一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法；旨在提供一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果精確度高的測定龜苓膏中的三種元素含量的檢測方法；其技術(shù)方案是這樣的：該檢測方法檢測龜苓膏中的Zn、Cd、Cr，其技術(shù)方案為：1)配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)試樣的預(yù)處理；3)試樣的消解；4)測定；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
一種同時(shí)測定龜?shù)雀嘀械娜N元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明公開了一種測定龜苓膏中元素的方法，具體地說，是一種同時(shí)測定龜苓膏 中的三種元素含量的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 龜苓膏粉是廣西梧州歷史悠久的傳統(tǒng)保健食品，其性溫和，不涼不燥，具有清熱去 濕，旺血生肌，潤腸通便，養(yǎng)顏提神等功效，老少皆宜，因而倍受人們喜愛，并暢銷中外。龜苓 膏粉以龜板、涼粉(淀粉、涼粉草提取液）、當(dāng)歸、土茯苓、甘草、金銀花和蒲公英為主要原料 制作而成，還可配以菊花、枇杷、羅漢果等中藥材制成一系列口味和功能不同的產(chǎn)品，迎合 消費(fèi)人群的品味。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果精確度高的測定龜苓膏中的三 種元素含量的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：
[0005] -種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法，所述的三種元素為Zn、Cd、Cr，其 測定方法依次包括下述步驟：
[0006] 1)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
[0007] 吸取各標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1 %的硝酸配制成Zn濃度為0.0、100.0、200.0、300.0、 400.0、500.0ng/ml;Cd濃度為0?0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.0ng/ml;Cr濃度為0?0、 50 ? 0、100 ? 0、200 ? 0、300 ? 0、400 ? Ong/ml 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008] 2)試樣的預(yù)處理
[0009] 龜苓膏樣品用攪拌機(jī)攪碎，備用；
[0010] 3)試樣的消解：
[0011] 稱取龜苓膏試樣5~10g于瓷坩堝中，將坩堝置于電爐上，蒸干，炭化，轉(zhuǎn)移至高溫 爐中，550°C恒溫2h以上;取出、冷卻后，加5ml濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中，將坩堝置于電爐 上，蒸干，再轉(zhuǎn)入550°C高溫爐中，繼續(xù)灰化1~2h，到試樣呈白灰狀；從高溫爐中取出冷卻 后，用硝酸溶解試樣灰，將溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液；同時(shí)，按 上述方法做空白對(duì)照；
[0012] 4)測定
[0013] 開機(jī)，調(diào)整儀器等離子體流量15. OL/min，輔助流量0.2L/min，霧化器流量0.80L/ min，射頻功率1300W，試樣流量1.50L/min，觀測距離15.0軸向觀測等離子體讀取參數(shù)時(shí)間5 ~20S，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器，由計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸 方程，得出樣品溶液的濃度。
[0014]進(jìn)一步的，上述的一種同時(shí)測定龜苳膏中的三種元素含量的方法，所述的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液Zn的濃度為 1000iig/ml，Cd濃度為 1000iig/ml，Cr濃度為 1000iig/ml。
[0015] 進(jìn)一步的，上述的一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法所述的標(biāo)準(zhǔn)使用 液:Zn的濃度為10邱/1111，01的濃度為10邱/1111，0的濃度為10邱/1111。
[0016] 進(jìn)一步的，上述的一種同時(shí)測定龜苳膏中的三種元素含量的方法，步驟3)所述的 硝酸體積分?jǐn)?shù)為1 %。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案對(duì)龜苓膏中的三種元素 Zn、Cd、Cr進(jìn)行測 定，其檢測方法簡單，檢測精確度高，有利于龜苓膏的質(zhì)量把控，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 1、試劑 [0021] 濃硝酸
[0022] 1 %的硝酸(體積分?jǐn)?shù)）
[0023] 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:Zn、Cd、Cr (C = 1000μg/ml)
[0024] 標(biāo)準(zhǔn)使用液：Zn、Cd、Cr (C = 1 Oyg/m 1)
[0025] 2、儀器條件
[0027] 3、實(shí)驗(yàn)方法
[0028] (1 )、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取各標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1 %的硝酸配制成Zn濃度為0.0、 100.0、200.0、300.0、400.0、500.0ng/ml;Cd 濃度為 0?0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.0ng/ ml; Cr濃度為0 ? 0、50 ? 0、100 ? 0、200 ? 0、300 ? 0、400 ? Ong/ml 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0029] (2)、試樣的預(yù)處理:龜苓膏樣品用攪拌機(jī)攪碎，備用。
[0030] (3)、試樣的消解:稱取龜苓膏試樣5~10g于瓷坩堝中，將坩堝置于電爐上，小心蒸 干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550°C恒溫2h以上。取出、冷卻后，加5ml濃硝酸于 坩堝內(nèi)的試樣灰中，將坩堝置于電爐上，小心蒸干，再轉(zhuǎn)入550°C高溫爐中，繼續(xù)灰化1~2h， 到試樣呈白灰狀。從高溫爐中取出冷卻后，用硝酸(體積分?jǐn)?shù)為1%)溶解試樣灰，將溶液移 入50ml容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液。同時(shí)，按上述方法做空白對(duì)照。
[0031] 4、測定
[0032] 開機(jī)，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時(shí)，調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、分辨率等各 項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到要求后，編輯測定方法。將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器，由計(jì)算 機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，得出樣品溶液的濃度。
[0033] 為了更好的說明本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，下面給出本發(fā)明提供的方法幾組檢測數(shù)據(jù)：
[0034]表一:各取樣量的比較
[0036] 注:各取樣量均定容至50ml。 [0037]表二:各元素線性范圍
[0042]表四：各樣品的加標(biāo)回收率
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法，其特征在于，所述的三種元素為Zn、 Cd、Cr，其測定方法依次包括下述步驟： 1) 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 吸取各標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1 %的硝酸配制成Zn濃度為O . O、100 . O、200 . O、300 . O、400 . O、 500.0邱/1111;〇(1濃度為0.0、10.0、50.0、100.0、150.0、200.〇1^/1111 ;0濃度為0.0、50.0、 100 · 0、200 · 0、300 · 0、400 · Ong/ml 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2) 試樣的預(yù)處理 龜苓膏樣品用攪拌機(jī)攪碎，備用； 3) 試樣的消解： 稱取龜苓膏試樣5~IOg于瓷坩堝中，將坩堝置于電爐上，蒸干，炭化，轉(zhuǎn)移至高溫爐中， 550°C恒溫2h以上;取出、冷卻后，加5ml濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中，將坩堝置于電爐上，蒸 干，再轉(zhuǎn)入550°C高溫爐中，繼續(xù)灰化1~2h，到試樣呈白灰狀;從高溫爐中取出冷卻后，用硝 酸溶解試樣灰，將溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液;同時(shí)，按上述方法 做空白對(duì)照； 4) 測定 開機(jī)，調(diào)整儀器等離子體流量15. OL/min，輔助流量0.2L/min，霧化器流量0.80L/min， 射頻功率1300W，試樣流量1.50L/min，觀測距離15.0軸向觀測等離子體讀取參數(shù)時(shí)間5~ 20S，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器，由計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方 程，得出樣品溶液的濃度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法，其特征在于， 所述的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液Zn的濃度為1000μg/ml，Cd濃度為1000μg/ml，Cr濃度為1000μg/ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法，其特征在于， 所述的標(biāo)準(zhǔn)使用液:Zn的濃度為10yg/m I，Cd的濃度為10yg/m I，Cr的濃度為10yg/m 1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測定龜苓膏中的三種元素含量的方法，其特征在于， 步驟3)所述的硝酸體積分?jǐn)?shù)為1 %。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK105929013SQ201610232168
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】楊柳, 吳婕, 李鎮(zhèn)坤, 李倩雯, 岑昕霖, 陳東紅, 黃敏, 譚略
【申請人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所