一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其步驟包括了測試配混料的制備、清理配混料的制備、測試配混料混煉與壓析清理、受試潤滑劑壓析性評價。以轉(zhuǎn)矩流變儀為儀器測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性，其所需的操作員數(shù)量少，單次測試耗料少，耗時較短，與現(xiàn)有技術(shù)相比，顯著省時、省料、省人力。
【專利說明】
一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化工測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓 析性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一，具有強度高、可增塑、耐腐蝕、難燃、絕緣性 好、透明性高等優(yōu)點，其制品具有廣泛的用途。但是，PVC由于極性較強，其各層級結(jié)構(gòu)單元 (包括各層級粒子和分子）以及它們與加工設(shè)備金屬表面間均具有較強的相互作用和摩擦 力，因此存在熔體粘度高、物料剪切摩擦生熱大以及熔體對加工設(shè)備金屬表面粘附嚴(yán)重等 加工性問題。這些加工性問題和對熱不穩(wěn)定疊加導(dǎo)致PVC非常難于熱塑加工。因此，要對PVC 進行熱塑加工，除必須使用熱穩(wěn)定劑外，同時也必須使用潤滑劑。然而，在PVC加工中，經(jīng)常 會出現(xiàn)與熱穩(wěn)定劑或潤滑劑使用相關(guān)的壓析現(xiàn)象，即在加工設(shè)備中熔體壓力發(fā)生突然下降 的部件表面上出現(xiàn)含熱穩(wěn)定劑或潤滑劑的不相容性堆積(或沉積)物。壓析會造成制品存在 表面缺陷，嚴(yán)重時甚至?xí)怪破肥ナ褂脙r值;與此同時，由于壓析難于清除，因此，壓析的 出現(xiàn)還會耗費大量寶貴的勞動和生產(chǎn)時間。顯然，研究建立有效的PVC潤滑劑壓析性測試評 價方法，對于優(yōu)化PVC潤滑劑的使用、提高PVC制品的質(zhì)量并降低生產(chǎn)成本具有基礎(chǔ)性意義。 遺憾的是，對于硬質(zhì)PVC中潤滑劑的壓析性的測試評價，雖然已有Gilbert等 [International Polymer Science and Technology，2004，31 (9): 1-5]所報道的一種方法 可資應(yīng)用，但是該方法還存在明顯有待改進之處。Gilbert等所報道的方法的基本技術(shù)方案 如下：（1)以錐形雙螺桿擠出機為測試儀器；（2)控制擠出機螺桿填充率約75%、物料輸出速 率約3.5kg · 1Γ1、配混料在排氣區(qū)部分凝膠化，擠出測試配混料90分鐘；（3)由至少3人對模 頭里各區(qū)域的壓析沉積量進行目視評價；（4)計算模頭里各區(qū)域模頭里各區(qū)域壓析沉積量 的平均值及其總和以評價測試配混料的壓析性。不能看出，該方法存在既太耗時、耗料又太 耗人力的明顯缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑 劑壓析性的方法。
[0004] 為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中 潤滑劑壓析性的方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0005] (1)測試配混料的制備:將聚氯乙烯樹脂、無壓析性熱穩(wěn)定劑、受試潤滑劑、紅色著 色劑和增塑劑除外的聚氯乙烯用添加劑在混合機中捏合均勻，配制成測試配混料；
[0006] (2)清理配混料的制備:將聚氯乙烯樹脂、無壓析性熱穩(wěn)定劑、無壓析性外潤滑劑 和白色著色劑在混合機中捏合均勻，配制成清理配混料；
[0007] (3)測試配混料混煉與壓析清理：用轉(zhuǎn)矩流變儀的混合器先混煉測試配混料，至流 變曲線出現(xiàn)塑化峰后停機出料，清理混合器內(nèi)腔周邊的粘附料，然后混煉清理配混料，至流 變曲線出現(xiàn)塑化峰后停機出料，得壓析清理料塊；
[0008] (4)受試潤滑劑壓析性評價：以壓析清理料塊的著紅色度評價受試潤滑劑的壓析 性，壓析清理料塊的著紅色度越高，則受試潤滑劑的壓析性越大。
[0009] 優(yōu)選地，步驟（1)或（2)中所述無壓析性熱穩(wěn)定劑為0.5~3phr硫醇有機錫熱穩(wěn)定 劑，所述無壓析性潤滑劑為〇. 2~2.5phr酯類外潤滑劑，所述紅色著色劑為0.3~3phr 4-[(5-氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羥基-2-萘甲酸堿土金屬鹽顏料，所述白色著色劑為 0.2~5phr二氧化鈦顏料。
[0010] 優(yōu)選地，步驟(3)所述用轉(zhuǎn)矩流變儀混合器混煉測試配混料或清理配混料，條件為 混合器溫度160~220 °C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速10~80rpm。
[0011] 優(yōu)選地，步驟(3)所述至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后停機出料為至流變曲線出現(xiàn)塑化 峰后0.1~10分鐘停機出料。
[00?2] 優(yōu)選地，步驟（1)或（2)所述無壓析性熱穩(wěn)定劑為0.5~1.5phr硫醇甲基錫熱穩(wěn)定 劑，所述無壓析性潤滑劑為0.2~l.Ophr己二酸-脂肪酸季戊四醇酯潤滑劑，所述紅色著色 劑為0.5~1.5phr 4-[(5_氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羥基-2-萘甲酸鈣鹽顏料，所述 白色著色劑為0.5~2phr二氧化鈦顏料。
[0013]優(yōu)選地，步驟(3)所述用轉(zhuǎn)矩流變儀混合器混煉測試配混料或清理配混料，條件為 混合器溫度180~200°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速30~60rpm。
[0014] 優(yōu)選地，步驟(3)所述至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后停機出料為至流變曲線出現(xiàn)塑化 峰后1~5分鐘停機出料。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的測試方法以轉(zhuǎn)矩流變儀為儀器測試評價硬質(zhì)聚氯 乙烯中潤滑劑壓析性，其所需的操作員數(shù)量少，單次測試耗料少，耗時較短，與現(xiàn)有技術(shù)相 比，顯著省時、省料、省人力。
【具體實施方式】
[0016] 現(xiàn)結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所要求保護的技術(shù)方案作進一步詳細(xì)說明。
[0017] 實施例一
[0018] 步驟一:比色用系列標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊的制備，其具體步驟如下：
[0019] (1)配混料制備:將lOOphr (質(zhì)量份)PVC樹脂、lphr硫醇甲基錫熱穩(wěn)定劑、0 · 6phr己 二酸-硬脂酸季戊四醇酯潤滑劑Loxiol G70S(Emery公司出品）、lphr二氧化鈦顏料和不同 用量的4-[(5_氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羥基-2-萘甲酸鈣鹽鹽顏料(永固紅F5R)在 高速混合機內(nèi)捏合均勻，配制成配混料；
[0020] (2)標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊的制備：用轉(zhuǎn)矩流變儀的混合器于溫度190°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速45rpm條 件下分別混煉配混料，至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后3min停機出料，即得標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊；
[0021 ] (3)標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊著紅色度標(biāo)定:標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊的著紅色度按表1的關(guān)系標(biāo)定。 表1標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊紅色顏料含量與著紅色度的關(guān)系

[0022]步驟二:測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其具體步驟如下：
[0023] (1)測試配混料制備:將lOOphr的PVC樹脂、lphr硫醇甲基錫熱穩(wěn)定劑、0.6phr己二 酸-硬脂酸季戊四醇酯潤滑劑Loxiol G70S和lphr永固紅F5R顏料在高速混合機內(nèi)捏合均 勻，配制成測試配混料；
[0024] (2)清理配混料制備:將lOOphr的PVC樹脂、lphr硫醇甲基錫熱穩(wěn)定劑、0.6phr己二 酸-硬脂酸季戊四醇酯潤滑劑Loxiol G70S和lphr二氧化鈦顏料在高速混合機內(nèi)捏合均勻， 配制成清理配混料；
[0025] (3)測試配混料混煉與壓析清理：用轉(zhuǎn)矩流變儀的混合器先混煉測試配混料，至流 變曲線出現(xiàn)塑化峰后3min停機出料并清理混合器內(nèi)腔周邊的粘附料，然后混煉清理配混 料，至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后3min停機出料，得壓析清理料塊；
[0026] (4)受試潤滑劑壓析性評價：以清理料塊的著紅色度評價受試潤滑劑的壓析性，清 理料塊的著紅色度越高，則受試潤滑劑的壓析性越大。
[0027] 經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊對比可以確定，本實施例所得壓析清理料塊的著紅色度為0級。 這就表明，〇.6phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯潤滑劑Loxiol G70S的壓析性為0級，即無壓析 性;顯然，這同時也表明，lphr硫醇甲基錫熱穩(wěn)定劑也無壓析性。
[0028] 實施例二~實施例五
[0029] 步驟與實施例一基本相同，不同之處在于步驟二之具體步驟（1)中0.6phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯潤滑劑Loxiol G70S分別替換為1 .Ophr如表2所示的潤滑劑。
[0030] 經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊對比可以確定，實施例二至實施例五所得壓析清理料塊的著紅 色度和受試潤滑劑的壓析性如表2所示。 表2實施例二至實施例五所得清理料塊的著紅色度和受試潤滑劑的壓析性
a. Honeywell公司出品
[0031] 由表2的測試結(jié)果可見，本發(fā)明方法可有效區(qū)分不同潤滑劑的壓析性。
[0032] 實施例六
[0033] 步驟與實施例一基本相同，不同之處在于步驟一之具體步驟(2)中0.6phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯潤滑劑Loxiol G70S分別替換為0.2、0.4、0.6、0.8和1.Ophr硬脂酸鈣。
[0034] 經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊對比可以確定，本實施例所得壓析清理料塊的著紅色度和受試 潤滑劑的壓析性如表3所示。 表3實施例六所得清理料塊的著紅色度和受試潤滑劑的壓析性
[0035]由表3的測試結(jié)果可見，本發(fā)明方法也可有效顯現(xiàn)用量對潤滑劑壓析性影響。
[0036] 實施例七
[0037]步驟與實施例一基本相同，不同之處在于步驟二之具體步驟(2)改為：
[0038] 測試配混料制備:將lOOphr PVC樹脂、lOphr輕質(zhì)碳酸鈣、l.Ophr硫醇甲基錫熱穩(wěn) 定劑、1 phr硬脂酸|丐和1 phr永固紅F5R顏料在高速混合機內(nèi)捏合均勾，配制成測試配混料。 [0039]經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)紅色料塊對比可以確定，本實施例所得壓析清理料塊的著紅色度為0.2 級，即受試潤滑劑的壓析性為〇. 2級。
[0040] 與實施例二比較可見，輕質(zhì)碳酸鈣可明顯降低硬脂酸鈣的壓析性。這一結(jié)果與文 南犬報道[Gilbert M,et al. International Polymer Science and Technology, 2004,31 (9): 1-5]相一致，表明本發(fā)明方法還可有效顯現(xiàn)其它添加劑對潤滑劑壓析性的影響。
[0041] 以上所述之實施例僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限 制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示 的技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案作出更多可能的變動和潤飾，或修改為等同變化的等效實施 例。故凡未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明之思路所作的等同等效變化，均應(yīng)涵蓋 于本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 測試配混料的制備:將聚氯乙烯樹脂、無壓析性熱穩(wěn)定劑、受試潤滑劑、紅色著色劑 和增塑劑除外的聚氯乙烯用添加劑在混合機中捏合均勻，配制成測試配混料； (2) 清理配混料的制備:將聚氯乙烯樹脂、無壓析性熱穩(wěn)定劑、無壓析性外潤滑劑和白 色著色劑在混合機中捏合均勻，配制成清理配混料； (3) 測試配混料混煉與壓析清理：用轉(zhuǎn)矩流變儀的混合器先混煉測試配混料，至流變曲 線出現(xiàn)塑化峰后停機出料，清理混合器內(nèi)腔周邊的粘附料，然后混煉清理配混料，至流變曲 線出現(xiàn)塑化峰后停機出料，得壓析清理料塊； (4) 受試潤滑劑壓析性評價：以壓析清理料塊的著紅色度評價受試潤滑劑的壓析性，壓 析清理料塊的著紅色度越高，則受試潤滑劑的壓析性越大。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特征 在于:步驟(1)或(2)中所述無壓析性熱穩(wěn)定劑為0.5~3phr硫醇有機錫熱穩(wěn)定劑，所述無壓 析性潤滑劑為〇 . 2~2.5phr酯類外潤滑劑，所述紅色著色劑為0.3~3phr 4-[ (5-氯-4-甲 基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羥基-2-萘甲酸堿土金屬鹽顏料，所述白色著色劑為0.2~5phr二 氧化鈦顏料。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特征 在于:步驟(3)所述用轉(zhuǎn)矩流變儀混合器混煉測試配混料或清理配混料，條件為混合器溫度 160~220°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速10~80rpm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特征 在于:步驟(3)所述至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后停機出料為至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后0.1~10 分鐘停機出料。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特 征在于:步驟(1)或(2)所述無壓析性熱穩(wěn)定劑為0.5~1.5phr硫醇甲基錫熱穩(wěn)定劑，所述無 壓析性潤滑劑為〇. 2~1. Ophr己二酸-脂肪酸季戊四醇酯潤滑劑，所述紅色著色劑為0.5~ 1.5phr 4-[(5-氯-4-甲基-2-磺酰苯基)偶氮]-3-羥基-2-萘甲酸鈣鹽顏料，所述白色著色 劑為0.5~2phr二氧化鈦顏料。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特 征在于:步驟(3)所述用轉(zhuǎn)矩流變儀混合器混煉測試配混料或清理配混料，條件為混合器溫 度180~200°C、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速30~60rpm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種測試評價硬質(zhì)聚氯乙烯中潤滑劑壓析性的方法，其特 征在于:步驟(3)所述至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后停機出料為至流變曲線出現(xiàn)塑化峰后1~5 分鐘停機出料。
【文檔編號】C08K3/22GK106093354SQ201610525882
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月5日
【發(fā)明人】吳茂英, 劉陳, 汪立君, 胡朔
【申請人】廣東工業(yè)大學(xué)