shè)置于所述爐體外側(cè)的冷卻單元，所述冷卻單元位于所述加熱器的下方。
[0016]可選的，所述加熱器為鎧裝加熱絲。
[0017]采用上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0018]首先，所述差示掃描量熱儀的爐體與傳感器熱學(xué)部件是一體成型的，相比于部件獨(dú)立制造然后裝配而言，靈敏度與分辨率更高、批量制造的重復(fù)性、穩(wěn)定性大大提高，可確保差示掃描量熱儀之間保持一致優(yōu)良的整機(jī)性能。
[0019]另外，所述參比側(cè)傳感器與樣品側(cè)傳感器均為對(duì)稱(chēng)的帽狀結(jié)構(gòu)，所述傳感器熱學(xué)部件上設(shè)有階梯型通孔，所述參比側(cè)傳感器與樣品側(cè)傳感器固定于所述階梯型通孔上，并以所述爐體的軸線(xiàn)為中心對(duì)稱(chēng)分布，將所述參比側(cè)傳感器與樣品側(cè)傳感器設(shè)置為帽狀結(jié)構(gòu)，有利于將其通過(guò)擴(kuò)散焊工藝與傳感器熱學(xué)部件耦合在一起，使其與傳感器熱學(xué)部件耦合部位形成均勻的擴(kuò)散合金層，保證傳感器傳感特性的對(duì)稱(chēng)性與穩(wěn)定性，從而獲得差示掃描量熱儀基線(xiàn)的水平及其較佳的重復(fù)性。
[0020]此外，所述差示掃描量熱儀在傳感器熱學(xué)部件和蓋子的中心設(shè)置氣孔，吹送氣體經(jīng)由傳感器熱學(xué)部件和蓋子上的氣孔流通形成氣路，即所述氣路是由爐體中心縱向貫穿的單向流動(dòng)氣體通路，所述氣路使吹掃氣的流動(dòng)呈對(duì)稱(chēng)性。并且，所述氣孔的直徑小于1.5mm，以使吹掃氣對(duì)傳感器的信號(hào)影響較小、傳熱特性的影響較小，從而對(duì)差示掃描量熱儀整體的分析精度影響較小。
【附圖說(shuō)明】
[0021]參照附圖，根據(jù)下面的詳細(xì)描述，可以更加清楚地理解本實(shí)用新型。為了清楚起見(jiàn)，圖中各個(gè)層的相對(duì)厚度以及特定區(qū)的相對(duì)尺寸并沒(méi)有按比例繪制。在附圖中:
[0022]圖1為本實(shí)用新型一實(shí)施例中差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為本實(shí)用新型另一實(shí)施例中差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。根據(jù)下面說(shuō)明和權(quán)利要求書(shū)，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和特征將更清楚。需說(shuō)明的是，附圖均采用非常簡(jiǎn)化的形式且均使用非精準(zhǔn)的比例，僅用以方便、明晰地輔助說(shuō)明本實(shí)用新型實(shí)施例的目的。
[0025]如圖1所示，一種差示掃描量熱儀，包括:爐體4 ;設(shè)置于所述爐體4內(nèi)并與所述爐體4 一體成型的傳感器熱學(xué)部件9，所述傳感器熱學(xué)部件9與所述爐體4的上部限定一樣品腔10 ;對(duì)稱(chēng)分布于所述傳感器熱學(xué)部件9上的參比側(cè)傳感器32和樣品側(cè)傳感器31 ;以及纏繞于所述爐體4下部外側(cè)的加熱器6。本實(shí)用新型將爐體與傳感器熱學(xué)部件設(shè)計(jì)為一體成型的結(jié)構(gòu)，并直接將參比側(cè)傳感器32和樣品側(cè)傳感器31對(duì)稱(chēng)設(shè)置于傳感器熱學(xué)部件9上，相比于部件獨(dú)立制造然后裝配而言，批量制造的重復(fù)性、穩(wěn)定性大大提高，可確保差示掃描量熱儀之間保持一致優(yōu)良的整機(jī)性能。
[0026]其中，所述爐體4上部與傳感器熱學(xué)部件9共同限定樣品腔10，加熱器6則相對(duì)于樣品腔10位于爐體4下部，即加熱部分完全在樣品腔10與參比側(cè)傳感器32和樣品側(cè)傳感器31下部，這可達(dá)成熱的單向縱向傳熱，并保持徑向上的對(duì)稱(chēng)性，從而保證整機(jī)的高性能。所述爐體4優(yōu)選為圓筒型結(jié)構(gòu)或橢圓筒形結(jié)構(gòu)，有利于獲得較小的且穩(wěn)定的系統(tǒng)誤差。
[0027]本實(shí)施例中，所述爐體4和傳感器熱學(xué)部件9優(yōu)選由銀金屬(Ag) —體成型制成，銀金屬具有較佳的熱學(xué)特性，使整體的爐體比熱、對(duì)稱(chēng)性獲得明顯的優(yōu)化，提高了差示掃描量熱儀的熱響應(yīng)、基線(xiàn)水平性、分析精度。在本實(shí)用新型其他實(shí)施例中，所述爐體4和傳感器熱學(xué)部件9亦可由銀銅合金(Ag-Cu) —體成型制成，所述Ag-Cu中Cu含量小于10%較佳，可改善爐體4和傳感器熱學(xué)部件9的強(qiáng)度。具體方案中，所述爐體4可由Ag金屬或Ag-Cu合金通過(guò)精鑄成型以