一種水凝膠相變溫度和相變壓力的測(cè)量裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水凝膠性能測(cè)試裝置，具體涉及一種測(cè)試水凝膠相變溫度、壓力的裝置與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]變溫和變壓是水凝膠體系溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變的兩種手段。目前對(duì)水凝膠溫致膠凝過程的相變溫度測(cè)定方法的研宄較為成熟，其主要測(cè)定方法有是差示掃描量熱法(DSC)和流變測(cè)量法。但這些方法僅限于測(cè)試常壓條件下的相變溫度，無(wú)法給出變壓條件下的相變壓力。
[0003]相比于溫致膠凝外，在一定的壓力作用下，凝膠分子間的交聯(lián)反應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生壓致膠凝現(xiàn)象。水凝膠壓致膠凝過程相變壓力測(cè)定方法目前見報(bào)道的有落球法和熒光探針法。這兩種方法操作復(fù)雜，測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供提出一種靈敏度高、可以用于高壓環(huán)境的水凝膠相變溫度和相變壓力的測(cè)量裝置及方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種水凝膠相變溫度和相變壓力測(cè)量裝置，包括樣品腔，樣品腔的入射口方向設(shè)有激光器、分束器和第一透鏡，樣品腔的出射口方向設(shè)有第二透鏡、第二探測(cè)器，第二探測(cè)器與第二電壓讀取裝置相連，分束器的反射光路上設(shè)有第三透鏡和第一探測(cè)器，第一探測(cè)器與第一電壓讀取裝置相連，樣品腔還與壓力泵、水循環(huán)裝置相連，激光器發(fā)出的光束經(jīng)分束器分成兩束，其中一束由第三透鏡聚焦到第一探測(cè)器上，光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)后由第一電壓讀取裝置獲取；另一束經(jīng)第一透鏡聚焦到樣品腔的光學(xué)窗口上，透射光束經(jīng)第二透鏡聚焦到第二探測(cè)器上，光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)后由第二電壓讀取裝置獲取，第二電壓讀取裝置的讀取電壓與第一電壓讀取裝置的讀取電壓之比即為透過率。
[0006]所述樣品腔包括外殼，外殼左右兩側(cè)設(shè)有進(jìn)光口和出光口，外殼內(nèi)設(shè)有樣品盒，樣品盒頂部連有軟管蓋子，外殼內(nèi)設(shè)有水路并與水循環(huán)裝置相連，樣品腔通過一金屬細(xì)管與壓力泵相連。
[0007]所述軟管蓋子為PVC材質(zhì)的軟管蓋子，所述進(jìn)光口和出光口是藍(lán)寶石光學(xué)窗口。
[0008]所述分束器為半透半反射鏡或50%分束棱鏡，所述第一電壓讀取裝置和第二電壓讀取裝置是電壓表或示波器。
[0009]一種水凝膠相變溫度和相變壓力測(cè)量方法，是按照下述方式進(jìn)行的:
A、測(cè)定相變溫度，制備水凝膠樣品，將待測(cè)水凝膠放置于樣品腔內(nèi)，將樣品腔放于光路當(dāng)中，采用水循環(huán)裝置改變樣品腔溫度，得到激光透過率與溫度的變化曲線；
B、測(cè)定相變壓力，制備水凝膠樣品，將待測(cè)水凝膠放置于樣品腔內(nèi)，將樣品腔放于光路當(dāng)中，采用壓力泵對(duì)樣品加壓，所用傳壓介質(zhì)為光譜純酒精，得到激光透過率與壓力的變化曲線；
C、根據(jù)A和B中所得到的透過率變化曲線，透過率突變時(shí)切線的延長(zhǎng)線與基線的交點(diǎn)即為水凝膠的相變溫度或相變壓力。
[0010]所述水凝膠樣品是按照下述方式制備的:稱取瓊脂，倒入去離子水中，在40°C下磁力攪拌2小時(shí)，在75°C下磁力攪拌半小時(shí)，在95°C下磁力攪拌半小時(shí)。
[0011]本發(fā)明不僅可以測(cè)試常壓條件下的相變溫度，還可以通過壓力泵改變樣品腔內(nèi)的壓力，測(cè)試變壓條件下的相變壓力。本發(fā)明只需測(cè)試激光的透過率，避免了其它因素的干擾，可方便快捷測(cè)定水凝膠的相變溫度和相變壓力。
【附圖說(shuō)明】
[0012]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0013]圖1為本發(fā)明中測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖2為樣品腔的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖3為激光透過率與溫度關(guān)系示意圖。
[0016]圖4為激光透過率與壓力關(guān)系示意圖。
其中:1.激光器，2.分束器，3.第一透鏡，4.樣品腔，401.進(jìn)光口，402.出光口，403.樣品盒，404.軟管蓋子，5.壓力泵，6.水循環(huán)裝置，7.第二透鏡，8.第二探測(cè)器，9.第二電壓讀取裝置，10.第三透鏡，11.第一探測(cè)器，12.第一電壓讀取裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0018]如圖1和2所示，一種水凝膠相變溫度和相變壓力測(cè)量裝置，包括樣品腔4，樣品腔4的入射口方向設(shè)有激光器1、分束器2和第一透鏡3，樣品腔4的出射口方向設(shè)有第二透鏡7、第二探測(cè)器8，第二探測(cè)器與第二電壓讀取裝置9相連，分束器2的反射光路上設(shè)有第三透鏡10和第一探測(cè)器11，第一探測(cè)器11與第一電壓讀取裝置12相連，樣品腔4還與壓力泵5、水循環(huán)裝置6相連，激光器I發(fā)出的光束經(jīng)分束器2分成兩束，其中一束由第三透鏡10聚焦到第一探測(cè)器11上，光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)后由第一電壓讀取裝置12獲?。涣硪皇?jīng)第一透鏡3聚焦到樣品腔4的光學(xué)窗口上，透射光束經(jīng)第二透鏡7聚焦到第二探測(cè)器8上，光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)后由第二電壓讀取裝置9獲取，第二電壓讀取裝置的讀取電壓與第一電壓讀取裝置的讀取電壓之比即為透過率。
[0019]其中，壓力泵5可以改變樣品腔4內(nèi)的壓力，水循環(huán)裝置6可以改變樣品腔內(nèi)的溫度。第一電壓讀取裝置12和第二電壓讀取裝置9讀取的電壓之比即為激光透過率。所用激光器可以米用632nm的氦氖激光器，所述分束器2為半透半反射鏡或50%分束棱鏡，所述第一電壓讀取裝置和第二電壓讀取裝置是電壓表或示波器。第一探測(cè)器11和第二探測(cè)器8均為光電探測(cè)器。
[0020]其中，樣品腔4包括不銹鋼的外殼，外殼左右兩側(cè)設(shè)有進(jìn)光口 401和出光口 402，外殼內(nèi)設(shè)有樣品盒403，樣品盒403頂部連有軟管蓋子404，外殼內(nèi)設(shè)有水路并與水循環(huán)裝置6相連，樣品腔4通過一金屬細(xì)管與壓力泵5相連。所述軟管蓋子